流動(dòng)注射分析法與分光光度法測定水中硫化物的比較

摘要：流動(dòng)注射分析法主要利用具有流速的試劑與試劑的容量測試物質(zhì)。分光光度法主要通過波長判斷物質(zhì)屬性。這兩種方法都可以用來檢測水中的硫化物。本文通過一定的實(shí)驗(yàn)方法對比兩種方法檢測硫化物的效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明流動(dòng)注射分析法測定水中硫化物與分光光度法測定無明顯差異，還具有精密度高、準(zhǔn)確度高、實(shí)驗(yàn)效率高等優(yōu)勢。

關(guān)鍵詞：流動(dòng)注射分析法;硫化物;分光光度法;方法;對比分析

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）05-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.05.062

Abstract：Flow injection analysis mainly USES reagents with flow rate and reagent volume test material. Spectrophotometry is mainly used to determine material properties by wavelength. Both methods can be used to detect sulfide in water. This paper compares the effectiveness of the two methods in the detection of sulfide by certain experimental methods. The experimental results show that there is no significant difference between flow injection analysis method and spectrophotometry method in the determination of sulfide in water， and it also has advantages of high precision， high accuracy and high experimental efficiency.

Keywords：Flow injection analysis;The sulphide;Spectrophotometry;Methods;Comparison and analysis

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

1.1.1 流動(dòng)注射分析儀工作原理

流動(dòng)注射分析儀的檢測方的檢測設(shè)備必須緊密的連接在一起。也就說檢測的裝置的密封性相對較強(qiáng)。其的工作原理主要可從以下方面展開：（1）把反應(yīng)試劑與被測試的水樣按照一定的比例進(jìn)行配比;（2）將配比完成的檢測樣本注入到密閉、連續(xù)的流動(dòng)載流中;（3）通過檢測儀器數(shù)據(jù)判斷樣本中的硫化物含量。

1.1.2 分光光度法反應(yīng)原理

第一，水中硫化物與酸反應(yīng)生成硫化氫氣體。第二，該氣體與NaOH堿性溶反應(yīng)生成硫化鈉與水。第三，硫化鈉與水與N，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽、三氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色的絡(luò)合物亞甲基藍(lán)。第四，在一定的波長當(dāng)中測試被第三階段所形成物質(zhì)信號值。第五，根據(jù)信號值，判定檢測樣本的化學(xué)物質(zhì)含量。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

檢測水中的硫化物的儀器：荷蘭SKALAR連續(xù)流動(dòng)分析儀。

1.2.2 試劑

蒸餾試劑：溶解100mL鹽酸于800mL蒸餾水中，后定容至1L，不用時(shí)4℃保存。

顯色劑：稀釋鹽酸至150mL蒸餾水中，加入N，N-二甲基-1，4-苯二胺二鹽酸鹽溶解，用蒸餾水定容至200mL，加入BRIJ35并混勻。每日新制，不用時(shí)4℃保存。

氯化鐵溶液：稀釋鹽酸至800mL蒸餾水中，溶解氯化鐵用蒸餾水定容至1L混勻，穩(wěn)定使用1周，不用時(shí)4℃保存。

氫氧化鈉溶液：溶解4g氫氧化鈉定容至1L。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 實(shí)驗(yàn)方法

主要應(yīng)用自動(dòng)進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵、硫化物分析模塊、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)檢測水中硫化物含量。同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員需要保證反應(yīng)過程中的嚴(yán)謹(jǐn)性，提高檢測樣本的精準(zhǔn)度。

1.3.2 測定參數(shù)

濾光片660nm;泵轉(zhuǎn)速中速。

2 操作程序

（1）檢測所準(zhǔn)備儀器各個(gè)部件運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，檢測裝置的密封狀態(tài)。（2）檢查裝置氣泡的連續(xù)性與穩(wěn)定性。（3）編輯運(yùn)行程序。（4）待基線平穩(wěn)后，開始進(jìn)樣測定。（5）檢測完成后清洗儀器。（6）關(guān)閉儀器電源。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

測試硫化物的樣本濃度（mg/L）分別為：0.0000，0.2000，0.3000，0.4000，0.5000，0.6000，1.0000。儀器生成的譜圖峰高與硫化物的質(zhì)量濃度良好的線性關(guān)系。

3.2 方法檢出限

為了提高檢測水中所含硫化物的精準(zhǔn)度，需要多次測試樣本。本共反復(fù)測試了7次，測試結(jié)果分別為（mg/L）：0.001 ，0.002，0.003，0.001，0.001，0.003，0.001本次實(shí)驗(yàn)所得出的標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.000985，檢出限是 0.003mg/L。所得的結(jié)果滿足國標(biāo)方法GB/T16849-1996亞甲藍(lán)分光光度法測定硫化物檢出限0.005mg/l的分析要求。

3.3 方法的精密度與準(zhǔn)確度

本次實(shí)驗(yàn)應(yīng)用了兩種不同濃度的硫化物（高濃度：1.32±0.12mg/L;低濃度：0.283±0.051 mg/L）樣本，通過流動(dòng)注射分析法與亞甲基藍(lán)分光光度法分別測定兩種樣本中的硫化物含量。本次應(yīng)用這兩種測試方法重復(fù)測試了9次樣本，以便更好對比與分析兩種測試硫化物含量的效果。連續(xù)流動(dòng)分析法9 次測試實(shí)驗(yàn)的高濃度樣本所得值分別為（mg/L）：1.34，1.32，1.35，1.31，1.34，1.33，1.36，1.35，1.33;低濃度樣本所得值分別為：0.277，0.255，0.254，0.275，0.273，0.275，0.276，0.275，0.276。亞甲基藍(lán)分光光度法9次測試實(shí)驗(yàn)的高濃度樣本所得值分別為：1.24，1.25，1.26，1.22，1.21，1.31，1.25，1.24，1.27;低濃度樣本所得值分別為：0.265，0.256，0.245，0.256，0.237，0.236，0.241，0.240，0.247。所得結(jié)果如下：1應(yīng)用流動(dòng)注射分析法得出的9次測試結(jié)果與實(shí)際樣本濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與實(shí)際測試樣本誤差費(fèi)分別為：1.3%～3.1%、0.673%～-4.5%。2應(yīng)用亞甲基藍(lán)分光光度法得出9次測試結(jié)果與實(shí)際樣本濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與實(shí)際測試樣本誤差分別為：3.2%～4.4%、-6.6%～-11.90%。根據(jù)兩種測定方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的得出：兩種都可被應(yīng)用到檢測水中硫化物當(dāng)中。不過，依據(jù)兩者樣本誤差得出前者測試水中硫化物的精準(zhǔn)度高于后者。 因此，流動(dòng)注射分析法檢測水中硫化物的可應(yīng)用性較強(qiáng)。

4 結(jié)論

當(dāng)今社會，水污染儼然成為了亟待解決的環(huán)境問題。水中含有的酸、堿、鹽、硫化物等，嚴(yán)重影響水質(zhì)。流動(dòng)注射分析法能夠依據(jù)信號值測試水中的硫化物濃度。這種方法不僅簡單，而且準(zhǔn)確性相對較高。流動(dòng)注射分析法比亞甲基藍(lán)分光光度法所得測試結(jié)果的準(zhǔn)確性要高、環(huán)保性較強(qiáng)?；谝陨戏治?，實(shí)驗(yàn)人員可以積極應(yīng)用流動(dòng)注射分析法檢測水質(zhì)。

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收稿日期：2018-12-17

作者簡介：丁晶娟（1988-），女，漢族，本科學(xué)歷，助理工程師，研究方向?yàn)樗|(zhì)中硫化物分析。