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    聚四氟乙烯改性三元乙丙橡膠的性能

    2019-07-08 07:04:28
    中國粉體技術(shù) 2019年5期
    關(guān)鍵詞:伸長率硫化老化

    (寧夏大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,寧夏銀川750021)

    三元乙丙橡膠(EPDM)以其優(yōu)異的耐熱性、 耐候性、 耐臭氧性、 耐化學(xué)性和絕緣性而得到廣泛應(yīng)用[1-2],尤其在需要耐高溫、 高力學(xué)性能使用的場合,如做密封墊、耐高溫膜片等[3-5]。如何在現(xiàn)有配方的基礎(chǔ)上提高其綜合力學(xué)性能和耐熱性,是擴(kuò)大其應(yīng)用的一個(gè)重大問題。目前EPDM改性的方法很多,如添加特種纖維[6]、 塑料[7]、 橡膠[8]、 納米材料[9-10]、 陶瓷[11]等。聚四氟乙烯(PTFE)被稱為“塑料王”,具有自潤滑、 不燃燒、 耐高溫、 耐大氣老化等特性[12-13]。采用PTFE對EPDM進(jìn)行共混改性,有望提高EPDM的綜合性能,達(dá)到工業(yè)應(yīng)用的目的。本文中考察了PTFE和EPDM的相容性,在此基礎(chǔ)上,研究添加不同量的PTFE后,EPDM的力學(xué)性能、 熱性能和抗老化性能,得到PTFE改性EPDM的最佳用量,并進(jìn)一步研究納米SiO2改性EPDM的綜合性能,為進(jìn)一步擴(kuò)大EPDM的應(yīng)用提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原料

    三元乙丙橡膠(EPDM),工業(yè)級,日本JSR株式會(huì)社; 炭黑(BC),N330,工業(yè)級,粒徑為30 nm,高耐磨,江西黑貓?zhí)亢诠煞萦邢薰荆?雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 四硫化物(Si-69),工業(yè)級,南京優(yōu)普化工公司; 過氧化二異丙苯(DCP)、 三烯丙基異三聚氰酸酯(TAIC)、 氧化鋅(ZnO)、 硬脂酸(SA),納米二氧化硅(SiO2),分析純,粒徑為30 nm,橡膠專用,國藥集團(tuán)有限公司; (4010NA)N-異丙基-N′-苯基對苯二胺,江蘇省海安石油工廠; 聚四氟乙烯(PTFE),工業(yè)級,日本大金工業(yè)株式會(huì)社。

    1.2 基本配方

    EPDM 100份; BC 60份; ZnO 5份; SA 1份; 耐高溫石蠟油 5份; 4010NA 1份; DCP 3份; TAIC 3份;PTFE變量(0、 2.5、 5、 7.5、 10、 12.5、 15份);納米SiO2:變量(0、 5、 10、 15、 20、 25、 30份)。

    1.3 PTFE及納米SiO2改性EPDM的制備

    將EPDM在開煉機(jī)塑煉后,加入PTFE,繼續(xù)塑煉均勻后,少量多次加入BC的一半,然后將小料(SA、ZnO、 4010NA、石蠟油)依次加入,至混煉均勻,繼續(xù)加剩余的BC至均勻,放置16~24 h,最后加入DCP和TAIC,混煉均勻、薄通后出片。

    采用平板硫化機(jī)在170 ℃下硫化混煉膠,硫化時(shí)間為10 min,對硫化橡膠進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和性能測試。EPDM-PTFE橡膠的制備如圖1所示。

    圖1 PTFE改性EPDM橡膠的制備Fig.1 Preparation of EPDM modified by PTFE

    1.4 橡膠的老化試驗(yàn)

    將改性后的EPDM放入烘箱,在150 ℃下,老化30 h后取出,測試其最大載荷、抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長率和硬度等性能。

    1.5 實(shí)驗(yàn)方法

    采用掃描電鏡(SEM;ZEISS EVO18,Carl Zeiss,德國)表征橡膠的表面形貌,放大倍數(shù)為500、 5 000倍; 依據(jù)GB/T 528—1992,采用微機(jī)控制電子萬能材料機(jī)(CTM 8050S,協(xié)強(qiáng)儀器制造(上海)有限公司)測試橡膠的力學(xué)性能,拉伸速度為500 mm/min; 依據(jù)GB/T 531—1999,采用邵氏硬度計(jì)測試橡膠的硬度; 熱性能采用綜合熱分析儀(TG-DSC; SETARAM SETSYS16,法國塞塔拉姆公司),在N2氛圍下,以10 ℃/min的升溫速度,在溫度為50~600 ℃的范圍內(nèi)進(jìn)行測量。 利用傅里葉變換紅外光譜儀(ATR; Spectrum Two,美國PerkinElmer公司),在4 000~450 cm-1波數(shù)范圍內(nèi),對橡膠的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。采用無轉(zhuǎn)子硫化儀(VR-3110,上島)測試混煉膠的硫化特性。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 掃描電鏡分析

    采用掃描電鏡分析添加PTFE后,PTFE改性EPDM的SEM圖譜如圖2所示。由圖可知,添加PTFE后,試樣斷面平整,界面結(jié)合緊密度、致密程度都差異不大,橡膠基體未出現(xiàn)分層現(xiàn)象,由此可知PTFE的添加,并未對EPDM的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生明顯影響,說明EPDM和PTFE的相容性好,兩者易混煉均勻,這一點(diǎn),從差示掃描量熱法DSC曲線也可以得出。

    2.2 紅外光譜分析

    EPDM(放大5 000倍)EPDM(放大500倍)EPDM-PTFE(放大5 000倍)EPDM-PTFE(放大500倍)圖2 EPDM和PTFE改性EPDM的SEM圖像Fig.2 SEM images of EPDM and EPDM modified by PTFE

    圖3 EPDM和PTFE改性EPDM的紅外吸收光譜圖Fig.3 FTIR of EPDM and EPDM modified by PTFE

    2.3 熱性能分析

    采用熱重分析測試EPDM及添加5份PTFE的PTFE改性EPDM的熱性能。 從圖4a中EPDM的熱失重(TG)曲線可以看出,當(dāng)T<400 ℃時(shí),出現(xiàn)了少量質(zhì)量損失,主要是水和其他小分子物質(zhì)的揮發(fā); 在400 ℃

    圖4b為EPDM和PTFE改性EPDM的DSC曲線。由圖可以看出,EPDM的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg在-60 ℃左右,這與文獻(xiàn)相符合[15]。 在添加了5份PTFE之后,EPDM的Tg溫度沒有產(chǎn)生變化,同時(shí)在曲線上也未看到其他明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度點(diǎn),這說明添加少量PTFE,對基體的Tg無影響,同時(shí)也說明PTFE和EPDM具有較好的相容性,與SEM圖像的結(jié)果相一致。

    a TGb DSC圖4 EPDM和PTFE改性EPDM的TG和DSC曲線Fig.4 TG and DSC of EPDM and EPDM modified by PTFE

    2.4 力學(xué)性能測試

    2.4.1 PTFE添加量對EPDM力學(xué)性能的影響

    采用萬能電子拉力機(jī),分別考察添加2.5、 5、 7.5、 10、 12.5份PTFE對EPDM最大載荷、抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長率和硬度的影響,結(jié)果如表1所示。從表可以看出,隨著PTFE添加量的增大,EPDM的抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率先呈現(xiàn)上升趨勢,當(dāng)PTFE用量為5份時(shí),抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率達(dá)到最大值,分別為22.42 MPa和588.91 %。這是因?yàn)镋PDM高度飽和,PTFE主鏈為長直鏈飽和線性結(jié)構(gòu),兩者并用,并用膠的硫化性能得到提高,力學(xué)性能得到改善。隨后,隨著PTFE添加量的繼續(xù)增大,抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率略有下降,可能是由于PTFE添加量的增大,導(dǎo)致二者混溶性下降。

    表1 PTFE添加量對EPDM力學(xué)性能的影響

    隨著PTFE添加量的增加,EPDM的硬度呈增大趨勢,這可能與PTFE結(jié)晶結(jié)構(gòu)有關(guān),結(jié)晶形成的物理節(jié)點(diǎn)增加了分子間作用力,使膠料剛性有所提升,當(dāng)PTFE添加量為12.5份時(shí),其邵氏硬度可達(dá)85.27°。

    2.4.2 PTFE改性EPDM后的老化性能

    對EPDM和PTFE改性EPDM做老化實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表2所示。由表可知,經(jīng)老化后,EPDM力學(xué)性能顯著下降,抗拉強(qiáng)度由14.67 MPa下降到7.44 MPa,斷裂伸長率由447.64%下降到269.52%,撕裂強(qiáng)度由40.80 kN/m下降到31.73 kN/m;而采用PTFE改性EPDM后,相同條件下老化后的各種力學(xué)性能都高于未改性的。 說明PTFE對EPDM的抗老化性能有明顯改善,這是因?yàn)镻TFE為飽和結(jié)構(gòu),與EPDM并用后,提高其耐臭氧性、 耐老化性。 老化后,橡膠的硬度都得到了提高,說明EPDM屬于老化硬化型橡膠。

    2.4.3 納米SiO2對PTFE改性EPDM性能的影響

    在基本配方基礎(chǔ)上通過添加Si69偶聯(lián)處理的納米SiO2改性EPDM,結(jié)果如表3所示。由表可以看出,當(dāng)納米SiO2添加5份時(shí),EPDM的力學(xué)性能有很大的提升,其最大載荷為396.73 N,抗拉強(qiáng)度為20.21 MPa,斷裂伸長率為567.66%。

    納米SiO2是補(bǔ)強(qiáng)性填料,加入后對EPDM起一定的補(bǔ)強(qiáng)作用,可使膠料的強(qiáng)度得到很大的提升。但當(dāng)納米SiO2超過5份時(shí),其改性效果反而下降,主要因?yàn)榧{米SiO2的補(bǔ)強(qiáng)性能不如BC,所以其加入量不能過大。

    表2 EPDM與PTFE改性EPDM老化前后的力學(xué)性能

    表3 納米SiO2添加量對EPDM力學(xué)性能的影響

    基于上述結(jié)論,在EPDM基礎(chǔ)配方上同時(shí)添加5份PTFE和5份納米SiO2對EPDM進(jìn)行綜合改性,如表4所示。

    綜合改性結(jié)果表明:改性后的EPDM抗拉強(qiáng)度為19.70 MPa,斷裂伸長率為537.94 %。PTFE和納米SiO2共同改性后,EPDM的力學(xué)性能增加不大,改性物質(zhì)添加量增多,導(dǎo)致基體膠含量下降,所以不如單獨(dú)使用效果明顯。

    表4 各種補(bǔ)強(qiáng)劑加入后橡膠力學(xué)性能

    2.5 硫化性能

    采用無轉(zhuǎn)子硫化儀測試混煉膠的硫化特性,得到焦燒時(shí)間、硫化時(shí)間和硫化溫度等參數(shù),結(jié)果如表5所示。結(jié)果表明:最低轉(zhuǎn)矩ML增大,說明添加PTFE后,共混膠黏性增加;MH-ML減小,這說明EPDM與PTFE的共硫化性有差異;焦燒時(shí)間t10減小,說明PTFE的加入未能改善其焦燒時(shí)間;硫化時(shí)間t90變化不大,說明PTFE的加入對橡膠硫化速度沒明顯影響,綜上所述:PTFE對EPDM的硫化性能沒有顯著影響。

    表5 EPDM和PTFE改性EPDM的硫化性能

    3 結(jié)論

    采用PTFE和納米SiO2改性EPDM,結(jié)果表明:PTFE加入量為5份時(shí),PTFE與EPDM具有較好的相容性;此時(shí),PTFE改性EPDM的力學(xué)性能達(dá)到最高,其抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長率、硬度和撕裂強(qiáng)度分別達(dá)到22.42 MPa、 588.91%、 82.0°和49.60 kN/m。加入PTFE后EPDM的熱穩(wěn)定性也有所提高,老化后,綜合力學(xué)性能也優(yōu)于未改性的。 添加5份納米SiO2后,EPDM的力學(xué)性能得到提高,其抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率分別為20.21 MPa和567.66 %; 但同時(shí)采用PTFE和納米SiO2改性時(shí),EPDM力學(xué)性能不如單獨(dú)使用時(shí)高,其抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率分別為19.70 MPa和537.94 %。 硫化性能測試表明:PTFE對EPDM的硫化性能沒有顯著影響。

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