智能發(fā)氣性測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法及測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定

梁明超

摘 要：使用經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)的注射器作為發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量參數(shù)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)器，通過(guò)注入智能發(fā)氣性測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)體積的氣體，將標(biāo)準(zhǔn)體積值與發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量顯示值相比較的方法，對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。采用標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀的溫度示值誤差進(jìn)行校準(zhǔn)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證該校準(zhǔn)方法的可行性，并對(duì)影響校準(zhǔn)結(jié)果的各種因素進(jìn)行了初步的分析。

關(guān)鍵詞：發(fā)氣性測(cè)定儀 發(fā)氣量 校準(zhǔn) 不確定度評(píng)定

中圖分類號(hào)：TM933 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2019）03（c）-0109-02

1 智能發(fā)氣性測(cè)定儀的工作原理

智能發(fā)氣性測(cè)定儀是恒體積法測(cè)氣壓的原理工作的。當(dāng)一定量的型砂試樣在加熱到一定溫度的高溫分解爐內(nèi)受熱分解時(shí)，由于系統(tǒng)的體積是一定的，故產(chǎn)生的氣體受到壓縮使系統(tǒng)內(nèi)的壓力增加，產(chǎn)生的氣體越多，系統(tǒng)的壓力越高。根據(jù)理想氣體方程可知?dú)怏w的壓力與氣體的體積存在對(duì)應(yīng)的關(guān)系。因此，只要測(cè)得系統(tǒng)的壓力即可求得型砂試樣的發(fā)氣量。

2 校準(zhǔn)技術(shù)方案

智能發(fā)氣性測(cè)定儀的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)裝置主要由標(biāo)準(zhǔn)注射器裝置和標(biāo)準(zhǔn)測(cè)溫裝置組成，標(biāo)準(zhǔn)注射器裝置用于校準(zhǔn)儀器發(fā)氣量參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)測(cè)溫裝置用于校準(zhǔn)儀器的溫度參數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)注射器裝置用于對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量參數(shù)的校準(zhǔn)。注射器通過(guò)帶孔橡膠塞與發(fā)氣性測(cè)定儀相連接，通過(guò)推入一定量標(biāo)準(zhǔn)體積的氣體，與發(fā)氣性測(cè)定儀所顯示的發(fā)氣量相比較的方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量參數(shù)的校準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)測(cè)溫裝置由S型熱電偶和高精度測(cè)溫儀組成。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)溫裝置測(cè)得的溫度值與智能發(fā)氣性測(cè)定儀顯示的高溫爐溫度相比較的方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)。

3 校準(zhǔn)項(xiàng)目及校準(zhǔn)方法

3.1 發(fā)氣量示值誤差的校準(zhǔn)

選用經(jīng)校準(zhǔn)后的注射器作為校準(zhǔn)發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)器。發(fā)氣量示值誤差的校準(zhǔn)應(yīng)在高溫爐爐溫偏差的校準(zhǔn)之前進(jìn)行，并且應(yīng)距上次進(jìn)行發(fā)氣量試驗(yàn)4h以上。進(jìn)行發(fā)氣量示值誤差的校準(zhǔn)時(shí)，高溫爐的溫度應(yīng)保持室溫，不能升溫。

首先，檢查發(fā)氣性測(cè)定儀各數(shù)據(jù)線、電源線連接完好后，開(kāi)機(jī)，系統(tǒng)初始化。啟動(dòng)發(fā)氣性測(cè)定儀測(cè)試軟件，進(jìn)入系統(tǒng)。將注射器跟帶孔的橡膠塞連接好后抽取一定標(biāo)準(zhǔn)體積的空氣，然后將橡膠塞塞緊發(fā)氣性測(cè)定儀的高溫爐爐口，確保不漏氣。在使用注射器抽取空氣時(shí)，應(yīng)注意使注射器芯桿基準(zhǔn)線上邊緣與分度線下邊緣相重合，以保證抽取的空氣體積數(shù)值準(zhǔn)確。

然后，點(diǎn)擊測(cè)試軟件中的“啟動(dòng)從機(jī)”按鈕，然后，點(diǎn)擊“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)”按鈕，進(jìn)入發(fā)氣量測(cè)試界面。此時(shí)，緩慢均勻地推入氣體，將注射器內(nèi)的氣體全部推入進(jìn)發(fā)氣量測(cè)定儀的高溫爐爐膛內(nèi)后，此時(shí)應(yīng)按緊注射器的推桿，并保持不動(dòng)2～3s。以發(fā)氣量測(cè)定儀顯示的穩(wěn)定值作為測(cè)量結(jié)果。點(diǎn)擊“結(jié)束實(shí)驗(yàn)”按鈕，然后點(diǎn)擊“放棄數(shù)據(jù)”按鈕，測(cè)試軟件進(jìn)入溫度界面。完成該校準(zhǔn)點(diǎn)的校準(zhǔn)工作。

3.2 爐溫偏差的校準(zhǔn)

使用由S型熱電偶和高精度測(cè)溫儀組成的測(cè)溫系統(tǒng)，作為校準(zhǔn)GET-III型智能發(fā)氣性測(cè)定儀爐溫偏差的標(biāo)準(zhǔn)器。將S型熱電偶偶插入高溫爐爐膛內(nèi)，其測(cè)量端應(yīng)處于型砂試樣的放置位置。啟動(dòng)發(fā)氣性測(cè)定儀測(cè)試軟件，點(diǎn)擊“啟動(dòng)從機(jī)”按鈕，將高溫爐爐溫升至校準(zhǔn)點(diǎn)，待溫度穩(wěn)定后開(kāi)始讀數(shù)。每隔2min分別記錄發(fā)氣性測(cè)定儀顯示的爐溫和標(biāo)準(zhǔn)偶的測(cè)量值，共記錄3次。取發(fā)氣性測(cè)定儀爐溫顯示值和標(biāo)準(zhǔn)偶測(cè)量值的差值作為測(cè)量結(jié)果。

4 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

使用標(biāo)稱總?cè)萘繛?0mL，分度值為1mL的注射器對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量示值誤差進(jìn)行校準(zhǔn)。選取10mL、20mL、30mL三個(gè)點(diǎn)作為校準(zhǔn)點(diǎn)，每個(gè)重復(fù)測(cè)量6次。

使用二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和Fluke 1529測(cè)溫儀組成的測(cè)溫系統(tǒng)對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀高溫爐爐溫偏差進(jìn)行校準(zhǔn)。選取850℃點(diǎn)作為校準(zhǔn)點(diǎn)，重復(fù)測(cè)量6次。本校準(zhǔn)方法所得的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)與儀器的出廠數(shù)據(jù)相吻合，滿足儀器的技術(shù)指標(biāo)。說(shuō)明本校準(zhǔn)方法是可行的，能夠達(dá)到對(duì)GET-III型智能發(fā)氣性測(cè)定儀進(jìn)行校準(zhǔn)的目的。

5 發(fā)氣量校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析

5.1 B類不確定度評(píng)估分析

（1）注射器的相對(duì)不確定度一般為1%，服從正態(tài)分布，取k=2，則在20mL點(diǎn)：=0.1mL

（2）注射器的最小分度值為1mL，其分辨力為其分度值的1/10，即0.1mL，取其半寬為0.05mL服從均勻分布，取，則：

（3）發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量顯示分辨力為0.1mL，取其半寬為0.05mL服從均勻分布，取，則：

5.2 A類不確定度評(píng)估分析

在同一條件下，對(duì)發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量示值20mL點(diǎn)，進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)量，則重復(fù)測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

在實(shí)際校準(zhǔn)過(guò)程中以單次發(fā)氣量示值作為校準(zhǔn)結(jié)果，重復(fù)測(cè)量引入的不確定度分量為：

其合成不確定度。取包含包含因子k=2，因此，其擴(kuò)展不確定度為

由不確定度評(píng)定結(jié)果可知，智能發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度為1%。根據(jù)智能發(fā)氣性測(cè)定儀技術(shù)說(shuō)明書(shū)，其發(fā)氣量測(cè)量精度為±3%。發(fā)氣量校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度小于其允許誤差的1/3，說(shuō)明該方法可以滿足對(duì)GET-III型智能發(fā)氣性測(cè)定儀的校準(zhǔn)要求。

6 結(jié)語(yǔ)

本文介紹了智能發(fā)氣性測(cè)定儀的工作原理，并根據(jù)其工作原理制定了智能發(fā)氣性測(cè)定儀發(fā)氣量參數(shù)和溫度參數(shù)的校準(zhǔn)方法。通過(guò)對(duì)發(fā)氣性測(cè)定儀現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，證明本校準(zhǔn)方法是可行的，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)智能發(fā)氣性測(cè)定儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)

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