電感耦合等離子發(fā)射光譜儀法測(cè)定次氯酸鈉中砷和鉛的方法研究

常艷娜

（唐山三友氯堿有限責(zé)任公司，河北 唐山 063305）

次氯酸鈉通過(guò)水解形成次氯酸，次氯酸再進(jìn)一步分解生成新生態(tài)氧，新生態(tài)氧的強(qiáng)氧化性具有殺滅細(xì)菌和病毒的功能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、食品加工、食品消毒、食品保鮮、環(huán)境和飲用水的消毒、殺菌、除臭等方面。

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)《GB 19106-2013》中測(cè)定次氯酸鈉砷采用砷斑法、鉛采用目視比色法[1]，此方法只能判定砷、鉛的含量在某個(gè)范圍內(nèi)而且分析方法復(fù)雜，分析時(shí)間較長(zhǎng)，所用試劑多，靈敏度低。為建立更好的適用次氯酸鈉的方法，進(jìn)行了電感耦合等離子發(fā)射光譜儀法分析砷、鉛方法的研究，該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、能測(cè)定準(zhǔn)確數(shù)值。通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作為測(cè)定次氯酸鈉中砷鉛的實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定結(jié)果較好。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器及其工作條件

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國(guó)利曼公司），高頻功率1.1 kW，冷卻氣流量20 L/min，輔助氣流量0.3 L/min，霧化器流量 50 PSI，泵速 1.1 mL/min，沖洗時(shí)間30 s。

1.2 試劑

該方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。硝酸為高純硝酸，試驗(yàn)用水為二級(jí)水。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液采用國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心提供的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋得到。其中鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為1 000 mg/mL，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液為1 000 mg/mL。使用時(shí)逐級(jí)稀釋成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3 選擇合適的砷、鉛譜線

用濃度為100 mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)砷譜線進(jìn)行校正，分別選定波長(zhǎng)為193.695、188.977的砷譜線進(jìn)行校正。譜線強(qiáng)度見(jiàn)表1。

表1 譜線強(qiáng)度

根據(jù)譜線強(qiáng)度選擇強(qiáng)度最大、靈敏度高的砷譜線用濃度為100 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉛譜線進(jìn)行波長(zhǎng)校正。分別選定波長(zhǎng)為220.353、283.306的鉛譜線進(jìn)行校正所得譜線強(qiáng)度見(jiàn)表2。

表2 譜線強(qiáng)度

根據(jù)譜線強(qiáng)度選擇強(qiáng)度最大、靈敏度高、干擾小的鉛譜線。

1.4 確定標(biāo)準(zhǔn)加入量

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)《GB 19106-2013》規(guī)定次氯酸鈉中砷≤0.000 1%，重金屬（以鉛計(jì)）≤0.001%[1]，一般加標(biāo)量為被測(cè)量的3～5倍，確定分別加入 0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L的砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液能滿足分析要求。

1.5 測(cè)定方法

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。用移液管移取50.00 mL次氯酸鈉試樣于250 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。分別移取25.00 mL該溶液于4個(gè)100 mL容量瓶，往4個(gè)容量瓶中依次加入濃度為10 mg/L的砷、鉛混標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 mL、0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL，用超純水稀釋至刻度，搖勻。選擇儀器進(jìn)樣管路的沖洗時(shí)間為50 s，提升時(shí)間為30 s，在提升時(shí)間內(nèi)將進(jìn)樣針?lè)湃氪郎y(cè)樣品中，依次測(cè)量4個(gè)容量瓶?jī)?nèi)的樣品，通過(guò)測(cè)定砷、鉛元素光譜線的強(qiáng)度，測(cè)定次氯酸鈉中砷、鉛的濃度。

分別用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀法測(cè)定4個(gè)次氯酸鈉樣品所得砷、鉛濃度與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比對(duì)見(jiàn)表3。

表3 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀法與國(guó)標(biāo)法的比對(duì)

通過(guò)表3看出，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀法分析檢出限更低，不僅簡(jiǎn)便快速，分析結(jié)果更準(zhǔn)確。

1.6 注意事項(xiàng)

（1）先打開(kāi)儀器，再打開(kāi)電腦，儀器預(yù)熱30 min，拿掉排風(fēng)處的防塵蓋。更換用于清洗的高純水。

（2）檢查廢液桶，發(fā)現(xiàn)滿及時(shí)倒掉。

（3）分析樣品之前要檢查樣品進(jìn)樣（蠕動(dòng)泵），確保進(jìn)樣及排液順暢。

（4）打開(kāi)循環(huán)水泵、氬氣進(jìn)行點(diǎn)火。火點(diǎn)著之后先穩(wěn)定5 min，再對(duì)儀器進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正（如果校正完后峰型不對(duì)稱或偏移再進(jìn)行一次光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)）。換矩管用10×10-6錳標(biāo)液進(jìn)行校正（如果第三幅圖的峰型不對(duì)稱，再用錳標(biāo)液進(jìn)行校正）。

（5）分析完所有樣品后在線清洗樣品進(jìn)樣系統(tǒng)，先用清洗溶液（5%硝酸溶液）清洗2.0～3.0 min，然后用高純水再清洗10～15min。儀器關(guān)閉后蓋上防塵蓋。

（6）將室內(nèi)衛(wèi)生打掃干凈。經(jīng)常保持桌面、地面干凈，無(wú)塵。

（7）填寫(xiě)儀器使用記錄。

2 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)證明，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定次氯酸鈉中砷鉛，方法簡(jiǎn)便、精密度及準(zhǔn)確度高，克服了現(xiàn)有國(guó)標(biāo)方法操作比較繁雜、時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)。