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    高壓離子色譜法快速測定飲用水中三種消毒副產(chǎn)物

    2019-05-13 01:56:36厲文輝高立紅李仁勇韓春霞
    分析化學(xué) 2019年4期
    關(guān)鍵詞:溴酸鹽氯酸鹽副產(chǎn)物

    厲文輝 高立紅 李仁勇 韓春霞

    1 引 言

    消毒副產(chǎn)物(Disinfection by-products,DBPs)是指用消毒劑對飲用水消毒時,消毒劑與水中含有的天然有機(jī)物反應(yīng)生成的化合物。隨著水處理技術(shù)的發(fā)展,對水處理中產(chǎn)生的各類消毒副產(chǎn)物的研究也日益關(guān)注。氯氣,漂白粉和臭氧在消毒過程會產(chǎn)生少量對人體健康不利的副產(chǎn)物,如亞氯酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽等。其中溴酸鹽是飲用水中臭氧消毒的副產(chǎn)物,已被世界衛(wèi)生組織(WHO)和美國環(huán)境保護(hù)署(EPA)列為潛在的致癌物。美國環(huán)境保護(hù)署和世界衛(wèi)生組織規(guī)定飲用水中溴酸鹽的含量不得超過10 μg/L。我國最新的飲用水規(guī)范中也建議生活飲用水中溴酸鹽的最高限量為不超過10 μg/L。

    目前,傳統(tǒng)的離子色譜法通常需要30 min完成飲用水中常見陰離子和亞氯酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽的同時分離分析,在大批量樣品分析時具有一定的局限性。開發(fā)適用于樣品高通量快速分析的方法顯得尤為重要。

    與超高效液相色譜類似,高壓離子色譜(HPIC)采用了超高壓輸液泵和小顆粒色譜柱技術(shù),為高通量樣品的快速分析檢測奠定了基礎(chǔ)。本研究建立了高壓離子色譜快速測定飲用水中亞氯酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽,以及7種常規(guī)陰離子的方法。該方法采用Integrion高壓離子色譜系統(tǒng)和AS19-4 μm小顆粒色譜柱,可在12 min內(nèi)完成三種消毒副產(chǎn)物和常規(guī)陰離子的同時分析,大大提高了分析效率。

    2 實驗部分

    Dionex Integrion HPIC 高壓離子色譜系統(tǒng)(賽默飛世爾科技(中國)有限公司)。各陰離子單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)(中國計量科學(xué)研究院); 18.2 MΩ·cm超純水(Barnstead GenPure Pro超純水機(jī),賽默飛世爾科技(中國)有限公司)

    分析柱: Dionex IonPac AS19(4 μm, 4×150 mm); 保護(hù)柱: Dionex IonPac AG19(4 μm, 4×30 mm); 柱溫: 30℃; 流動相: 在線自動電解產(chǎn)生KOH, 梯度洗脫0~7 min, 8~25 mmol/L; 7~9 min, 25~70 mmol/L; 9~12 min,8 mmol/L; 流速: 1.3 mL/min; 進(jìn)樣量: 200 μL; 抑制器: AERS 500 (4 mm), 抑制電流226 mA; 檢測: 電導(dǎo)檢測器。

    3 結(jié)果與討論

    色譜柱填料粒徑對色譜分析具有重要影響,粒徑越小,柱效和分辨率越高。AS19色譜柱是測定飲用水中消毒副產(chǎn)物常用的色譜柱,其填料粒徑為7.5μm; 而AS19-4 μm色譜柱則將填料粒徑進(jìn)一步減小至4 μm,。常規(guī)AS19色譜柱(4×250 mm)測定飲用水中溴酸鹽、亞氯酸鹽和氯酸鹽一般需要30 min才能完成一次分析,在分析大量樣品時效率較低。

    通??梢酝ㄟ^提高流速來縮短分析時間,但提高流速的同時會產(chǎn)生較高的柱壓。常規(guī)離子色譜儀(帶自動淋洗液發(fā)生器)最大運行壓力為21 MPa,而高壓離子色譜儀(帶有自動淋洗液發(fā)生器)的最大運行壓力可達(dá)到35 MPa。

    4因此,小顆粒色譜柱與高壓離子色譜儀結(jié)合提供了實現(xiàn)更快分析速度的可能性。本研究采用AS19-4 μm色譜柱(4×150 mm)在1.3 mL/min流速條件下可在12 min內(nèi)同時完成亞氯酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽,以及常規(guī)陰離子的分析,分析效率高; 并且AS19-4 μm小顆粒色譜柱具有更高的靈敏度和分辨率。三種消毒副產(chǎn)物和常規(guī)陰離子分離色譜圖如圖1所示。小顆粒色譜柱提供了更高的柱效和更快的分析速度,但同時也會產(chǎn)生較高的柱壓。AS19-4 μm色譜柱在流速為1.3 mL/min時,其柱壓為25 MPa,而常規(guī)離子色譜儀無法實現(xiàn)這一快速分析。

    配制系列濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定色譜條件下進(jìn)樣分析,以各離子的色譜峰面積(y)對濃度(x,μg/L)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示,溴酸鹽、亞氯酸鹽和氯酸鹽均在較寬范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r2大于0.999。檢出限(S/N=3)為0.3~0.5 μg/L(表1)。取中等濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)進(jìn)樣8次,各成分保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)小于1.0%,方法重現(xiàn)性好。

    取已知含量的自來水水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,平行測定5次。結(jié)果如表2所示,三種消毒副產(chǎn)物回收率為95.8%~108.4%, RSDs為0.12%~1.02%, 說明此方法具有良好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確性。圖2為自來水水樣和樣品加標(biāo)色譜圖。

    采用上述方法,對自來水和瓶裝水進(jìn)行了分析。自來水樣品中氯酸鹽檢出含量為53.5 μg/L,溴酸鹽和亞氯酸鹽未檢出,瓶裝水樣品中三種消毒副產(chǎn)物均未檢出。

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