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    GC-MS測定動物組織中五氯酚鈉的不確定度評定

    2019-07-31 08:06:44宋迎春袁婭王艷敏周鴻
    實驗與檢驗醫(yī)學 2019年4期
    關鍵詞:容量瓶分量曲線

    宋迎春,袁婭,王艷敏,周鴻

    (江西省疾病預防控制中心,江西省食源性疾病診斷溯源重點實驗室,江西 南昌330029)

    五氯酚(PCP)是一種有機氯農(nóng)藥,常見的形式為五氯酚及其鈉鹽,主要作為殺蟲劑、滅菌劑、除草劑及木材防腐劑使用,我國很多區(qū)域環(huán)境介質(zhì)中均檢出有五氯酚鈉殘留[1-3]。五氯酚可通過吸入、食入和經(jīng)皮吸收等途徑進入體內(nèi),并在體內(nèi)產(chǎn)生蓄積[4-6]。研究表明,五氯酚對人體造成的毒性有急性中毒[7]、生殖毒性[8,9]、致畸毒性[10]、遺傳毒性[11-13]、細胞毒性[14,15]、免疫毒性[16,17]等,五氯酚是包括我國在內(nèi)的許多國家環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測污染物之一,國際癌癥研究機構(IARC)也將五氯酚列為第Ⅰ類致癌物。2008年,原國家環(huán)保總局將PCP列為“高污染、高環(huán)境風險”產(chǎn)品[18]。

    依據(jù)新版CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》中7.6“測量不確定度的評定”要求,開展檢測的實驗室應評定測量不確定度。本研究依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》技術規(guī)范[19],借鑒本實驗室化學分析不確定度評定方法[20],擬建立GC-MS測定動物組織中五氯酚鈉的不確定度評定方法。通過對測量過程和測量系統(tǒng)的深入分析研究,識別不確定度來源,列出影響測定結(jié)果的不確定度因素,同時計算各標準不確定度分量和相對擴展不確定度,最后評估各分量對合成不確定的相對貢獻,從而為GC-MS內(nèi)標法測定動物組織中五氯酚鈉的不確定度評定提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑 五氯酚標準儲備液(100μg/ml)(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所);2,4-二溴酚(德國Dr公司);正己烷、乙酸乙酯、乙腈和丙酮(色譜純,德國Merk公司);吡啶和碳酸鉀(分析純,國藥集團);乙酸酐(分析純,西隴科學);三氯乙酸(分析純,科密歐公司);SLC固相萃取小柱(500mg/6ml,杭州福??萍挤沼邢薰荆?。

    1.2 儀器與設備 7890B-7000C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國 Agilent公司);SORVALL LYNX6000 高速冷凍離心機(美國Thermo);AH-30勻漿機(上海??疲?。

    1.3 儀器條件 色譜條件:色譜柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);柱溫:初溫 80℃,保持 2min,以10℃/min升至 250℃,290℃后運行 4min;進樣口溫度:230℃;載氣流速:1.0ml/min;進樣方式:不分流進樣;進樣量:1μl。質(zhì)譜條件:電離方式:EI源,70eV;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:250℃;溶劑延遲:10min;掃描方式:選擇離子掃描(SIM);五氯苯乙酸酯(五氯酚)定性離子 264、268、308,定量離子:266;內(nèi)標 2,4-二溴苯乙酸酯(2,4-二溴酚)定性離子 250、254,定量離子:252。

    1.4 樣品前處理 參照《2018年國家食品污染物和有害因素風險監(jiān)測工作手冊》。

    步驟1:稱樣:稱取豬肉、雞肉等動物組織5.00g 絞碎樣品入離心管內(nèi),加入 30μl 10.0μg/ml 2,4-二溴酚內(nèi)標液。

    步驟2:提取:上述樣品中加入5%三氯乙酸溶液進行勻漿,加入10ml提取液(乙酸乙酯:正己烷=1:9,V/V)提取,提取液離心后,取上層有機相氮吹干,加入乙腈復溶后再離心。

    步驟3:凈化:SLC固相萃取柱活化后,取步驟2離心后的復溶液過柱并洗脫收集,洗脫液氮吹至0.5ml左右。

    步驟4:衍生:步驟3殘余物中加衍生溶劑(乙酸酐:吡啶=1:1,V/V)0.2ml進行衍生后,加 1ml正己烷提取,再加碳酸鉀溶液靜置分層,取上層有機相供GC-MS測定。

    步驟5:取0.25ml五氯酚標準儲備液(100μg/ml)用色譜純丙酮稀釋至 25ml,得到 1.0μg/ml使用液。 再取 10μl、25μl、50μl、100μl、200μl五氯酚標準使用液 (1.0μg/ml), 分別加入 30μl 10.0μg/ml 2,4-二溴酚內(nèi)標液,同步驟4進行衍生反應。

    步驟6:在相同條件下分別測定標準溶液和樣品溶液,制作工作曲線。

    步驟7:利用工作曲線,按以下公式計算樣品中五氯酚鈉含量X。五氯酚鈉含量測量結(jié)果由2次測量的平均值給出。

    1.5 計算公式 利用GC-MS方法測定五氯酚鈉含量X的表示式為:

    式中:X—樣品中五氯酚鈉含量,μg/kg;

    c—從標準曲線中得到的樣品溶液中五氯酚含量,μg/L;

    V—試樣溶液的定容體積,ml;

    m—試樣質(zhì)量,g;

    1.08—五氯酚轉(zhuǎn)化成五氯酚鈉系數(shù)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不確定度來源分析 根據(jù) CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》要求,實驗室應識別測量不確定度的貢獻,評定測量不確定度時,應采用適當?shù)姆治龇椒紤]所有顯著貢獻。根據(jù)JJF 1059.1-2012[19]技術規(guī)范,合成標準不確定度組成包括A類標準不確定度和B類標準不確定度。測量重復性引入的標準不確定度分量采用A類評定方法;標準物質(zhì)定值、擬合校準曲線、移液器、容量瓶、溫度變動、天平和GC-MS儀器等因素引入的標準不確定度分量采用B類評定方法。其它諸如內(nèi)標物質(zhì)定值和配制過程引入的不確定度對本實驗影響較小,故本文未做討論。本方法不確定度來源主要組成見圖1。

    圖1 不確定度主要來源分析

    2.2 不確定度分量評定

    2.2.1 A類標準不確定度UArel評定 在重復性條件下,對同一試樣從取樣開始獨立重復測量7次,測量數(shù)據(jù)見表1。

    方法規(guī)定,五氯酚含量由2份樣品的測量結(jié)果平均值給出為X=3.65μg/kg,所以五氯酚含量測量重復性引入的相對標準不確定度UArel為

    2.2.2 B 類標準不確定度 UBrel評定

    2.2.2.1 體積V的標準不確定度評定 容量瓶引入的體積V標準不確定度分量UB1rel(V)實驗過程用到25ml容量瓶對五氯酚儲備液進行稀釋,根據(jù)JJG 196-2006《中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程常用玻璃量器》[21]制造商提供的A級容量瓶在20℃時的體積為 25±0.04ml,假設為三角形分布,包含因子 kB1(V)=。由此引入的相對標準不確定度 UB1rel(V)為

    表1 7份試樣五氯酚含量獨立重復測定結(jié)果

    溫度引入的體積V標準不確定度分量UB2rel(V)容量瓶已在20℃校準,而實驗室的溫度在(20±5)℃之間變化。丙酮的體積膨脹系數(shù)為 1.43×10-3℃-1,服從均勻分布,區(qū)間半寬度為 5℃×1.43×10-3℃-1=7.15×10-3,包含因子 kB2(V)=,由此引入的相對標準不確定度 UB2rel(V)為

    移液器引入的體積V標準不確定度分量UB3rel(V)配制五氯酚使用液時,需要用量程100-1000μl的移液槍移取儲備液,根據(jù)檢定證書,這支移液槍的相對誤差為0.4%,假設為三角分布,kB3-1(V)=,因此移取250μl溶液產(chǎn)生的相對標準不確定度 UB3-1rel(V)為

    配制五氯酚工作曲線時需要用量程

    10-100μl和20-200μl的移液槍移取使用液,根據(jù)檢定證書,兩支移液槍的相對誤差分別為1.4%和2.8%,假設為三角分布,kB3-2(V)=,因此移取10μl、25μl、50μl、100μl、200μl溶液產(chǎn)生的相對標準不確定度分別為 0.57%、0.57%、0.57%、0.57%、1.14%。移液槍引入的不確定度分量互不相關,采用方和根方法合成:

    體積 V的 3個不確定度分量 UB1rel(V)、UB2rel(V)和 UB3rel(V)互不相關,采用方和根方法合成

    2.2.2.2 標準物質(zhì)定值 W 的不確定度 UBrel(W)評定由標準物質(zhì)證書可知,五氯酚不確定度為0.08μg/ml,假設服從均勻分布,包含因子kB(W)=,由此引入的相對標準不確定度UBrel(W)為

    2.2.2.3 擬合校準曲線 C 的不確定度 UBrel(C)評定校準曲線采用5個濃度的標準溶液擬合,每個濃度均進行3次平行試驗,共n=15個校準點,校準曲線公式為Ai=a+bCi

    式中,Ci為標準溶液的濃度,μg/ml;Ai為標準溶液濃度Ci的峰面積與內(nèi)標峰面積的比值;a為截距;b為斜率。由實驗數(shù)據(jù)計算給出斜率、截距和相關系數(shù)如下

    Ai=a+bCi=0.0019+0.0022Ci

    對試樣進行2次(m=2)平行測量,得到平均峰面積比A0和平均試樣濃度C0為

    回歸的標準偏差

    由此可計算出最小二乘法擬合校準曲線引入的相對標準不確定度UBrel(C)為

    2.2.2.4 儀器 I的不確定度 UBrel(I)評定 天平引入的標準不確定度UB1rel(I)評定 電子天平經(jīng)檢定合格,由天平檢定證書可知其最大允許誤差為±1.5mg,服從均勻分布,包含因子 kB1(I)=。由此引起的相對標準不確定度UB1rel(I)為

    GC-MS引入的標準不確定度UB2rel(I)評定 由GC-MS檢定證書可知,取包含因子kB2(I)=2時,GC-MS的相對擴展不確定度為4%。由此引起的相對標準不確定度 UB2rel(I)為

    儀器I的2個不確定度分量UB1rel(I)和UB2rel(I)互不相關,采用方和根方法合成

    2.2.2.5 合成B類不確定度 本實驗過程中各B類不確定度分量互不相關,綜合以上分量結(jié)果,采用方和根方法合成B類標準不確定度

    2.3 相對合成標準不確定度評定 將A類和B類標準不確定度采用方和根方法合成,計算五氯酚鈉含量的相對合成標準不確定度

    2.4 相對擴展標準不確定度評定 取包含因子k=2,包含概率P≈95%,則樣品中五氯酚鈉含量測量結(jié)果的相對擴展不確定度Urel為

    2.5 五氯酚鈉含量測量結(jié)果及其不確定度報告五氯酚鈉含量測量結(jié)果由2份試樣的平均值給出為X=3.68μg/kg。五氯酚鈉含量測量結(jié)果的相對擴展不確定度Urel=17%,由合成標準不確定度乘以包含因子k=2給出,提供P≈95%的包含概率。見表2。

    表2 五氯酚鈉含量X測量結(jié)果的不確定度分量匯總表

    3 討論

    本文通過對GC-MS法測定動物組織中五氯酚鈉的不確定度進行評定,通過較全面的分析檢測過程中的不確定度來源,計算各不確定度分量,從表2來看,擬合工作曲線對本實驗過程不確定貢獻最大,占58.8%,這與多數(shù)評定氣相色譜法測量過程不確定度的研究結(jié)果一致;其次是GC-MS、移液槍校準和測量重復性引入的不確定度對評定結(jié)果的影響, 分別占 15.1%、12.2%和 9.8%。 容量瓶、溫度、標準物質(zhì)和天平等因素對不確定度貢獻相對較小。建議通過增加樣品和標準曲線每個濃度的測定次數(shù)、提高檢驗人員的操作規(guī)范性和熟練程度等措施來降低測量不確定度,提高結(jié)果的準確性和可靠性。

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