超臨界CO2萃取野生杏仁油的試驗研究

王巨成

（山西省林業(yè)科學研究院，山西太原 030012）

杏仁在人類健康史以及現(xiàn)代醫(yī)學上具有特殊地位。野生杏仁油的營養(yǎng)極其豐富，易被人體吸收，且不會在血管中沉積，是純天然、無污染的食用油。杏仁油中不飽和脂肪酸達93%以上，含VE等營養(yǎng)元素。從野生杏仁中提取杏仁油的方法有多種，如溶劑回流法、水蒸氣蒸餾法等傳統(tǒng)法以及超臨界CO2萃取法。利用超臨界CO2提取杏仁油與傳統(tǒng)法相比具有活性物質(zhì)含量高、無污染、提取率高等優(yōu)點，目前被廣泛應(yīng)用。本文主要是以野生杏仁為原料，考察了野生杏仁在不同萃取壓力、萃取溫度、萃取時間和顆粒度等因素對萃取率的影響規(guī)律，通過單因素試驗和正交試驗得到超臨界CO2萃取野生杏仁油的最佳工藝條件，以期為野生杏仁資源的開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

野生杏仁，山西百利士生物科技有限公司提供。樣品預(yù)處理：將野生杏仁置于電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥，使野生杏仁含水率＜12%。

CO2純度高于99%（食品級）。

1.2 儀器與設(shè)備

1L-SFE超臨界CO2萃取裝置，廣州輕工研究所；JA5003電子天稱，舜宇恒平有限公司；GZX-9070MBE電熱恒溫鼓風干燥箱，上海博迅有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 超臨界萃取野生杏仁油試驗

將野生杏仁粉碎，過40目篩，準確稱取350 g野生杏仁粉，將杏仁粉裝入萃取釜內(nèi)，在不同的萃取壓力 （20 MPa、22 MPa、24 MPa、26 MPa、28 MPa、30 MPa）、萃取溫度（30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃）、萃取時間（2.0 h、2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h、4.5 h） 等條件下進行超臨界萃取。萃取結(jié)束，收集野生杏仁油，計算杏仁油提取率。

野生杏仁油得率計算公式：

式中：X——野生杏仁油得率，%；

m1——萃取所得杏仁油質(zhì)量，g；

m——杏仁樣品質(zhì)量，g。

1.3.2 優(yōu)化超臨界CO2萃取杏仁油的工藝條件

本試驗以野生杏仁油的提取率為目標，優(yōu)化萃取工藝條件，在單因素試驗的基礎(chǔ)上，以萃取壓力、萃取溫度和萃取時間為考察因素，設(shè)計L（933）正交試驗，進一步考察各因素對杏仁油提取率的影響，正交試驗因素水平設(shè)計見表1。

表1 超臨界CO2萃取杏仁油正交試驗設(shè)計表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 原料顆粒度對杏仁油萃取率的影響

超臨界CO2萃取原理是通過CO2流體滲透到固體內(nèi)部，溶解提取物質(zhì)，再從固體中擴散出來，增加固液接觸面可最大的提高萃取率，因此，在萃取之前要將原料粉碎成一定顆粒度。

在萃取壓力26 Mpa，萃取溫度40℃，萃取時間3 h，CO2流量為6 L/h～8 L/h條件下，考察了不同顆粒度（20目、30目、40目、50目、60目） 對野生杏仁油萃取率的影響情況，結(jié)果見圖1。由圖1可知，顆粒度越小，萃取率越高。當顆粒度為40目時萃取率達到最大，但是顆粒度大于40目后，萃取率反而降低，這是由于原料過細會堵塞篩孔，或者被CO2流體帶到管線及分離器中，影響了油的質(zhì)量，故選擇原料顆粒度為40目。

圖1 原料顆粒度對杏仁油萃取率的影響

2.1.2 不同萃取壓力對杏仁油萃取率的影響

萃取壓力是重要的萃取參數(shù)之一。在顆粒度為40目，萃取溫度40℃，萃取時間3 h，CO2流量為6 L/h～8 L/h的條件下，考察不同萃取壓力（20 MPa、22 MPa、24 MPa、26 MPa、28 MPa、30 MPa）對杏仁油萃取率的影響試驗，結(jié)果見圖2。由圖2可知，隨著萃取壓力的增大，杏仁油萃取率也隨之升高，當壓力為26 Mpa時，杏仁油萃取率達到最大，當壓力大于26 Mpa后，萃取率增加緩慢，壓力太大時溶質(zhì)溶解度增大，萃取出的油變稠，說明原料中的膠質(zhì)物也被萃取出來，故杏仁油的最佳萃取壓力選26 Mpa為宜。

圖2 萃取壓力對杏仁油萃取率的影響

2.1.3 不同萃取溫度對杏仁油萃取率的影響

在顆粒度為40目，萃取時間3 h，萃取壓力26 Mpa條件下考察不同萃取溫度（30℃、35℃、40℃、45℃、50℃） 對杏仁油萃取率的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，溫度在30℃～45℃范圍內(nèi)，隨著溫度升高杏仁油萃取率逐漸增大，當溫度為45℃時杏仁油萃取率達到最大，隨著溫度持續(xù)升高萃取率反而降低。這是由于溫度過高時溶劑蒸氣壓力大，CO2流體流動速度加快，使得萃取物隨CO2流體排出。同時，溫度過高使得CO2流體密度變小，萃取物在流體中的溶解度降低，因而油的提取率降低，故選擇萃取溫度為45℃。

圖3 萃取溫度對杏仁油萃取率的影響

2.1.4 不同萃取時間對杏仁油萃取率的影響

在顆粒度為40目，萃取壓力26 Mpa，萃取溫度45℃條件下考察不同萃取時間（2.0 h、2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h、4.5 h） 對杏仁油萃取率的影響，結(jié)果見圖4。由圖4可知，當萃取時間為1 h～3 h時萃取率明顯呈上升趨勢，在3 h達到最大，當萃取時間超過3 h時，萃取率變化不明顯，說明杏仁油已充分提取，為了節(jié)約能耗降低成本，故萃取時間選擇3 h為宜。

圖4 萃取時間對杏仁油萃取率的影響

2.2 正交試驗結(jié)果與分析

超臨界CO2萃取杏仁油的正交試驗結(jié)果見表2。由表2可知，各因素對杏仁油萃取率的影響大小依次為：A＞B＞C，即：萃取壓力＞萃取溫度＞萃取時間。最佳提取工藝條件為A2B2C3，即萃取壓力26 MPa，萃取溫度45℃，萃取時間3 h。

2.3 驗證試驗

為驗證試驗的重現(xiàn)性，杏仁油的提取在最佳優(yōu)化工藝條件下，重復(fù)3次進行驗證，得到杏仁油萃取率分別為45.1%、44.9%、45.4%，平均提取率為45.1%，標準偏差為0.252，相對標準偏差（RSD）為0.6%，說明該試驗重現(xiàn)性良好。

表2 正交試驗結(jié)果分析

3 結(jié)論

本試驗研究了野生杏仁油的超臨界CO2萃取工藝，通過單因素試驗和正交試驗，得出3因素（萃取壓力、萃取溫度、萃取時間）對杏仁油萃取率影響的大小順序為：萃取壓力＞萃取溫度＞萃取時間，結(jié)果表明最佳提取工藝條件為：原料顆粒度40目，萃取壓力26 MPa、萃取溫度45℃、萃取時間3 h，該工藝條件下，杏仁油萃取率達到42%～45%。超臨界CO2萃取方法具有低耗、高效、無污染等優(yōu)點。