熱解析-氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中的TVOC

于吉旭

(山東碧清檢測技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司,山東 德州 253000)

TVOC是英文Total Volatile Organic Compounds的縮寫,用專業(yè)的學(xué)術(shù)語言來說就是總揮發(fā)性有機(jī)物。TVOC是由一種或多種碳原子組成，容易在室溫和正常大氣壓下蒸發(fā)的化合物的總稱，它們是存在于室內(nèi)環(huán)境中的無色氣體。室內(nèi)環(huán)境中的TVOC可能是從室外空氣中進(jìn)入，也可能從裝修材料、家具、清洗劑、化妝品以及室內(nèi)墻面的油漆中散發(fā)出來，其以蒸發(fā)形式存在于常溫環(huán)境中，其刺激性、毒性、致癌性氣味會對人體黏膜、皮膚、肝臟、腎臟、血液及中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成一定影響，可產(chǎn)生急性損害。在室內(nèi)空氣中常見TVOC主要為苯乙烯、二甲苯、甲苯等。

本文以某居民小區(qū)新裝修房間為模擬采樣場所，對空氣中TVOC含量進(jìn)行檢測，并對檢測結(jié)果進(jìn)行分析，了解該種檢測方法運用于室內(nèi)空氣TVOC檢測中的效果，對該種方法應(yīng)用的精密度以及準(zhǔn)確度進(jìn)行考察，豐富了室內(nèi)空氣中TVOC的測定方法。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

本次實驗選用的儀器主要為 SP-3420A氣相色譜儀(北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司)、HW-2000色譜工作站、BFRL-3型熱解吸儀、Tenax-TA 吸附采集管、KB-Pesticides B型毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.50μm)、氮氣(99.99%，德州東風(fēng)氣體物資有限公司)。氫氣(99.99%，BFRL-H300型氫氣發(fā)生器)、空氣(99.9%，BFRL-A3型空氣生器)等。

1.1.2 試劑

實驗所用TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷)的質(zhì)量濃度為 1000Lg/mL(由北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司提供)；甲醇：農(nóng)殘級。

1.2 檢測條件

1.2.1 氣相色譜分析條件

柱溫:50℃；檢測溫度：200℃； 進(jìn)樣溫度：200℃。

柱流量：2.0mL/min；氫氣流量：40mL/min；空氣流量：400mL/min；分流比：30∶1。

1.2.2 熱解析儀條件

樣品管解析溫度：250℃，樣品管活化溫度：300℃，傳輸管線溫度120℃。

標(biāo)定時間：3min；解析時間：5min，活化時間：60min。

1.3 測定方法

采用熱解析法，將采樣管安裝在熱解析儀上，樣品管內(nèi)載氣流的方向與采樣時的方向相反。目標(biāo)組分熱解析后，經(jīng)氣相色譜柱分離，以各組分的保留時間進(jìn)行定性，通過峰面積外標(biāo)法定量。

1-苯(benzene);2-甲苯(toluene);3-乙酸丁酯( butyl acetate);4-乙苯(ethylbenzene);5-對、間二甲苯(p /m-xylene);6-鄰二甲苯(o-xylene);7-苯乙烯(styrene);8-正十一烷(n-undecane)

圖1 TVOC的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

Fig.1 standard chromatogram of TVOC

2 結(jié)果與分析

2.1 建立線性回歸方程

將TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000Lg/mL)用甲醇(農(nóng)殘級)分別稀釋為5.0，10.0，20.0，50.0，100.0Lg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用10μL進(jìn)樣針各吸取1.0μL不同濃度的溶液，注入已活化好的采樣管中，并用流量為80mL/min的氮氣吹3分鐘，分別制備成采樣管內(nèi)各組分質(zhì)量為5.0～100.0ng的標(biāo)準(zhǔn)系列采樣管。按從低濃度到高濃度的順序進(jìn)行將的空白采樣管與標(biāo)準(zhǔn)系列采樣管依次放入熱解析儀中進(jìn)行分析。

以質(zhì)量(ng)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作標(biāo)準(zhǔn)曲線，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.9990,線性回歸方程見表1。

表1 線性回歸方程

2.2 精密度實驗

本實驗選用濃度為20Lg/mL的TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液，向活化好的采樣管中注入1.0μL，按本文方法平行測定6次。測定結(jié)果見表2。

表2 精密度實驗結(jié)果

實驗結(jié)果表明，在本方法條件下測得的各組分化合物的精密度良好，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。

2.3 加標(biāo)回收率實驗

吸取1.0μL濃度為20Lg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入經(jīng)充分活化的Tenax-TA采樣管中，將采樣管放置于熱解析儀上解析，然后進(jìn)行色譜分析，分析結(jié)果見表3。

表3 加標(biāo)回收率測定結(jié)果

由表3可以看出，各組分的加標(biāo)回收率在98.05%～101.60%范圍內(nèi)，說明本方法有較高的準(zhǔn)確度。

2.4 樣品分析與結(jié)果

將活化好的Tenax-TA 吸附采集管去掉兩端的螺帽并與采樣器相連，以0.2L/min的流量采集空氣大約60min，共采集10次，按本方法進(jìn)行檢測。分析結(jié)果如表4。

表4 樣品測定結(jié)果

由表4結(jié)果可以看出，該室內(nèi)空氣中的TVOC約為0.10mg/m3，符合《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T18883-2002的要求。

3 結(jié)論

本文建立了熱解析-氣相色譜法檢測室內(nèi)空氣中TVOC的方法，分析測定九種揮發(fā)性有機(jī)化合物并運用本方法對居民小區(qū)新裝修房間空氣質(zhì)量進(jìn)行了實際檢測。數(shù)據(jù)表明，本方法具有良好的線性關(guān)系、操作快速便捷、重現(xiàn)性良好、準(zhǔn)確度高，并且檢測成本較低，是一種比較理想的檢測方法。