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    化工中間體產(chǎn)品用原料合成實(shí)驗(yàn)核查要點(diǎn)簡(jiǎn)析

    2019-07-08 06:29:59肖燦
    絲路視野 2019年1期
    關(guān)鍵詞:核查雜質(zhì)路線

    肖燦

    摘 要:為化工中間體產(chǎn)品生產(chǎn)提供質(zhì)量符合特定要求的原料至關(guān)重要,這直接關(guān)系到后續(xù)原料合成的質(zhì)量。因此,加強(qiáng)原料合成實(shí)驗(yàn)核查很關(guān)鍵,這其中工藝路線的選擇、起始原料、關(guān)鍵工藝參數(shù)、工藝驗(yàn)證、工藝雜質(zhì)是最主要的五個(gè)方面。本文據(jù)此展開(kāi)了詳細(xì)分析。

    關(guān)鍵詞:化工中間體產(chǎn)品 原料合成實(shí)驗(yàn)核查要點(diǎn)

    一、加強(qiáng)化工原料工藝研究的目的

    為化工中間體產(chǎn)品生產(chǎn)提供質(zhì)量符合特定要求的原料是加強(qiáng)化工原料工藝研究的目的,也是合成實(shí)驗(yàn)工作的要點(diǎn),這些原料是否符合要求主要表現(xiàn)為以下四個(gè)方面:

    (1)質(zhì)量穩(wěn)定;

    (2)批間質(zhì)量一致;

    (3)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(性狀、雜質(zhì)、含量);

    (4)某些特定屬性也要符合要求(粒度、晶型等)。

    二、原料合成工藝實(shí)驗(yàn)核查要點(diǎn)

    原料合成工藝實(shí)驗(yàn)核查要點(diǎn)主要包括工藝路線的選擇、起始原料、關(guān)鍵工藝參數(shù)、工藝驗(yàn)證、工藝雜質(zhì)五個(gè)方面,下面詳細(xì)地展開(kāi)分析。

    (一)工藝路線的選擇

    1.應(yīng)對(duì)文獻(xiàn)已報(bào)道的所有合成路線進(jìn)行總結(jié)、評(píng)述;提出選擇當(dāng)前路線的依據(jù);變更實(shí)驗(yàn)操作的步驟應(yīng)提供參考文獻(xiàn),應(yīng)在原始記錄中有對(duì)比試驗(yàn)。

    2.實(shí)驗(yàn)操作翔實(shí)可靠,不刻意隱瞞或篡改內(nèi)容。

    (二)起始原料

    1.生產(chǎn)企業(yè)傾向于盡可能短的合成工藝,不得不采用更復(fù)雜的起始原料,這些原料的生產(chǎn)商可能只有一家或者是獨(dú)家供應(yīng)。

    2.起始原料的生產(chǎn)工藝、質(zhì)控的信息缺失,導(dǎo)致對(duì)后續(xù)工藝、終產(chǎn)品的質(zhì)量的影響難以判斷。

    3.起始原料的來(lái)源、工藝變更及批間差異對(duì)終產(chǎn)品造成的負(fù)面影響難以確定。

    4.起始原料的來(lái)源、結(jié)構(gòu)確證、(光學(xué))雜質(zhì)合成路線越短,由起始原料引入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)越高。這就要求:

    ①供應(yīng)商提供盡可能詳細(xì)的合成路線;②購(gòu)買發(fā)票、長(zhǎng)期供貨協(xié)議及出廠質(zhì)檢單;③質(zhì)量控制:結(jié)構(gòu)確證、含量、雜質(zhì)、光學(xué)純度等;④特別關(guān)注那些可以參與生產(chǎn)工藝中部分反應(yīng)、甚至所有反應(yīng)的雜質(zhì);⑤應(yīng)同時(shí)購(gòu)買異構(gòu)體,合成其光學(xué)異構(gòu)體做對(duì)照品。[1]

    (三)關(guān)鍵工藝步驟和參數(shù)

    1.關(guān)鍵質(zhì)量屬性: 雜質(zhì)、粒度、晶型、溶解度等。

    2.關(guān)鍵工藝步驟:影響關(guān)鍵質(zhì)量屬性的工藝。

    3.關(guān)鍵工藝參數(shù):控制關(guān)鍵工藝的參數(shù)范圍:反應(yīng)溫度、溶劑、催化劑當(dāng)量、加料順序、純化方式、干燥溫度與真空度等。

    其中需要注意的主要事項(xiàng)是:①不可隨意拼湊數(shù)據(jù);②研究過(guò)程應(yīng)在原始記錄中有完整體現(xiàn),并且符合邏輯。

    (四)工藝驗(yàn)證

    1.合成資料中必需提供中試三批實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù);

    2.多步化學(xué)反應(yīng)、特別是大批量生產(chǎn)過(guò)程重現(xiàn)性不會(huì)太好,個(gè)人認(rèn)為數(shù)據(jù)不必太完美;

    3.建議對(duì)終產(chǎn)品的雜質(zhì)譜進(jìn)行特別關(guān)注。

    (五)工藝雜質(zhì)

    1.除了已經(jīng)載入國(guó)外藥典的雜質(zhì),必需根據(jù)自己的起始原料、合成工藝分析可能產(chǎn)生的新雜質(zhì)。

    2.單一雜質(zhì)限量國(guó)外藥典有標(biāo)準(zhǔn)的,不要盲目追求0.1%的高標(biāo)準(zhǔn)。

    3.光學(xué)異構(gòu)體需自己合成、完成結(jié)構(gòu)確證,作為對(duì)照品使用。

    三、結(jié)構(gòu)確證核查要點(diǎn)

    結(jié)構(gòu)確證核查要點(diǎn)主要包括以下四個(gè)方面:1.提供對(duì)照品來(lái)源,自制對(duì)照品意義不大;2.經(jīng)常遺漏數(shù)據(jù),如比旋光度、熔點(diǎn)等;3.圖譜解析應(yīng)規(guī)范、條理清晰;4.有文獻(xiàn)數(shù)據(jù)可供參考的,應(yīng)在完全相同條件下完成測(cè)試,并進(jìn)行比對(duì)。

    (一)有合格對(duì)照品的化合物

    提供測(cè)試樣品和對(duì)照品在完全相同條件和同一儀器上測(cè)得的各項(xiàng)圖譜和數(shù)據(jù),完成所需的各項(xiàng)目測(cè)試,若二者完全 相同,并對(duì)重要的波譜訊號(hào)和測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn) 行了正確解析,即可得出二者化學(xué)結(jié)構(gòu)一致的結(jié)論。

    (二)有詳細(xì)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的化合物

    可對(duì)結(jié)構(gòu)確證研究的內(nèi)容、方法提供線索,并為解析提供參考,但是不能作為結(jié)構(gòu)確證研究的充分證據(jù),仍需要進(jìn)行較為詳盡的圖譜解析和綜合解析。

    (三)無(wú)對(duì)照品和文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的化合物

    除了目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)外,缺乏其他支持性資料,因此原則上應(yīng)按全新化學(xué)單體要求進(jìn)行全面的研究,提供充分的試驗(yàn)圖譜和數(shù)據(jù),可結(jié)合其它研究工作(例如合成工藝路線的確定)以進(jìn)一步推論化合物的結(jié)構(gòu)。

    四、其它注意事項(xiàng)

    (一)出現(xiàn)如下問(wèn)題將進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)考核

    1.實(shí)驗(yàn)操作違背常規(guī)化學(xué)知識(shí);2.工藝條件與已知文獻(xiàn)報(bào)道差別很大,未給出合理解釋的;3.嚴(yán)重的物料不平衡;4.反應(yīng)裝置不適于該藥物的合成;5.沒(méi)有真正進(jìn)行過(guò)工藝研究。

    (二)出現(xiàn)如下問(wèn)題建議補(bǔ)充資料

    1.未提供工藝路線選擇依據(jù);2.未對(duì)重要工藝參數(shù)進(jìn)行研究;3.對(duì)起始原料的質(zhì)控嚴(yán)重不足;4.有關(guān)物質(zhì)研究太少;5.結(jié)構(gòu)確證數(shù)據(jù)不全、缺項(xiàng),或解析有較大錯(cuò)誤;6.結(jié)構(gòu)確證資料與其它資料中的數(shù)據(jù)不符(如水分、溶劑殘留等)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]謝宗波,姜國(guó)芳,彭道鋒.1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及抑菌實(shí)驗(yàn)研究[J].化學(xué)與生物工程.2016,13(8):106—109.

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