淺談氣相色譜儀的檢定

李海英

大同市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所 山西大同 037006

氣相色譜儀屬于理化分析儀器，在石油化工、監(jiān)測環(huán)境、食品藥品及水質(zhì)分析等領(lǐng)域有著較好的應(yīng)用效果，從氣相色譜儀的使用情況來看，屬于中型精密儀器，組成結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，影響氣相色譜儀檢定效果的因素也相對較多，對于技術(shù)人員的操控水平要求也相對較高。因此，對當前氣相色譜儀檢定中存在的主要問題及應(yīng)對措施進行分析有著較為重要的意義[1]。

1 氣相色譜儀檢定系統(tǒng)的組成

氣相色譜儀主要包含有5個部分，分別為：數(shù)據(jù)處理、檢測系統(tǒng)、柱箱系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)及載氣系統(tǒng)等。見圖1。其中數(shù)據(jù)處理是將四個系統(tǒng)運行中檢測或得到的數(shù)據(jù)進行分析，最終將檢定的效果呈現(xiàn)出來。

圖1 氣相色譜儀檢定系統(tǒng)組成示意圖

2 當前氣相色譜儀檢定中存在的主要問題及應(yīng)對措施

2.1 載氣系統(tǒng)運行中常見的問題及應(yīng)對措施

氣相色譜儀在檢定的過程中，氣體是主要的檢定介質(zhì)，隨著載氣種類的變化，純度的變化及流動速度的變化等均會給載氣效果帶來較大的影響。所以，在氣相色譜儀檢定的過程中，應(yīng)當對氣路系統(tǒng)進行全面檢查，科學(xué)設(shè)定氣體參數(shù)，這對于保證樣品數(shù)據(jù)信號能夠正常輸出有著非常大的影響。從載氣系統(tǒng)的運行情況來看，其可能出現(xiàn)的故障及應(yīng)當采取的措施主要有：

若載氣系統(tǒng)出現(xiàn)了沒有信號峰的問題，則技術(shù)人員應(yīng)當對系統(tǒng)中是否有載氣進行檢查，主要是由于系統(tǒng)出現(xiàn)了堵塞所導(dǎo)致。若系統(tǒng)出現(xiàn)了突然滅火或者點火失敗的問題，數(shù)據(jù)基線的波動表現(xiàn)出明顯的不規(guī)則性，且周期性毛刺較為明顯，則技術(shù)人員應(yīng)當對空氣與氫氣的流量比進行調(diào)整，找到最佳比例，可較好克服這個問題。若出現(xiàn)了信號峰值滯留時間較長或者信號峰值分離度較差的問題，則技術(shù)人員應(yīng)當對載氣流速進行調(diào)整。若信號峰可以正常滯留，但是靈敏度下降明顯，則應(yīng)當對載氣系統(tǒng)的密閉性進行檢查，防止出現(xiàn)漏氣的情況。若基線較粗且產(chǎn)生的噪聲出現(xiàn)了明顯的增加，則技術(shù)人員應(yīng)當對載氣的純度進行針對性的提升[2]。

2.2 進樣系統(tǒng)運行中常見的問題及應(yīng)對措施

氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)主要由進樣口與進樣針組成。進樣量的大小受到進樣針的影響較大，特別是進樣墊性能影響明顯。隨著進樣口溫度的變化，對樣品是否能夠完全氣化產(chǎn)生直接的影響，因此，數(shù)據(jù)信號峰形質(zhì)量與數(shù)據(jù)信號峰峰面積均會受到進樣系統(tǒng)的影響。從當前氣相色譜儀使用實踐來看，進樣系統(tǒng)容易出現(xiàn)的問題及可采取的應(yīng)對措施主要有：首先，若出現(xiàn)了沒有信號峰值的問題時，考慮是樣品未完全氣化導(dǎo)致的，技術(shù)人員可通過對進樣口溫度進行調(diào)節(jié)的方式，將樣品完全氣化。若出現(xiàn)了峰面積的重復(fù)性相對較差的情況，技術(shù)人員應(yīng)當秉持快進快出的原則，重點考慮是三個方面的問題：進樣針堵塞、進樣墊老化、襯管受到污染或者破碎。若進樣針堵塞，則應(yīng)當更換或者疏通進樣針。若出現(xiàn)了進樣墊老化的問題，則需對進樣墊進行更換。若出現(xiàn)了襯管受到污染或者破損的情況，則應(yīng)當更換玻璃襯管。第三，若信號曲線出現(xiàn)了平頂峰或者圓頭峰的問題時，技術(shù)人員可采用對分流比進行增加或者對進樣量進行針對性減少的方式實現(xiàn)對數(shù)據(jù)曲線的修正。第四，若信號曲線出現(xiàn)了拖尾峰的問題，則技術(shù)人員可通過對進樣口溫度進行調(diào)節(jié)的方式實現(xiàn)對數(shù)據(jù)曲線的較好修正。第五，若信號曲線出現(xiàn)了峰半高寬度突然增加或者出現(xiàn)了額外峰的問題，技術(shù)人員應(yīng)當對進樣針進行清洗或者對適當?shù)臏p少進樣口的溫度，主要目的是為了更好的防治出現(xiàn)樣品分解的問題[3]。

2.3 柱箱系統(tǒng)運行中常見的問題及應(yīng)對措施

柱箱系統(tǒng)主要包含有色譜儀與柱溫箱。待測樣品性質(zhì)不同，所需的色譜柱的極性與種類也有著較大的不同，樣品分離速度受到柱箱溫度的影響較高，技術(shù)人員在使用氣相色譜儀時應(yīng)當科學(xué)選擇色譜儀，精準設(shè)定柱溫箱的溫度。從當前氣相色譜儀使用情況來看，柱箱系統(tǒng)常見

故障及應(yīng)當采取的應(yīng)對措施主要有：首先，若出現(xiàn)了沒有信號峰值的問題，技術(shù)人員應(yīng)當檢查色譜柱接口是否連接好。其次，若出現(xiàn)了信號峰值不規(guī)則的問題，技術(shù)人員應(yīng)當選擇極性合適的色譜圖。第三，若出現(xiàn)了信號峰滯留時間較長或者峰與峰之間分離度較差的問題，技術(shù)人員可對柱箱溫度進行調(diào)整。第四，若出現(xiàn)了基線漂移較為明顯的問題，主要是由于色譜柱老化導(dǎo)致的，技術(shù)人員應(yīng)當更換色譜柱活對老化柱進行處理。第五，若出現(xiàn)了反峰的問題，技術(shù)人員應(yīng)當對樣品是否進入到色譜柱中進行檢查，確保樣品進入到色譜柱中。第六，若出現(xiàn)衰減器換擋誤差較大的問題，主要是由于熱導(dǎo)調(diào)零旋鈕并沒有調(diào)整到零點，引起了衰減電阻出現(xiàn)變值，技術(shù)人員在操作時，在啟動機器后，先對零點基線進行調(diào)整，然后再檢查衰減比例，必要情況下對衰減電阻進行更換。

2.4 檢測系統(tǒng)運行中常見的問題及應(yīng)對措施

氣相色譜儀中的檢測器組成了色譜儀檢測系統(tǒng)，現(xiàn)階段使用的檢測器類型主要有NPD、FPD、TCD、ECD、FID等，隨著檢測器的不同，工作原理也有著較大的差別，不同檢測器所檢測的對象也不同。在檢測過程中，應(yīng)當確保檢測器干凈，設(shè)置的溫度也應(yīng)當科學(xué)合理，不能出現(xiàn)雜質(zhì)污染的問題。從當前氣相色譜儀使用情況來看，檢測系統(tǒng)常見故障及應(yīng)當采取的應(yīng)對措施主要有：首先若出現(xiàn)了基線單方向變化的問題，則表明檢測系統(tǒng)并沒有進入到采樣的狀態(tài)，技術(shù)人員應(yīng)當適當提高檢測器溫度，隨著溫度的提升，水蒸氣可較好排出，問題可較好解決。其次，若出現(xiàn)了反常峰或者基線漂移較大、噪聲較大的問題時，表明檢測器受到了污染，技術(shù)人員應(yīng)當對檢測器進行清洗。第三，若出現(xiàn)了信號峰響應(yīng)值較低的問題時，技術(shù)人員應(yīng)當對靈敏度的檔位進行調(diào)節(jié)，也需要對橋流適當增加[4]。

3 提升氣相色譜儀的檢定效果的相關(guān)措施

首先，若選擇使用的是多維系統(tǒng)，一般情況下，為提升分析效果，確保檢定任務(wù)完成。對于色譜柱系統(tǒng)盡量不拆卸，確保系統(tǒng)連接順暢，防止出現(xiàn)漏檢的情況。其次，為了提升檢測器的使用效能，定期開展有效檢定非常關(guān)鍵。可選擇使用甲苯，不僅能夠符合低溫柱的使用特點，同時在具體使用時，在出峰的過程中，出峰速度較快。第三，為了提升信號質(zhì)量，在采集時，應(yīng)當做到科學(xué)合理，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)之間有著一定差別，技術(shù)人員應(yīng)當重點關(guān)注，必要情況下可采取措施進行校正。第四，加強對技術(shù)人員的培訓(xùn)力度，為了更好提升氣相色譜儀檢定效果，提升技術(shù)人員的操控水平較為關(guān)鍵，在具體實施的過程中，可通過采取理論培訓(xùn)與實踐培訓(xùn)相互結(jié)合的方式，推動培訓(xùn)實效提升。

4 結(jié)語

綜上分析，氣相色譜儀檢定系統(tǒng)相對復(fù)雜，對檢定結(jié)果可產(chǎn)生影響的因素也相對較多，因此，這就需要具體檢定人員，全面認識到氣相色譜儀檢定技術(shù)要點，嫻熟掌握氣相色譜儀的使用技巧，嚴格按照使用要求，克服常見問題的影響，更好提升氣相色譜儀的檢定精準性。