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    UPLC法同時測定霍山黃大茶中兒茶素及咖啡因的含量

    2019-06-11 05:31:37胡華萍孫磊王艷芬
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年4期
    關(guān)鍵詞:咖啡因

    胡華萍 孫磊 王艷芬 等

    摘要 [目的]建立同時測定霍山黃大茶中5種兒茶素類成分及咖啡因的UPLC定量分析方法。[方法]采用梯度洗脫法同時測定EC、ECG、EGC、EGCG、GC、caffeine,選用Waters BEH C18色譜柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm),流動相為乙腈-甲酸-水梯度洗脫,體積流量為0.2 mL/min,柱溫設(shè)為30 ℃,檢測波長210 nm。[結(jié)果]測定了霍山黃大茶中兒茶素類和咖啡因的含量,EC、ECG、caffeine、EGC、EGCG和GC分別在相應(yīng)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.999 5),平均回收率分別為98.82%、97.30%、96.96%、96.59%、98.89%和100.11%,RSD為1.0%~1.8%。[結(jié)論]該方法快速簡捷、靈敏度高、重現(xiàn)性好,可用做霍山黃大茶質(zhì)量分析方法。

    關(guān)鍵詞 霍山黃大茶;兒茶素類;咖啡因;UPLC分析

    中圖分類號 TS207.3文獻標(biāo)識碼 A

    文章編號 0517-6611(2019)04-0202-03

    Abstract [Objection]The research aimed to establish an UPLC method for determination of five elected catechins and caffeine in Huoshan Yellow Big Tea.[Method]The extracts of the tea by ultrasonic extraction was analyzed on a Waters BEH C18 column (2.1 mm × 100 mm,1.7 μm) with a mobile phase of acetonitrilewater (containing 0.5% formic acid) for gradient elution at 210 nm,flow rate was set at 0.2 mL/min.[Result]The content of catechins and caffeine in Huoshan Yellow Big Tea was determined.EC,ECG,caffeine,EGC,EGCG and GC had good linear relations in the corresponding range (r>0.999 5),and the average recoveries were 98.82%,97.30%,96.96%,96.59%,98.89%,100.11%,respectively.RSD was 1.0%-1.8%.[Conclusion]The method is quick and simple,has high sensitivity and good reproducibility,and can be used as a quality analysis method of Huoshan Yellow Big Tea.

    Key words Huoshan Yellow Big Tea;Catechins;Caffeine;UPLC analysis

    茶葉是山茶科植物茶[Camellia.sinensis (L.) O.Ktze]的芽葉,味苦、甘,性微寒[1]。茶葉譽為世界最為流行的健康飲料,烏龍茶、黑茶(普洱茶、茯磚茶等)在抗氧化、肝保護、降血糖等方面表現(xiàn)出較好的生理活性[2-5]。黃大茶屬于輕度發(fā)酵茶,是從綠茶發(fā)展而來的,在加工過程中需要經(jīng)過萎凋、殺青、悶黃、提香等工序,最終形成黃大茶特有的色澤油潤,黃葉黃湯,滋味濃厚甜潤,香氣焦香濃郁[7-8]。綠茶味濃,收斂性強,黃茶滋味鮮濃醇爽,究竟是黃茶在悶黃過程中濕熱條件下的高熱反應(yīng)還是微生物的參與使其生化成分會發(fā)生系列變化的緣故值得進一步的研究。該研究以霍山黃大茶(又名皖西黃大茶)為研究對象,利用UPLC色譜方法對其主要活性物質(zhì)兒茶素類及咖啡因成分進行分析,建立一種快速測定霍山黃大茶中棓兒茶酸(GC)、(-)-表沒食子酸兒茶素(EGC)、咖啡因(caffeine)、表兒茶素(EC)、(-)-表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)和(-)-表兒茶素沒食子酸酯(ECG)的含量測定方法。

    1 材料與方法

    1.1 試材 霍山黃大茶樣品采購于安徽霍山縣亨大茶業(yè)有限公司,經(jīng)安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)李葉云博士鑒定;對照品EC、ECG、caffeine、EGC、EGCG和GC均來自于武漢天植生物技術(shù)有限公司,批號依次為CFN98781、CFN99570、CFN99004、CFN97549、CFN99569、CFN99137,純度大于98%;乙腈(Tidea Co.Ltd),甲酸均為色譜純,超純水自制。

    1.2 儀器 Waters Acquity UPLC 超高效液相色譜儀( 美國Waters公司,配備Acquity UPLC QSM、Acquity UPLC Sample Manager FTN、Acquity UPLC PDA Detector 以及Empower 工作站);FA2004型萬分之一電子分析天平(上海精科天平);CP225D型十萬分之一電子天平(德國賽多利斯);Milli-Q 純水機(美國Millipore 公司);KQ-400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);Fz-02型二兩裝高速中藥粉碎機(溫嶺市百樂粉碎設(shè)備廠)。

    1.3 方法

    1.3.1 對照品溶液的制備。稱取GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG 適量,精密稱定。分別置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,配成濃度分別為0.210、0.215、0.216、0.200、0.212和0.201 mg/mL的對照品貯備液。

    1.3.2 供試品溶液的制備。黃大茶粉末(50目篩)0.25 g,精密稱定,置于50 mL具塞錐形瓶中,加25 mL 70%甲醇溶液,室溫下浸泡24 h后超聲提取30 min,過濾,濾液加70%甲醇定容于50 mL容量瓶中,精密吸取5 mL濾液加70%甲醇定容至10 mL,0.22 μm濾膜濾過,即得。

    1.3.3 色譜條件。色譜柱為waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流動相為乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)梯度洗脫,洗脫程序為0~5 min,8~14% A;5~9 min,14~22.5% A;9~15 min, 22.5% A;15~17 min,22.5~8% A;17~23 min,8% A;體積流量為0.2 mL/min;檢測波長為210 nm;柱溫為30 ℃;進樣量為2 μL。

    1.3.4 線性關(guān)系考察。精密吸取“1.3.1”項下GC、ECG、EGC、EC、EGCG和caffeine對照品貯備溶液100、200、400、800、1 000、2 000 μL于10 mL容量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度線,搖勻。依照“1.3.3”色譜條件,記錄色譜圖,測量峰面積并記錄。以對照品質(zhì)量(X,μg)為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)(A)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算6種對照品線性回歸方程。

    1.3.5 樣品含量測定。按照“1.3.2”方法制備各批次霍山黃大茶樣品溶液,按照“1.3.3”方法進樣,用外標(biāo)法計算各物質(zhì)含量,每個樣品重復(fù)3次。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜條件的選擇 試驗中嘗試采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈-甲酸-水、甲醇-甲酸-水等流動相系統(tǒng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)使用酸時,GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG分離度及對稱性均良好,保留時間適中。同時發(fā)現(xiàn)乙腈-甲酸-水比甲醇-甲酸-水分離度更好,最后確定的流動相條件為乙腈-0.5%甲酸水梯度洗脫,色譜圖見圖1。兒茶素類化合物分子結(jié)構(gòu)中含有多個酚羥基,加入甲酸后能有效的防止拖尾改善峰形。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍 GC、ECG、EGC、EC、EGCG、caffeine的保留時間、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍見表1。結(jié)果表明,在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好。

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 精密度試驗。

    精密稱取霍山黃大茶0.25 g,按“1.3.2”方法制備供試品溶液,連續(xù)進樣 6次,記錄色譜圖,結(jié)果表明,GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG的色譜峰峰面積的RSD值分別為0.3%、1.0%、0.8%、0.9%、1.0%、0.8%,說明該儀器精密度好。

    2.3.2 穩(wěn)定性試驗。

    稱取霍山黃大茶0.25 g,精密稱定,按“1.3.2”方法制備供試品溶液。分別在0、2、4、6、8、10、12、24 h 進樣1 次,外標(biāo)法計算得樣品中GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG含量的RSD 分別為0.4%、0.8%、0.5%、0.3%、1.0%、0.9%,表明供試品溶液中6種成分在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

    2.3.3 重復(fù)性試驗。

    稱取霍山黃大茶0.25 g,平行6份,精密稱定,分別按“1.3.2”方法制備供試品溶液。按“1.3.3”進樣測定。計算各供試品中GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG含量的RSD值分別為0.8%、1.0%、1.1%、1.0%、0.2%、0.3%,說明該方法重復(fù)性良好,符合定量分析的要求。

    2.3.4 回收率試驗。

    精密稱取已知6種被測成分含量的黃大茶樣品約0.1 g,平行6份,每組分別按黃大茶中GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG含量的100%,加入對照品溶液,按“1.3.2”方法制備供試品溶液,在“1.3.3”色譜條件下進樣測定,計算回收率及其RSD。結(jié)果見表2,各成分的平均回收率為96.59%~100.11%,RSD為1.0%~1.8%,表明這6種化學(xué)成分加樣回收率符合定量分析要求。

    2.4 樣品含量測定

    利用上述建立的方法,對霍山亨大茶葉有限公司2016年生產(chǎn)的6批(S1~S6)霍山黃大茶中兒茶素及咖啡因進行含量測定。從測定并計算的黃大茶藥材中GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG含量(表3)可看出,霍山黃大茶中兒茶素類成分含量最高的為EGCG,這與其他類型茶葉測得的結(jié)果相吻合[8-9]。

    3 討論與結(jié)論

    兒茶素類化合物分子結(jié)構(gòu)中含有多個酚羥基,極性較大且顯示一定的酸性,分離存在一定的難度。因此,該研究嘗試在流動相系統(tǒng)中添加一定量的甲酸來改善其分離度,采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈-甲酸-水、甲醇-甲酸-水等流動相系統(tǒng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)使用酸時,GC、EGC、caffeine、EC、EGCG、ECG分離度及對稱性均良好,保留時間適中。同時發(fā)現(xiàn)乙腈-甲酸-水比甲醇-甲酸-水分離效果更好,最后最終選擇乙腈-0.5%甲酸-水系統(tǒng)梯度洗脫。兒茶素類化合物在水中的溶解性并不好,溫度和光線均能使發(fā)生氧化、聚合,通過單因素試驗,考察提取溶劑、料液比、提取方法及提取時間等因素對所測幾種化學(xué)成分的影響,最終確定供試品溶液的提取方法為冷浸24 h后,加70%甲醇,1∶50料液比,超聲提取 30 min。

    黃大茶為輕發(fā)酵茶,其采摘時間與加工過程有異于其他高端茶葉,其品質(zhì)與茶樹品質(zhì)特性、采摘季節(jié)和加工工藝密切相關(guān),其產(chǎn)生的生理活性與其內(nèi)在成分又密切相關(guān)。兒茶素類化合物是茶葉的主要化學(xué)成分[10],為天然高效低毒的抗氧化劑,同時在抑菌和神經(jīng)保護方面表現(xiàn)出較好的活性;咖啡因是一種中樞神經(jīng)興奮劑,是茶葉中提神醒腦

    的主要活性成分。試驗借助超高效液相色譜的高速、靈敏和高分離度的特性,首次建立霍山黃大茶中兒茶素類及咖啡因快速分析方法,為霍山黃大茶的質(zhì)量控制及后續(xù)的研究提供參考。

    參考文獻

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