水質(zhì)重金屬測(cè)定中原子吸收光譜法的運(yùn)用分析

摘 要：原子吸收光譜是檢測(cè)、確定元素含量的基礎(chǔ)分析方法之一。水資源檢測(cè)是環(huán)境保護(hù)中的重要內(nèi)容之一，自從“十三五”規(guī)劃以來(lái)，水資源的檢測(cè)保護(hù)已經(jīng)得到人們的高度重視。原子光譜法是在水質(zhì)領(lǐng)域應(yīng)用較多的技術(shù)，其能精確的測(cè)量水體中70種以上元素，本文主要對(duì)該項(xiàng)技術(shù)在水質(zhì)重金屬檢測(cè)中的具體應(yīng)用做出較詳細(xì)探究。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)分析；重金屬；原子吸收光譜法；運(yùn)用分析

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.032

當(dāng)下，科學(xué)技術(shù)日新月異，原子吸收光譜在地質(zhì)、冶金、化工等諸多領(lǐng)域中均有應(yīng)用，該技術(shù)操作過(guò)程簡(jiǎn)單，進(jìn)而快速獲得檢測(cè)結(jié)果。將其應(yīng)用于水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域，能檢測(cè)某些重金屬元素含量與相關(guān)規(guī)定的相符性，進(jìn)而明確水體質(zhì)量。用原子吸收光譜法進(jìn)行水質(zhì)分析，能夠獲得更為精確的分析結(jié)果，且分析迅速、受到的外界干擾因素較少。

1 原子吸收光譜法

原子光譜法（AAS），是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外線光及可見(jiàn)光范疇內(nèi)相對(duì)應(yīng)原子共振輻射吸收能力，進(jìn)行定量分析的一類方法。原子吸收光譜的產(chǎn)生過(guò)程：處于基態(tài)原子核外層的電子，若外界所提供特定能量（E）的光輻射等于核外電子層電子基態(tài)與某激發(fā)態(tài)（i）的能量差（△Ei）時(shí)，核外電子將吸收特定能量的光輻射，進(jìn)而由基態(tài)躍遷至相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，形成原子吸收光譜。

原子吸收光譜法的特點(diǎn)眾多：選擇性優(yōu)良、靈敏度高、精密度高、操作過(guò)程便捷且快速、應(yīng)用范疇寬廣。但該技術(shù)不適用于應(yīng)用于多元素混合物的定性分析領(lǐng)域，針對(duì)高熔點(diǎn)、形成氧化物或碳化物后對(duì)其原子化元素分析的靈敏度較低。

2 原子吸收光譜法的具體應(yīng)用

2.1 樣品的前處理和痕量分析

在對(duì)各類樣品中金屬元素測(cè)量時(shí)，通常破壞樣品內(nèi)的有機(jī)物是首要步驟。所選用的方法通常和分析元素及被測(cè)樣品的基本性質(zhì)有關(guān)。目前，干法灰化法、濕法消解法與酸浸提法是破壞有機(jī)物常用方法。為構(gòu)建精確度與靈敏度雙高的分析模式，利用以上方法處理樣品后，還需剔除干擾成分。溶劑萃取、離子交換、蒸餾揮發(fā)與生成氫化物是幾種常用的富集分離方法。

2.2 測(cè)定水質(zhì)中重金屬元素

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，采用火焰法測(cè)量水質(zhì)內(nèi)鐵、錳、鋅等金屬含量，應(yīng)選擇相對(duì)應(yīng)元素的空心陰極燈作為光源，采用空氣—乙炔火焰，介質(zhì)選擇硝酸，將鐵、錳制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，燃燒頭高度、狹縫、燈電流對(duì)應(yīng)的數(shù)值分別為10mm、0.2nm、3mA。在條件相同時(shí)，測(cè)量被測(cè)元素的吸光度，各元素的回歸方程相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.99以上。采用空氣—乙炔火焰法分析錳時(shí)，務(wù)必選擇貧燃火焰，富燃的空氣—乙炔火焰應(yīng)用過(guò)程會(huì)受到Ca、Sr、Ba等元素的干擾。在具體分析過(guò)程中，應(yīng)重視灰塵、器皿、試劑、水等帶來(lái)的污染。且要求溶液酸度高于1%?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用石墨爐法測(cè)量水質(zhì)中銅、鉛、鎘的含量時(shí)，多應(yīng)用硝酸—高氯酸作為消化液，去處理樣品，消解率相對(duì)較高，該方法的檢出限均低于0.075ug/ml。應(yīng)用石墨爐分析過(guò)程中，應(yīng)格外關(guān)注基體產(chǎn)生的干擾，建議采用氘燈背景去除。測(cè)量鎘含量時(shí)，建議加入硝酸鎂與磷酸銨基體改進(jìn)劑，在這樣的檢測(cè)環(huán)境下，灰化溫度可達(dá)到500℃，標(biāo)樣的回收率高于96.0%。

2.3 原子光譜法檢測(cè)水質(zhì)過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)

當(dāng)下，針對(duì)很多工業(yè)廢水及污水，其水樣中可能摻有多種固體懸浮物及有機(jī)物，為避免噴咀堵塞及降低干擾程度，就需應(yīng)用硝酸法聯(lián)合硫酸、硝酸、高氯酸的方法對(duì)樣品進(jìn)行濕法灰化處理。但是因?yàn)槟承悠穬?nèi)的金屬含量相對(duì)較低，直接檢測(cè)含量有較大難度。故此為提升原子吸收光譜法的分析成效，建議樣品分析過(guò)程中選用蒸發(fā)、離子交換、共沉淀等方法[3]對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行富集分離。

步驟I——儀器的制備：在原子分析過(guò)程中，所有樣品的吸收信號(hào)均要和樣品自身的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)進(jìn)行對(duì)比。故此對(duì)每一元素含量對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行校準(zhǔn)是基礎(chǔ)。若某一儀器的響應(yīng)值在某一區(qū)間中體現(xiàn)出相互聯(lián)系的現(xiàn)象，此時(shí)只需制備元素含量的上限標(biāo)準(zhǔn)與中間標(biāo)準(zhǔn)。需要嚴(yán)格控制樣品溶液的濃度，需對(duì)濃度過(guò)高的溶液進(jìn)行稀釋，在其符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)后再進(jìn)行檢測(cè)工作，以保證樣品分析結(jié)果的精確度。另外，還需認(rèn)真遵守反應(yīng)時(shí)間，務(wù)必等到反應(yīng)完全后才可做出最后結(jié)論。

步驟II——污水樣品的吸入：為促進(jìn)分析樣品的原子化進(jìn)程，建議先用鹽酸對(duì)其行酸化空白處理，并把樣品的標(biāo)準(zhǔn)管控在適宜區(qū)間中，酸化后可形成金屬氯化物。在安裝好原子吸收儀器設(shè)備后，需優(yōu)化樣品的吸收值及火焰條件，把空白后的樣品標(biāo)準(zhǔn)值整合至火焰內(nèi)，詳實(shí)錄入吸收數(shù)值，進(jìn)而測(cè)算出相對(duì)應(yīng)的結(jié)果。伴隨時(shí)間的推移，標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)變化，對(duì)實(shí)驗(yàn)研究產(chǎn)生不同程度的影響，因此通常狀況下當(dāng)天配置的樣品需當(dāng)天使用。

步驟III——火焰的選擇：在應(yīng)用原子吸收光譜法分析污水內(nèi)各元素的含量時(shí)，需對(duì)其進(jìn)行原子化處理，最常用的方法是乙炔火焰法。很多學(xué)者在生產(chǎn)實(shí)踐及研究中發(fā)現(xiàn)，部分污水樣品內(nèi)元素檢測(cè)過(guò)程中，要求乙炔火焰法中氧化亞氮的溫度高于3000攝氏度，這樣才能保證樣品原子化質(zhì)量。因此，在選用原子吸收光譜法分析污水進(jìn)程中，建議結(jié)合材料性質(zhì)去選擇不同的火焰方法，進(jìn)而獲得最優(yōu)的分析效果。

3 結(jié)束語(yǔ)

原子吸收光譜法具有高度選擇性與靈敏度，且分析范疇相對(duì)寬廣、對(duì)外界各種因素的抵御能力相對(duì)較強(qiáng)、精度高等諸多優(yōu)勢(shì)特征，從上個(gè)世紀(jì)中葉以來(lái)，原子吸收光譜法迅速發(fā)展，適用范疇也不斷拓展，迎合了現(xiàn)代科技發(fā)展的趨勢(shì)。目前原子吸收光譜法在化工領(lǐng)域的應(yīng)用還體現(xiàn)出一定局限性，相信伴隨技術(shù)性能的提升，水質(zhì)分析過(guò)程將會(huì)更為簡(jiǎn)易，結(jié)果更為準(zhǔn)確，為環(huán)境保護(hù)工作的推進(jìn)提供更大的技術(shù)支持。

參考文獻(xiàn)：

[1]麥詩(shī)艷.應(yīng)用原子吸收光譜法測(cè)定食品中重金屬元素[J].現(xiàn)代食品，2018，14（13）：153-155.

[2]薛雨，丁航.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛含量的不確定度分析[J].微量元素與健康研究，2018，35（04）：63-65.

[3]葉新民.乙酸丁酯萃取-原子吸收光譜法測(cè)定煙灰中銦[J].廣東化工，2017，44（14）：245-246.

作者簡(jiǎn)介：劉鑫（1987-），女，遼寧遼陽(yáng)人，研究生，講師，研究方向：應(yīng)用化學(xué)。