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    抗宮炎軟膠囊水蘇堿供試液提取純化的方法

    2010-04-25 09:32:10,,
    關(guān)鍵詞:水蘇益母草濾液

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    (1.佳木斯大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院,黑龍江 佳木斯 154007;2.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)佳木斯學(xué)院,黑龍江 佳木斯 154007)

    抗宮炎軟膠囊中共有紫珠、益母草等3味藥組成,選擇君藥紫珠中的黃酮類(lèi)控制本品質(zhì)量,專(zhuān)屬性差。選擇臣藥益母草中含量較高的鹽酸水蘇堿,作為控制質(zhì)量的指標(biāo)性成分,具有可控性和專(zhuān)屬性。

    1 儀器與試藥

    1.1 藥品 益母草藥材,購(gòu)自安徽亳州樂(lè)爾康藥業(yè)有限公司,經(jīng)佳木斯藥檢所檢測(cè)(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄Ⅵ D方法)[1]確定為質(zhì)量合格藥材。鹽酸水蘇堿對(duì)照品(批號(hào)110712-200508);由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。其他試劑均為分析純。

    1.2 儀器 島津LC-10AT vp高效液相色譜儀,島津SPD-10A vp紫外檢測(cè)器,浙江大學(xué)N2000色譜工作站;島津AX200電子分析天平。

    2 測(cè)定方法

    2.1 方法 按高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄ⅥD)[1]測(cè)定。

    2.1.1 色譜條件 以氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙睛-水(82∶18)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為192 nm;柱溫:22℃。理論塔板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000。

    2.1.2 溶液的制備 (1)對(duì)照品溶液的制備:精密稱(chēng)取干燥至恒重的鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量,加流動(dòng)相制成每1 mL含鹽酸水蘇堿40 μg的溶液,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得對(duì)照品溶液;(2)供試品溶液的制備:①供試品提取液的制備:取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取1 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱(chēng)定重量,超聲提取1 h,放冷,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),得濾液;②供試品提取液的純化:精密量取上述濾液25 mL至中性氧化鋁柱上(4 g,100~200目,柱內(nèi)徑1.5 cm,濕法裝柱,甲醇預(yù)洗),用100 mL甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)昧鲃?dòng)相分次溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中,用流動(dòng)相定容至刻度,搖勻,即得。

    2.1.3 測(cè)定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μL,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量,即得。

    2.2 結(jié)果 見(jiàn)表1。

    表1 抗宮炎軟膠囊10批樣品含量測(cè)定結(jié)果

    本品每粒含益母草以鹽酸水蘇堿(C7H13NO2·HCL)計(jì),不得少于0.80 mg[2-3]。

    3 討論與結(jié)論

    3.1 討論

    3.1.1 提取方法的考察 方法1:取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取1 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇50 mL,稱(chēng)定重量,超聲處理1 h,放冷,再稱(chēng)定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過(guò),得濾液,照測(cè)定方法項(xiàng)下的純化方法處理,測(cè)定含量。方法2:取本品內(nèi)容物1 g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加乙醇50 mL,回流提取顏色至無(wú)色(約6 h),濾過(guò),得濾液,照測(cè)定方法項(xiàng)下的純化方法處理,測(cè)定含量。結(jié)論:兩種提取方法的結(jié)果相近,由于連續(xù)回流提取法時(shí)間長(zhǎng),超聲提取法省時(shí)省力,因此選用精密加入乙醇50 mL,稱(chēng)定重量,超聲處理1 h,放冷,再稱(chēng)定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過(guò),得濾液的提取方法。

    3.1.2 提取時(shí)間的考察 分別精密稱(chēng)取本品內(nèi)容物1 g,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱(chēng)量,分別超聲30,40,50,60,70 min。放冷后,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,照含量測(cè)定項(xiàng)下供試品制備方法和色譜條件,制備樣品并測(cè)定。結(jié)果超聲處理60,70 min,含量無(wú)明顯變化,故確定提取時(shí)間為60 min。

    3.1.3 提取溶劑用量的考察 分別精密稱(chēng)取本品內(nèi)容物1 g,分別加入30,40,50,60 mL甲醇,超聲60 min,照供試品配制方法配制,同上法測(cè)定。

    3.1.4 提取液純化方法的考察 方法1:精密量取提取液25 mL置蒸發(fā)皿中,加活性炭0.5 g,置水浴中加熱約30 s,攪拌,濾過(guò),乙醇多次洗滌蒸發(fā)皿,合并濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)昧鲃?dòng)相分次溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中,流動(dòng)相定容至刻度,搖勻,取續(xù)濾液,即得。方法2:將提取液濃縮至約5 mL,轉(zhuǎn)移至活性炭-中性氧化鋁層析柱(中性氧化鋁4 g,濕法裝柱,上覆層析用活性炭0.4 g,95%乙醇預(yù)洗)上,用100 mL乙醇洗脫(約需時(shí)12~14 h),收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解,置25 mL量瓶中,加流動(dòng)相定容至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,即得。方法3:將提取液濃縮并至約25 mL量瓶中,加流動(dòng)相定容至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,即得。方法4:精密量取提取液25 mL至中性氧化鋁柱上(4 g,100~200目,柱內(nèi)徑1.5 cm,濕法裝柱,甲醇預(yù)洗),用100 mL甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)昧鲃?dòng)相分次溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中,用流動(dòng)相定容至刻度,搖勻,即得。結(jié)果:方法1和方法4含量結(jié)果較方法2和方法3高;方法1、方法3簡(jiǎn)單易行、雜質(zhì)較多、對(duì)含量測(cè)定有干擾;方法2重現(xiàn)性較差、含量變化較大、加樣回收率較低、時(shí)間長(zhǎng);方法4雜質(zhì)較少,含量較高。因此,采用方法4純化提取液。

    3.2 結(jié)論 采用取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取1 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱(chēng)定重量,超聲提取1 h,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),得濾液,精密量取上述濾液25 mL至中性氧化鋁柱上(4 g,100~200目,柱內(nèi)徑1.5 cm,濕法裝柱,甲醇預(yù)洗),用100 mL甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)昧鲃?dòng)相分次溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中,用流動(dòng)相定容至刻度,搖勻的方法制備供試品溶液[4-5]。

    [1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.中國(guó)藥典[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2005:附錄Ⅵ D.

    [2]王勝偉,朱利敏.HPLC法測(cè)定鮮益母草中鹽酸水蘇堿的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2006,23(1):15.

    [3]嚴(yán)優(yōu)芍,李衛(wèi)民,高英,等.HPLC法測(cè)定益母草不同制劑中水蘇堿[J].中草藥,2006,37(1):70.

    [4]姜舜堯.益母草藥材中水蘇堿的高效液相色譜分析法分析[J].藥物分析雜志,2001(4):50.

    [5]任江劍.HPLC法測(cè)定鮮益母草中鹽酸水蘇堿含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2006,17(3):98.

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