3D打印AlSi10Mg合金組織性能研究

李曉丹, 朱慶豐，孔淑萍，康延磊，王向杰，倪家強

(1. 中航工業(yè)沈陽飛機工業(yè)(集團)有限公司，沈陽 110034；2.材料電磁過程研究教育部重點實驗室(東北大學(xué)),沈陽 110004；3.東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110004)

3D打印技術(shù)(3D printing)是20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的一種新型快速成型技術(shù).該技術(shù)利用高能激光熱源將金屬粉末完全熔化，經(jīng)快速冷卻凝固成型，從而得到高致密度、高精度的金屬零部件.3D打印技術(shù)在制備復(fù)雜形狀零部件方面具有明顯優(yōu)勢，已被廣泛應(yīng)用于制備各種復(fù)雜結(jié)構(gòu)零部件[1-9].作為典型的輕質(zhì)高強材料，鋁合金的3D打印制備工藝備受關(guān)注，但受自身激光吸收率低、導(dǎo)熱率高、凝固收縮大等特點的限制，3D打印用鋁合金體系發(fā)展緩慢.近年來，國內(nèi)外學(xué)者針對鋁合金3D打印工藝展開了大量研究[10-16]，目前，AlSi10Mg合金被公認(rèn)為比較適合于3D打印技術(shù).掃描方式、基板預(yù)熱、微量成分，以及粉材的形狀、粒徑等多方面因素均會對3D打印AlSi10Mg制品的性能產(chǎn)生影響.Kempen[13]等人使用AlSi10Mg合金進(jìn)行3D打印獲得致密度達(dá)到99.5%，抗拉強度達(dá)到400 MPa的零部件.盡管國內(nèi)學(xué)者已對AlSi10Mg合金粉材及3D打印技術(shù)做了大量的研究工作[17-18]，但粉材質(zhì)量、掃描參數(shù)，掃描方法等關(guān)鍵參數(shù)的掌控仍不如國外相關(guān)企業(yè)，3D打印效率和產(chǎn)品質(zhì)量仍有待提高.

結(jié)合3D打印技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀，本文通過對德國EOSM28金屬粉末激光燒結(jié)系統(tǒng)所制備樣品的組織性能分析，解析進(jìn)口設(shè)備的掃描方式，并結(jié)合掃描方式及3D打印技術(shù)金屬凝固的特點，分析3D打印制品力學(xué)性能優(yōu)異的原因.

1 實 驗

利用EOSM280金屬粉末激光燒結(jié)系統(tǒng)，按設(shè)備自動設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行AlSi10Mg材料的3D打印，AlSi10Mg的名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為：Si 9.0～11.0，Mg 0.4～0.6，F(xiàn)e≤2.0，Cu≤0.6，Mn≤0.35，其他微量元素<0.25，余量為Al.將AlSi10Mg粉材沿不同構(gòu)件方向制成8個尺寸為12 mm×12 mm×120 mm的3D打印試樣，其中4個樣品的長軸垂直于構(gòu)建方向，另4個樣品的長軸平行于構(gòu)建方向，圖1所示為長軸垂直于構(gòu)建方向試樣.

圖1 試樣構(gòu)件方向示意圖

將3D打印試樣分別沿垂直于構(gòu)建方向和平行于構(gòu)建方向切開，磨光、并進(jìn)行電解拋光，用德國徠卡(Lecia)公司的DMI5000M光學(xué)金相顯微鏡觀察其微觀組織.用體積分?jǐn)?shù)15%的鹽酸對試樣進(jìn)行深腐蝕，用德國蔡司(Zeiss)公司生產(chǎn)的ULTRA PLUS場發(fā)射掃描電鏡對三維形貌進(jìn)行觀察.將3D打印試樣按GB228《金屬材料室溫試驗方法》制備拉伸樣品，用CMT-5105型微機控制電子萬能拉伸實驗機進(jìn)行常溫拉伸實驗，設(shè)定拉伸速率為1 mm/min，每個條件取3個試樣進(jìn)行拉伸，所得結(jié)果取算術(shù)平均值,利用場發(fā)射掃描電鏡對斷口形貌進(jìn)行觀察.

2 結(jié)果與分析

用體視顯微鏡(奧林巴斯的SZX16)對試樣的側(cè)面、頂面及磨光腐蝕后的正面進(jìn)行拍照，并拼接成三維宏觀組織形貌，如圖2所示，其中Z方向為構(gòu)建方向，垂直于Z方向的頂面為構(gòu)建面(或掃描面).由圖2可以看到：3D打印試樣的頂面和側(cè)面的形貌明顯不同，頂面由一道道平行的條紋構(gòu)成，各條紋與焊縫上表面形貌相似；側(cè)面則比較粗糙，有大量的孔洞溝壑和未熔的金屬粉末；正面界面的典型組織呈“魚鱗狀”，實為激光掃描熔池凝固后形成的，在樣品橫截面頂部可以看到最后一層掃描所形成的較為完整的“U”形組織.

圖2 3D打印試樣的三維宏觀組織

Fig.2 Optical micrographs from three orthogonal planes showing the macrostructures of the sample

3D打印試樣頂層(距頂層約100 μm)磨光后的金相顯微組織如圖3所示，可以看到試樣頂層附近(俯視圖)的典型組織呈平行的“帶狀”，結(jié)合3D打印技術(shù)特點可知，這些“帶狀”組織為激光平行掃描形成熔池凝固后的俯視組織，由這些“帶狀”組織的間距可知，激光掃描時兩束激光的間距約為210 μm.在圖2的局部區(qū)域還可以看到下層的“帶狀”組織，這些組織與上層組織呈一定角度(約為120°)，由此可知，激光掃描過程中相鄰兩層間掃描方向的夾角約為120°.

Fig.3 The microstructure near the top surface of the 3D printing sample

圖4(a)為3D打印試樣橫截面磨光后的金相顯微組織，可以看到，在3D打印樣品頂面皮下層可以清楚地看到較為完整“U”形組織，這些“U”形組織邊界清晰，在水平方向相互疊加，經(jīng)測量熔池上部的寬度約為290 μm，測量熔池的高度約為180 μm，兩熔池底部間距約為210 μm，激光掃描形成的凝固熔池一層層疊加形成了魚鱗狀組織.凝固的“U”形組織內(nèi)部為典型的柱狀晶，晶粒的生長方向垂直于熔池底部.頂面典型組織(俯視圖)的局部放大圖如圖4(b)所示,可以看到平行的帶狀組織之間的間距約為210 μm(與熔池底部間距相同)，帶狀組織內(nèi)的晶粒呈等軸狀(實為柱狀晶的橫截面)，這些晶粒在帶狀組織內(nèi)分布不均勻，邊部較細(xì)小，心部粗大.熔池凝固過程中邊部和心部冷卻速率的差異是導(dǎo)致這種柱狀晶分布不均勻的主要原因.

圖4 3D打印試樣不同方向的微觀組織

Fig.4 The microstructure in different direction of the 3D printing sample ：(a) the front surface；(b) the top surface

3D打印樣品橫截面經(jīng)深腐蝕后典型微觀組織照片如圖5所示.

圖5 3D打印試樣深腐蝕后的形貌：(a) 正面低倍形貌；(b)、 (c)對應(yīng)圖5(a)中框圖位置的局部放大圖；(d) 對應(yīng)圖5(b)中框圖位置的局部放大圖；(e) 對應(yīng)圖5(c)中框圖位置的局部放大圖

Fig.5 Morphology of the 3D printing sample after deep corrosion：(a) low magnification of the front surface; (b) the local magnification of the corresponding position of Fig.5(a);(c) the local magnification of the corresponding position of Fig.5(a);(d) the local magnification of the corresponding position of Fig.5(b); (e) the local magnification of the corresponding position of Fig.5(c)

由圖5可以看出，深腐蝕后試樣的典型組織形貌呈魚鱗狀，凝固熔池底部附近的耐蝕程度較差，形成較深的腐蝕坑.對凝固熔池中心部位的典型位置處進(jìn)行高倍觀察(圖5(b)和(d))，可以看到在熔池內(nèi)部中心區(qū)域的典型組織呈“管狀”，管狀組織的間距約為0.5 μm，這些“管狀”結(jié)構(gòu)的內(nèi)壁并不光滑，多呈顆粒狀，能譜分析結(jié)果(圖6(a))表明，這些顆粒狀組織Si含量較高，結(jié)合AlSi10Mg合金的特點可知,這些顆粒狀相為共晶Si顆粒，圖5(d)顯示這些Si顆粒尺寸非常細(xì)小.在管狀組織之間可以看到表面比較平滑的組織(圖5(d)中點2處)，經(jīng)能譜分析可知該處的Al含量較高(圖6(b))，這些為Al基體.

對熔池底部附近的組織進(jìn)行觀察(圖5(c)和(e))，可以看到在熔池底部附近存在明顯的組織突變區(qū)，熔池底部的枝晶間距非常細(xì)小，Si顆粒亦非常細(xì)小，如圖5(c)所示，而在熔池底部附近的熱影響區(qū)，枝晶間距比較粗大，Si顆粒的尺寸也比較粗大，如圖5(e)所示.如前所述，激光掃描構(gòu)建過程所形成的熔池非常小(寬度為210 μm、深度僅為180 μm)，熔池凝固過程中可以獲得很高的冷卻速率，這有利于獲得細(xì)小的共晶組織和細(xì)小的共晶Si顆粒，而熔池底部的冷卻速率更快，形成的共晶組織和Si顆粒更細(xì)小.

圖6 針對圖5(d)部分區(qū)域的能譜分析結(jié)果

Fig.6 EDS spectrum analysis corresponding to the points of Fig.5 (d):(a) EDS spectrum analysis corresponding to the 1 point;(b)EDS spectrum analysis corresponding to the 2 point

試樣沿X向和沿Z向的拉伸力學(xué)性能如表1所示，可以看到3D打印試樣X向和Z向的屈服強度分別為292.5和240.0 MPa，抗拉強度分別為487.5和490.0 MPa，延伸率分別為9.0%和7.0%，彈性模量分別為69.7和68.3 MPa,樣品在兩個方向的力學(xué)性能差別不大，且強度及延伸率明顯優(yōu)于相關(guān)資料中[19]該合金的強度和延伸率.

表1 3D打印試樣不同方向的力學(xué)性能

Table 1 The mechanical properties of the 3D printing samples along different direction

拉伸方向Rp0.2/MPaσb/MPaδ/%E/GPaX向292.5487.59.069.7Z向240.0490.07.068.3AM AlSi10Mg (CL31)[19]170～220310～3252～375

長軸平行于構(gòu)建方向(Z向)和垂直于構(gòu)建方向(X向)的兩組拉伸試樣的典型斷口分別如圖7(a)、(b)所示，可以看出兩個方向拉伸試樣的斷口形貌明顯不同.沿Z向的拉伸斷口表面出現(xiàn)很多“溝壑”，這些“溝壑”的寬度在100 μm左右，有些長度可達(dá)1 000 μm，在這些溝壑之間還存在一些不規(guī)則的孔洞，局部放大結(jié)果表明(圖7(c))，這些孔洞內(nèi)表面非常光滑，應(yīng)為凝固過程中熔池底部補縮不足形成的孔洞.這表明沿Z向拉伸時，試樣主要沿熔池底部斷裂，熔池凝固過程中熔池底部為組織突變區(qū)，這個區(qū)域的組織突變和形成的孔洞可能是導(dǎo)致其開裂的主要原因.沿X向的拉伸斷口表明凹凸不平，沒有沿一定方向分布的“溝壑”，在凹凸不平的表面上同樣存在大量孔洞，局部放大結(jié)果(圖7(d))表明，這些孔洞處的斷口表面也比較光滑.

3 結(jié) 論

1)3D打印過程中激光束掃描形成熔池的深度約為180 μm，熔池寬度約為290 μm，同層掃描過程中激光束的間距約為210 μm，層與層間的掃描方向互成120°.

2)熔池凝固后形成典型的“U”形組織，“U”形組織內(nèi)形成典型的柱狀晶，其生長方向與傳熱方向平行，晶粒內(nèi)的共晶組織呈“管狀”，枝晶臂上的Si顆粒細(xì)小均勻.

3)3D打印樣品平行于構(gòu)建方向的抗拉強度和延伸率分別為487.5 MPa和9.0%，垂直于構(gòu)建方向的抗拉強度和延伸率分別為490.0 MPa和7.0%.

圖7 3D打印樣品不同方向拉伸斷口的典型形貌:(a)Z向拉伸試樣斷口；(b)X向拉伸試樣斷口；(c) 圖7(a)對應(yīng)位置的局部放大圖；(d) 圖7(b)對應(yīng)位置的局部放大圖

Fig.7 Typical fracture morphology of the samples along different direction: (a) the tensile fracture ofZdirection;(b) the tensile fracture ofXdirection ;(c) the local magnification of the corresponding position of Fig.7(a);(d) the local magnification of the corresponding position of Fig.7(b)