復(fù)凝聚法制備2-苯乙醇微膠囊及穩(wěn)定性研究

李榮國(guó)，尹學(xué)瓊，張松，周游，朱莉

（海南大學(xué)海南省精細(xì)化工工程技術(shù)研究中心，海南?？?70228）

微膠囊技術(shù)是利用成膜材料將固體、液體或氣體完全包裹，與外界隔離的一種技術(shù)過(guò)程[1-2]，微膠囊技術(shù)形成的微型容器稱為微膠囊，其內(nèi)部被包埋的物質(zhì)稱為芯材，芯材可以是氣體、液體或固體，也可以是幾種不同物質(zhì)的混合體。包覆的芯材外層膜材料稱為壁材，其包埋結(jié)構(gòu)通常為單層結(jié)構(gòu)或多層結(jié)構(gòu)[3]。微膠囊化可以改變芯材的物理形態(tài)、控制芯材的釋放、改善芯材穩(wěn)定性、減少有效物質(zhì)的損失、降低芯材毒副作用[4-5]。目前微膠囊技術(shù)已在食品、化工、醫(yī)學(xué)、材料、環(huán)境、生物技術(shù)等諸多領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用[6-7]。

2-苯乙醇也稱β-苯乙醇，化學(xué)名稱為2-苯基乙醇（2-pheny ethyl alcohol），2-苯乙醇是一種具有玫瑰花氣味的透明液體。它具有抗菌、抗炎、保肝、抗病毒、免疫調(diào)節(jié)、增強(qiáng)記憶、強(qiáng)心等功效[8-9]。苯乙醇是我國(guó)規(guī)定允許使用的食用香料，可應(yīng)用在蜂蜜、面包和漿果等食品生產(chǎn)中，但由于2-苯乙醇在加工以及后續(xù)貯藏過(guò)程中容易揮發(fā)，失去其特征香味，不利于生產(chǎn)應(yīng)用[10]。因此，對(duì)2-苯乙醇進(jìn)行微膠囊化處理，使其作為芯材包埋在微膠囊壁材內(nèi)部，能夠有效防止其揮發(fā)，并且可以實(shí)現(xiàn)控制釋放，提高2-苯乙醇的安全利用價(jià)值[11]。

羧甲基殼聚糖（carboxymethyl chitosan，CMC）是一種殼聚糖衍生物，具有良好的水溶性、乳化性、成膜性等特點(diǎn)，可用于微膠囊制備[12]。海藻酸鈉（sodium alginate，SA）是一種來(lái)源于海藻的線性陰離子天然多糖，具有良好的成膜性、生物可降解性和生物相容性，也常作為藥物釋放載體和微膠囊壁材[13]。

本文以2-苯乙醇為芯材，選擇水溶性良好的CMC、SA 為壁材，CaCl2為交聯(lián)劑，通過(guò)復(fù)凝聚法制備2-苯乙醇微膠囊?？疾熘苽錀l件對(duì)微膠囊含油量、粒徑以及表面形貌的影響，探索找出最佳制備條件，研究微膠囊的穩(wěn)定性（快速釋放、長(zhǎng)期緩釋性能、吸水對(duì)微膠囊結(jié)構(gòu)的影響）。微膠囊在貯存期間，由于大部分壁材不可能很好的將芯材和外界環(huán)境完全隔絕，環(huán)境中的水分會(huì)隨著時(shí)間的推移進(jìn)入微膠囊中，這就需要精確考察微膠囊的吸水性能，但目前對(duì)于微膠囊的吸水性能的研究相對(duì)較少，需要一種直觀準(zhǔn)確的方法考察微膠囊的吸水性能。而氯化鈷（cobalt chloride，CoCl2·6H2O）在環(huán)境中呈櫻紅色，遇熱完全脫水時(shí)變成藍(lán)色。依水化程度能呈現(xiàn)出蔚藍(lán)、天青、淡藍(lán)、青紫、紫紅、粉紅等色彩[14]。因此本文創(chuàng)新的利用氯化鈷的特性將其作為指示劑，制備了CoCl2水分指示劑微膠囊，利用色差儀考察微膠囊吸水量與顏色變化之間的關(guān)系，以更簡(jiǎn)單快速判斷微膠囊的吸水情況，為2-苯乙醇安全高效利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

2-苯乙醇（＞99.0%，色譜純）、羧甲基殼聚糖（分析純，水溶性，分子量：314 kDa）、海藻酸鈉（化學(xué)純，黏度：[（200±20）mPa·s]：阿拉丁公司；氯化鈣（分析純）、無(wú)水乙醇（分析純）：廣州試劑廠；六水合氯化鈷（分析純）：西隴化工。

1.2 儀器與設(shè)備

JJ－1 機(jī)械攪拌器、超聲波清洗器：上海機(jī)械儀器公司；電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；CR-10 色差儀：柯尼卡美能達(dá)控股公司；Lambda 750 s紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)：美國(guó)PE 公司；S-3 000N 30 kV 掃描電子顯微鏡：日立公司；THZ-82 水浴恒溫振蕩器：金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司；電子數(shù)顯卡尺：Five sheep 公司；DHG-9030 A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海-恒科技有限公司；均質(zhì)機(jī)：杭州精細(xì)設(shè)備廠。

1.3 方法

1.3.1 不同壁材含量微膠囊的制備

稱取一定量CMC 倒入裝有100 mL 去離子水的燒杯中，配成濃度分別為6、8、10、12、14 mg/mL 溶液，通過(guò)機(jī)械攪拌溶解均勻，再使用均質(zhì)機(jī)在10 000 r/min 條件下均質(zhì)10 min；稱取一定量CaCl2倒入裝有50 mL去離子水的燒杯中，配成濃度分別為10、20、30、40、50 mg/mL 的溶液，通過(guò)機(jī)械攪拌溶解均勻，再使用均質(zhì)機(jī)在6 000 r/min 條件下均質(zhì)10 min，將溶解好的CaCl2溶液逐滴緩慢滴入上述機(jī)械攪拌狀態(tài)下的CMC溶液中；稱取一定量SA 倒入裝有100 mL 去離子水的燒杯中，配成濃度分別為20、25、30、35、40 mg/mL 的溶液，通過(guò)機(jī)械攪拌溶解均勻，將1 mL 的2-苯乙醇逐滴加到繼續(xù)攪拌的SA 溶液中，再使用均質(zhì)機(jī)在8 000 r/min條件下均質(zhì)10 min，將均質(zhì)完成后的2-苯乙醇/SA 溶液逐滴緩慢滴入到上述機(jī)械攪拌狀態(tài)下的CMC/CaCl2混合液中。滴加完成后所得的微膠囊在燒杯中靜置1 h，用去離子水洗滌幾次、過(guò)濾后，將所得到的顆粒置于真空干燥箱中干燥，干燥條件為60 ℃，最終收集得到2-苯乙醇微膠囊產(chǎn)品。

1.3.2 2-苯乙醇微膠囊含量測(cè)定

稱取0.2 g 的2-苯乙醇倒入50 mL 容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度線并搖勻，配制成4 mg/mL 母液。分別移取200、400、600、800、1 000、1 200、1 400 μL 母液至10 mL 容量瓶中，加入無(wú)水乙醇定容搖均，配制成0.08、0.16、0.24、0.32、0.40、0.48、0.56 mg/mL 的2-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)樣品，再分別在258 nm 波長(zhǎng)條件下進(jìn)行掃描。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程：Y=0.0116X-0.0156，R2=0.997。

BIM技術(shù)自研發(fā)應(yīng)用以來(lái)，在我國(guó)各行各業(yè)得到了廣泛應(yīng)用，尤其是對(duì)橋梁建筑來(lái)說(shuō)，通過(guò)BIM技術(shù)的應(yīng)用能夠?qū)こ陶w情況進(jìn)行分析和研究，并通過(guò)信息數(shù)據(jù)的及時(shí)收集和處理，提高了圖紙?jiān)O(shè)計(jì)的質(zhì)量，更好的為橋梁施工提供技術(shù)支持，延長(zhǎng)橋梁的使用壽命。

稱一定量微膠囊置于研缽中，反復(fù)快速研磨均勻后將其移入25 mL 容量瓶中，加入無(wú)水乙醇定至刻度線并搖勻，超聲1 h 后過(guò)濾，在258 nm 條件下檢測(cè)濾液吸光度Y，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線和所得吸光度計(jì)算出2-苯乙醇含量。微膠囊中2-苯乙醇含量計(jì)算公式如下：

式中：Y 為濾液吸光度；m為微膠囊質(zhì)量，g。

1.3.3 2-苯乙醇微膠囊結(jié)構(gòu)表征

采用掃描電鏡觀察2-苯乙醇微膠囊的表面形貌。取適量微膠囊用雙面膠貼于樣品圓臺(tái)上，固定后進(jìn)行噴金。噴金條件是：抽真空至壓力小于10 Pa，并持續(xù)3 min～4 min；控制電流量在15 mA 以上；噴金時(shí)間為120 s。掃描電鏡條件為：電壓為10 kV，樣品放置高度為15 mm。采用復(fù)凝聚法制備微膠囊的粒徑較大，故可直接使用游標(biāo)卡尺量出微膠囊粒徑。從樣品中隨機(jī)選取50 個(gè)微膠囊顆粒，用電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺進(jìn)行逐個(gè)測(cè)量，并且對(duì)每個(gè)微膠囊從3 個(gè)不同角度進(jìn)行測(cè)量并取平均值為一個(gè)微膠囊的粒徑，最終50 個(gè)微膠囊粒徑的平均值為2-苯乙醇微膠囊的平均粒徑，計(jì)算公式如下：

式中：di為第i個(gè)微膠囊的粒徑，mm；n為微膠囊的總個(gè)數(shù)。

1.3.4 2-苯乙醇微膠囊性能測(cè)試

1.3.4.1 微膠囊的快速釋放性能

1.3.4.2 微膠囊的自然長(zhǎng)期釋放性能

將所制備3 個(gè)系列微膠囊中各選取一組微膠囊放于密封袋中貯存一段時(shí)間，分別從貯存1、3、7、18、35 d 的樣品中稱取0.2 g 微膠囊，用研缽進(jìn)行快速研磨，迅速將其研磨好的粉末轉(zhuǎn)入25 mL 容量瓶?jī)?nèi)加入無(wú)水乙醇定容，再放入超聲波清洗器中超聲1 h 后過(guò)濾，測(cè)試濾液的吸光度，通過(guò)1.3.2 中的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程式求出溶液中2-苯乙醇的濃度，并計(jì)算出微膠囊在不同時(shí)間段釋放出的2-苯乙醇含量。

1.3.4.3 微膠囊的吸水性能

研究微膠囊吸水性能，以水分指示劑CoCl2代替2-苯乙醇為芯材，采用上述相同制備條件制備一組水分指示劑CoCl2微膠囊。稱取2.9 g 水分CoCl2微膠囊放在表面皿上，置于常溫空氣中，然后每隔一段時(shí)間對(duì)其進(jìn)行稱重，同時(shí)通過(guò)色差儀測(cè)試樣品的L*、a*、b*值并記錄，觀察這3 個(gè)值或其中某一個(gè)值隨吸水量的變化規(guī)律，擬合計(jì)算吸水量與L*、a*、b*值的關(guān)系。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Origin 9.0 和Excel 2010 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理作圖，采用Photoshop 8.0 對(duì)圖像進(jìn)行編輯處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 制備條件對(duì)微膠囊2-苯乙醇含量的影響

采用單因素試驗(yàn)方法考擦各壁材用量對(duì)微膠囊2-苯乙醇含量、粒徑和表面形貌的影響，試驗(yàn)分成3個(gè)系列。首先確定SA 濃度為30 mg/mL、CaCl2濃度為30 mg/mL，CMC 濃度分別為6、8、10、12、14 mg/mL，相應(yīng)編號(hào)為CMC1、CMC2、CMC3、CMC4、CMC5；其次確定SA 濃度為30 mg/mL、CMC 濃度為12 mg/mL，CaCl2濃度分別為10、20、30、40、50 mg/mL，相應(yīng)編號(hào)為Ca1、Ca2、Ca3、Ca4、Ca5；最后確定CMC 濃度為12 mg/mL、CaCl 濃度為30 mg/mL，SA 濃度分別為20、25、30、35、40 mg/mL，相應(yīng)編號(hào)為SA1、SA2、SA3、SA4、SA5，3 個(gè)系列試驗(yàn)所加入的2-苯乙醇的量都為1 mL，結(jié)果如圖1所示。

圖1 壁材用量對(duì)微膠囊中2-苯乙醇含量的影響Fig.1 The effect of wall material usage for 2-Phenylethanol content in microcapsules

由圖1可知，壁材中CMC、CaCl2、SA 的用量對(duì)微膠囊中2-苯乙醇含量存在一定影響。隨著CMC 用量的增加，微膠囊中2-苯乙醇含量也隨之增大。當(dāng)CMC用量為12 mg/mL 時(shí)，微膠囊包埋的2-苯乙醇含量為1.41%，達(dá)最大值?？僧?dāng)CMC 濃度高于12 mg/mL 時(shí)，微膠囊中2-苯乙醇含量反而會(huì)開始下降。隨著SA 含量的增加，微膠囊包埋2-苯乙醇的含量也先增大后降低，當(dāng)SA 用量為35 mg/mL 時(shí)，微膠囊中的2-苯乙醇含量最高，為1.42%。CMC 與SA 通過(guò)靜電相互作用，當(dāng)二者其中之一用量過(guò)大時(shí)，會(huì)有剩余的另一種壁材殘留在溶液中，導(dǎo)致溶液電導(dǎo)率增大，從而使得微膠囊乳液不穩(wěn)定，乳液中成球率降低，包埋率下降[15]。另外，當(dāng)溶液中SA 的濃度逐漸增大，使得溶液的黏度也逐漸增大，導(dǎo)致體系中CMC 與CaCl2混合不均勻，降低了微膠囊芯材的包埋效率[16]。當(dāng)CaCl2的用量為30 mg/mL時(shí)，微膠囊中含有2-苯乙醇的量最高，為1.40%。因?yàn)镾A 與CaCl2中的鈣離子交聯(lián)生成的SA 沉淀，能在芯材表面形成一層保護(hù)膜，此時(shí)交聯(lián)效果最好，所形成的微膠囊包埋效果最佳。

所制備的微膠囊顆粒平均直徑大小分布在1.25mm～1.53 mm 之間。當(dāng)CMC 用量為10 mg/mL 時(shí)，微膠囊平均粒徑最大為1.37 mm。當(dāng)CaCl2的用量為10 mg/mL時(shí)，微膠囊平均粒徑最大為1.53 mm。當(dāng)SA 的用量為40 mg/mL 時(shí)，微膠囊平均粒徑最大為1.46 mm。

2.2 微膠囊的快速緩釋性能

從制備的樣品中選擇CMC4 微膠囊，固定水浴恒溫振蕩器的振動(dòng)頻率，通過(guò)在不同溫度（30、50、70 ℃）下對(duì)微膠囊的快速釋放進(jìn)行測(cè)試，研究其快速釋效果，試驗(yàn)結(jié)果如圖2。

圖2 2-苯乙醇微膠囊在不同溫度下的緩釋曲線圖Fig.2 The release plot of 2-phenylethyl alcohol microcapsules at different temperatures

在較低溫度30 ℃下，樣品在前20 h 基本沒(méi)有釋放，40 h～200 h 范圍內(nèi)，釋放率逐漸增加到20%～30%。但是當(dāng)溫度增加到50 ℃和70 ℃時(shí)，微膠囊的緩釋趨勢(shì)均為前期釋放速率較快，后期釋放速率趨于平緩，這是由于釋放開始時(shí)，包埋在微膠囊內(nèi)表面和囊壁內(nèi)的芯材2-苯乙醇先釋放，傳質(zhì)阻力小，所以釋放速率大，當(dāng)微膠囊外表層的2-苯乙醇釋放完畢后，微膠囊內(nèi)部的2-苯乙醇在向外釋放過(guò)程中，傳質(zhì)阻力變大，釋放速率逐漸趨于平緩[17]。結(jié)果表明在較低溫度下，微膠囊釋放較慢，而由于芯材2-苯乙醇蒸氣壓隨著溫度的升高而升高，產(chǎn)生更強(qiáng)的不規(guī)則運(yùn)動(dòng)，揮發(fā)性增加，故在溫度較高時(shí)釋放速率較快，釋放曲線也呈現(xiàn)差異[18]。因此，低溫有助于2-苯乙醇微膠囊的貯存。

2.3 微膠囊的自然長(zhǎng)期緩釋性能

從制備的樣品中選擇CMC4（a）、SA4（b）、Ca3（c）3組微膠囊，將它們裝入密封袋中，放置在陰涼干燥處，不進(jìn)行外界輔助處理使其自然釋放，由此來(lái)觀察微膠囊的長(zhǎng)期釋放效果，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，微膠囊中的2-苯乙醇含量隨著時(shí)間的推移而逐漸降低，前7 d2-苯乙醇的釋放速率快，CMC4、Ca3、SA4 樣品的2-苯乙醇累積釋放速率分別達(dá)到12.86%、23.1%、17.16%。而隨著貯藏時(shí)間的推移，累計(jì)釋放速率增加逐漸變緩，并在35 d 后CMC4、Ca3、SA4 樣品累積釋放速率才分別達(dá)到24.67 %、32.77%、31.17%。這一現(xiàn)象是由于在剛制備出的樣品，微膠囊粒徑小，比表面積大，平均孔徑大，并且在微膠囊微量?jī)?nèi)表面芯材釋放速度快，所以開始時(shí)微膠囊釋放速率大；隨著時(shí)間的推移，微膠囊表層的芯材已經(jīng)釋放完全，內(nèi)部芯材開始逐步向外釋放，傳質(zhì)推動(dòng)了減小，從而使得微膠囊釋放速率降低[19]。試驗(yàn)結(jié)果表明，微膠囊放置在密封袋中也會(huì)存在一定程度的釋放，一方面是由于微膠囊表面及表層所含的2-苯乙醇進(jìn)行擴(kuò)散釋放所致，而另一方面由于市場(chǎng)上所售的普通密封袋密封效果欠佳，導(dǎo)致微膠囊中的芯材容易揮發(fā)，同時(shí)外界水分會(huì)進(jìn)入袋中，與微膠囊接觸引起壁材溶脹，從而進(jìn)一步促進(jìn)芯材釋放[20]。因此，對(duì)2-苯乙醇進(jìn)行微膠囊化處理后穩(wěn)定性得到較大提高，對(duì)內(nèi)部芯材具有持久的釋放作用。

圖3 微膠囊中2-苯乙醇長(zhǎng)期釋放速率曲線Fig.3 2-phenylethyl alcohol long-term release rate curvet of the microcapsules at different time

2.4 微膠囊的表觀形貌以及吸水性測(cè)試

不同存放時(shí)間下2-苯乙醇微膠囊的表面形貌如圖4所示。

圖4 2-苯乙醇微膠囊在新制備出時(shí)（0 d）以及貯藏30 d 后的表觀形貌微膠Fig.4 The morphology of 2-phenylethyl alcohol microcapsules prepared at the time of preparation（0 d）and 30 days after storage

新制備的CMC4、Ca3、SA4 3 組樣品（0 d），微膠囊呈不規(guī)則球形，并在一端出現(xiàn)拖尾的現(xiàn)象，這是復(fù)凝聚法制備微膠囊的過(guò)程中，形成的微膠囊重量較大，在重力作用下導(dǎo)致微膠囊產(chǎn)生拖尾而呈現(xiàn)不規(guī)則形貌[21]，而且微膠囊表面出現(xiàn)一定程度的褶皺，并且有一定的裂紋，這是用復(fù)凝聚法制備微膠囊的干燥過(guò)程中，樣品快速失水而造成的[22]。將CMC4、Ca3、SA4 3 組微膠囊放置30 d 后，再對(duì)其表面形貌變化進(jìn)行觀察，從圖中可看出，微膠囊在經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的貯存后，表面形貌變得比較圓潤(rùn)，而且裂紋減少，這是由于微膠囊在吸收水分后膨脹所致的。

從制備的樣品中選擇CMC4（a）、SA4（b）、Ca3（c）3 組微膠囊裝入市面可買到的密封袋中，在室內(nèi)陰暗、室溫為25 ℃左右的條件下貯藏，進(jìn)行吸水性能測(cè)試，得到微膠囊在不同貯存時(shí)間的質(zhì)量，如圖5所示。

圖5 2-苯乙醇微膠囊的吸水性能Fig.5 Water absorption properties of 2-phenylethyl alcohol microcapsules

從圖5可以看出，微膠囊在貯存過(guò)程中會(huì)逐漸吸收空氣的水分，且其吸收水分的能力隨著時(shí)間推移而逐漸再減小。貯存初始階段（前7 d）時(shí)，微膠囊的吸水能力較強(qiáng)，隨著時(shí)間的推移，微膠囊的吸水能力下降。這可能的原因是在貯存初始階段，制得的微膠囊剛剛干燥完成，其表面含水量較低，因此微膠囊的吸水能力會(huì)較強(qiáng)；但隨著貯存時(shí)間的推移，微膠囊表面吸附的水分濃度逐漸與空氣中的水分濃度接近，從而使吸附的水分逐漸向微膠囊的內(nèi)部擴(kuò)散，傳質(zhì)推動(dòng)力減小，因此使微膠囊的吸水能力降低[23]。試驗(yàn)表明在長(zhǎng)時(shí)間的貯存中，選擇的壁材能較好的限制環(huán)境的水分進(jìn)入微膠囊內(nèi)部，保護(hù)芯材。

2.5 微膠囊吸水量與顏色變化的關(guān)系

以水分指示劑氯化鈷（CoCl2）作為芯材，根據(jù)上述制備2-苯乙醇微膠囊的條件，制備對(duì)應(yīng)的CoCl2微膠囊，利用色差儀測(cè)試CoCl2微膠囊的L*、a*、b*值（L*代表明暗度，正值說(shuō)明樣品比標(biāo)準(zhǔn)板偏亮，負(fù)值則偏暗；a*代表紅綠色，正值說(shuō)明樣品比標(biāo)準(zhǔn)板偏紅，負(fù)值則偏綠；b*值代表黃藍(lán)色，正值說(shuō)明樣品比標(biāo)準(zhǔn)板偏黃，負(fù)值則偏藍(lán)）[24]，找到微膠囊吸水量與其顏色變化的數(shù)學(xué)關(guān)系。

在表面皿中放入2.9 g 新制備的指示劑微膠囊，并長(zhǎng)時(shí)間置于常溫空氣中，微膠囊的顏色變化如圖6所示。

圖6 含CoCl2 微膠囊顏色隨放置時(shí)間的變化Fig.6 The Color of CoCl2 microcapsules at different storage time

圖6a 為新制備出的微膠囊，呈藍(lán)色。在空氣中放置一天后，部分微膠囊轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)紫色，如圖6b所示。再相隔3 d 后，微膠囊全部轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，如圖6c所示。7 d后，放置在空氣中的指示劑微膠囊變成粉色，如圖6 d所示。放置11 d，微膠囊全部變成紅色，如圖6e所示。由于無(wú)水CoCl2初始呈藍(lán)色，在吸水后呈現(xiàn)紅色，所以在剛制備出的指示劑微膠囊?guī)缀醪缓郑漕伾珵闊o(wú)水CoCl2初始顏色藍(lán)色，隨著微膠囊逐漸吸收空氣中的水分，其顏色也隨之由藍(lán)紫色逐漸向粉紅色轉(zhuǎn)變，并再進(jìn)一步吸水后呈紅色。

對(duì)放置于常溫空氣中的指示劑微膠囊每隔一段時(shí)間，進(jìn)行稱重計(jì)算微膠囊的吸水量，利用色差儀對(duì)樣品的L*、a*、b*值進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)而分析微膠囊吸水量和L*、a*、b*值之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn)，微膠囊的吸水量與b*值變化有著較高的擬合度，結(jié)果如圖7所示。

圖7 微膠囊吸水量與CoCl2 的b*的變化曲線Fig.7 The relationship between absorbed water and b*of CoCl2 microcapsules

微膠囊的吸水量與b*值變化呈現(xiàn)一種二次函數(shù)曲線關(guān)系，以微膠囊的吸水量為橫坐標(biāo)，以b*值變化為縱坐標(biāo)，可以得到擬合曲線公式為：Y=5.928 6X2+3.412 1X-1.981 1，R2=0.992 4，該結(jié)果有助于通過(guò)簡(jiǎn)單測(cè)試微膠囊顏色變化來(lái)獲得其吸水情況，從而了解微膠囊的結(jié)構(gòu)變化。

3 結(jié)論

以羧甲基殼聚糖、海藻酸鈉為壁材，2-苯乙醇為芯材，采用復(fù)凝聚法制得2-苯乙醇微膠囊，發(fā)現(xiàn)在微膠囊最佳制備條件下，2-苯乙醇包埋量最高可達(dá)1.42%。在普通塑料密封袋中貯存微膠囊，微膠囊中2-苯乙醇包埋量有所下降，35 d 后的包埋量降至0.98%，表明需選擇合適的貯存方式以保持微膠囊的品質(zhì)。環(huán)境溫度對(duì)微膠囊釋放存在影響，通過(guò)調(diào)節(jié)使用溫度可實(shí)現(xiàn)對(duì)2-苯乙醇的緩控釋放。以CoCl2作為指示劑制備了指示劑微膠囊，采用色差儀研究微膠囊吸水量與顏色變化關(guān)系之間的關(guān)系，并建立了兩者的定量關(guān)系，發(fā)現(xiàn)它們存在二次函數(shù)曲線關(guān)系；在精油微膠囊中加入指示劑微膠囊，可以簡(jiǎn)便地觀測(cè)分析微膠囊的含水量和微膠囊結(jié)構(gòu)。本文所提供的研究方法和結(jié)果，對(duì)其他種類微膠囊的安全使用和貯藏亦具有一定指導(dǎo)意義。