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    P110鋼和13Cr不 銹鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展研究

    2019-04-10 09:21:56張丹陽
    全面腐蝕控制 2019年3期
    關(guān)鍵詞:氫離子試驗機介質(zhì)

    張丹陽 李 臻

    (西安石油大學(xué) 機械與工程學(xué)院,陜西 西安 710065)

    0 前言

    石油和天然氣的產(chǎn)量是衡量一個國家石油化工水平的重要條件。在石油和天然氣開采過程中,油井管作為連接油氣儲層和地面之間的通道,其穩(wěn)定性對開采過程尤為重要。油井管在開采過程中不但會受到管內(nèi)外拉壓力、彎曲、扭轉(zhuǎn)等交變載荷[1],同時還會受到周圍環(huán)境的腐蝕性介質(zhì)(Cl-、CO2、H+和O2等)對其造成的腐蝕損傷,這兩者之間會產(chǎn)生交互作用,在交互作用下金屬構(gòu)件發(fā)生開裂或斷裂而提前失效的現(xiàn)象,稱為腐蝕疲勞。腐蝕疲勞現(xiàn)象既不是純粹的化學(xué)腐蝕現(xiàn)象或者單純的應(yīng)力斷裂現(xiàn)象,更不是簡單的兩者數(shù)值相加[2]。

    腐蝕疲勞破壞涉及到多個學(xué)科,其影響因素包括環(huán)境因素、力學(xué)因素和材料特性。環(huán)境因素有溫度、壓力、電化學(xué)勢、pH值、CO2、O2和Cl-濃度等;力學(xué)因素有應(yīng)力大小、應(yīng)力比、應(yīng)力幅、頻率和波形等;材料特性有微觀組織、熱處理、力學(xué)性能、合金成分和雜質(zhì)分布等[3]。

    近年來油井管的服役條件越來越苛刻,其主要表現(xiàn)在:井的深度向深井和超深井方向發(fā)展;井型包括定向井、水平井和分支井等;地層壓力和溫度向更高發(fā)展[3];酸化工藝對油井管的腐蝕[4]。油井管在腐蝕疲勞工況下的承受能力及穩(wěn)定性正面臨著比以往更加嚴峻的挑戰(zhàn)。因此,通過科學(xué)嚴謹?shù)母g疲勞實驗來模擬實際工況下介質(zhì)環(huán)境和交變載荷對油井管的破壞是非常有必要的。

    在腐蝕疲勞過程中,裂紋萌生占總壽命的10%,裂紋擴展占總壽命的90%[5]。通過實驗得出同種材料在不同頻率下的裂紋擴展速率;同種材料在不同介質(zhì)環(huán)境下的裂紋擴展速率;不同材料在相同條件下的裂紋擴展速率。對比分析,得出實驗材料裂紋擴展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機理。

    1 實驗部分

    1.1 材料、介質(zhì)與儀器

    1.1.1 材料和試樣制備

    實驗所選取的材料為油氣開采過程中常用的P110鋼和13Cr不銹鋼,其中P110鋼為低合金高強度鋼,13Cr鋼為馬氏體不銹鋼,具有良好的耐腐蝕性。兩種材料的化學(xué)成分的力學(xué)性能如表1和表2所示,圖1和圖2分別為P110鋼和13Cr鋼的金相組織。

    表1 P110和13Cr所含化學(xué)元素的質(zhì)量分數(shù)(wt%)

    表2 P110和13Cr材料的力學(xué)性能

    圖1 P110鋼金相組織

    圖2 13Cr鋼金相組織

    根據(jù)GB/T 6398-2000(金屬材料疲勞裂紋擴展速率實驗方法)和GB/T 20120.2-2006(金屬和合金的疲勞試驗),并結(jié)合外徑為197mm,壁厚為25mm的P110管柱和外徑為177.8mm,壁厚為17mm的13Cr管柱,確定標準C(T)試樣的具體尺寸,試樣裂紋方向與油管軸向一致。圖3、圖4分別為P110和13Cr油管的取樣位置示意圖。圖5為油井管材料C(T)試樣加工的實際尺寸。

    圖3 P110油管取樣示意圖

    圖4 13Cr油管取樣示意圖

    圖5 C(T)試樣加工尺寸(mm)

    1.1.2 實驗介質(zhì)

    本次實驗所用到的介質(zhì)環(huán)境分別為3.5wt%Nacl溶液(pH值為7)、3.5wt%Nacl溶液(pH值為3)、CO2-Cl-共存溶液。

    前兩種實驗介質(zhì)是通過去離子水配置3.5wt%Nacl溶液,加入冰乙酸溶液配制不同的pH值;后一種實驗介質(zhì)是通過在3.5wt%Nacl溶液中加入模擬油田環(huán)境的CO2替代液(Nacl 6.15g/L,NaHCO32.71g/L,Na2SO40.33g/L,并用5wt%的CH3COOH調(diào)節(jié))配制。

    1.1.3 實驗儀器

    本次實驗所用到的儀器分別有疲勞試驗機、讀數(shù)顯微鏡、腐蝕環(huán)境盒和掃描電鏡等。

    選取疲勞試驗機為西安力創(chuàng)材料檢測技術(shù)有限公司制造,200kN微機控制電液伺服疲勞試驗機(PLD-200kN)。通過頻率、載荷、位移及保護參數(shù)等設(shè)置,實現(xiàn)對疲勞試驗的控制,如圖6所示。

    圖6 PLD-200kN疲勞試驗機

    圖7 讀數(shù)顯微鏡裝置

    讀數(shù)顯微鏡是將放大裂紋傳送到計算機,實時觀測裂紋變化趨勢,并記錄一定循環(huán)加載下裂紋長度的增長量,選用MDP-A1型讀數(shù)顯微鏡,如圖7所示。

    腐蝕環(huán)境盒材料為有機玻璃,結(jié)構(gòu)為長方體(厚度均勻,可以避免折射帶來的測量誤差),長度方向與試樣裂紋方向一致,有機玻璃是透明材料且耐腐蝕。如圖8所示,將下箱體順時針旋轉(zhuǎn),玻璃墊圈向上移動擠壓橡膠墊圈,起到腐蝕液的密封作用,且同時增大橡膠墊圈與夾頭之間的阻力,防止加載過程中腐蝕箱下滑。

    圖8 腐蝕環(huán)境盒結(jié)構(gòu)示意圖

    掃描電鏡裝置為日本電子公司生產(chǎn)的JSM-6390型掃描電鏡,通過掃描電鏡觀察腐蝕產(chǎn)物膜形貌,疲勞、腐蝕疲勞斷口,如圖9所示。

    圖9 掃描電鏡實物圖

    1.2 實驗內(nèi)容

    本文實驗分為5組,分別研究了頻率對P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率的影響;介質(zhì)對P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率的影響;介質(zhì)對13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率的影響;P110鋼和13Cr鋼分別在頻率為10Hz和5Hz下的腐蝕疲勞裂紋擴展速率的差異。實驗的主要內(nèi)容如表3所示。

    表3 實驗內(nèi)容概述表

    1.3 實驗方法及步驟

    (1)首先按照標準GB/T 6398-2000M《金屬材料疲勞裂紋擴展速率實驗方法》和GB/T 20120.2-2006《金屬和合金的疲勞試驗》在原材料管上進行試樣的切割和加工;

    (2)制備3.5wt%Nacl,pH值為7的溶液;制備3.5wt%Nacl,pH值為3的溶液;制備3.5wt%Nacl,同時含有CO2的溶液;

    (3)按照順序給所有的試樣預(yù)制1mm的裂紋;

    (4)測量P110鋼在應(yīng)力比為0.1(最大應(yīng)力12KN、最小應(yīng)力1.2KN)、CO2-Cl-介質(zhì)環(huán)境、頻率分別為1Hz和5Hz下的腐蝕疲勞裂紋擴展速率,將試樣夾持在疲勞試驗機上,采用降載法[6](應(yīng)力強度因子K隨著裂紋長度的增加而減小,且每次降載的幅度小于10%)依次降低載荷,疲勞試驗機記錄定載荷下的次數(shù),讀數(shù)顯微鏡測量對應(yīng)的裂紋長度變化量,計算出不同應(yīng)力強度因子對應(yīng)的疲勞裂紋擴展速率,得到不同頻率條件下的曲線,分析裂紋擴展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機理;

    (5)測量P110鋼在頻率為1Hz、應(yīng)力比0.1(同上)、3.5wt%Nacl,pH值分別為3和7環(huán)境下的腐蝕疲勞裂紋擴展速率,得到不同介質(zhì)條件下的曲線,分析裂紋擴展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機理;

    (6)測量13Cr鋼在頻率為1Hz、應(yīng)力比0.1(同上)、3.5wt%Nacl,pH值分別為3和7環(huán)境下的腐蝕疲勞裂紋擴展速率,得到不同介質(zhì)條件下的曲線,分析裂紋擴展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機理;

    (7)測量在頻率為5Hz、應(yīng)力比0.1(同上)、3.5wt%Nacl環(huán)境下P110鋼和13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率,得到不同材料的曲線,分析裂紋擴展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機理;

    (8)測量在頻率為10Hz、應(yīng)力比0.1(同上)、3.5wt%Nacl環(huán)境下P110鋼和13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率,得到不同材料的曲線,分析裂紋擴展速率的變化規(guī)律及腐蝕疲勞失效機理。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 頻率對P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率的影響

    P110鋼的CT試樣通過夾具夾持在疲勞試驗機夾頭,腐蝕介質(zhì)為CO2-Cl-共存溶液,頻率分別取5Hz和1Hz,采用應(yīng)力比為0.1的正弦波進行應(yīng)力加載,最大應(yīng)力12kN,最小1.2kN。首先預(yù)裂1~2mm,隨著裂紋的擴展,不斷降低最大應(yīng)力,且每次降載幅度小于10%。最終得到的腐蝕疲勞裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子幅之間關(guān)系如圖10所示。

    疲勞裂紋擴展速率曲線,橫坐標為應(yīng)力強度因子幅ΔK,縱坐標為裂紋擴展速率da/dN,ΔK由式(1)得出,da/dN由式(2)得出。

    式中,B和W分別為試樣厚度和長度的實際測量值,單位m;α=a/w,a為裂紋尖端到應(yīng)力載荷軸線的距離;ΔP為應(yīng)力幅值,單位kN。

    式中,為裂紋擴展增長量;為裂紋擴展時的循環(huán)次數(shù)。

    圖10 P110鋼不同頻率下的裂紋擴展速率曲線

    由圖10可見,頻率越低,裂紋擴展速率越快。因為頻率越低,每個周期內(nèi)裂紋張開的時間越長,則每個周期內(nèi)的腐蝕損傷時間越長,裂紋尖端會生成較厚的腐蝕產(chǎn)物膜,在交變載荷作用下產(chǎn)物膜脫落,新鮮金屬表面裸露被重新腐蝕,應(yīng)力損傷促進了腐蝕作用,腐蝕和應(yīng)力損傷共同作用時,兩者相互促進,加快了金屬的斷裂失效。

    2.2 介質(zhì)對P110鋼和13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率的影響

    P110鋼和13Cr鋼的CT試樣通過夾具夾持在疲勞試驗機夾頭,頻率為1Hz,腐蝕介質(zhì)為3.5wt%Nacl溶液,pH值分別為7和3,采用應(yīng)力比為0.1的正弦波進行應(yīng)力加載,最大應(yīng)力12kN,最小1.2kN。首先預(yù)裂1~2mm,隨著裂紋的擴展,不斷降低最大應(yīng)力,且每次降載幅度小于10%。最終得到的腐蝕疲勞裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子幅之間關(guān)系如圖11和圖12所示。

    由圖11可見,P110鋼的裂紋擴展速率隨pH值的降低而增加。因為隨著pH值的降低,氫離子的濃度增大,一方面,氫離子的滲透能力增強,P110屬于低碳鋼,氫離子能夠較易進入材質(zhì)內(nèi)部,氫離子陰極上發(fā)生的氫去極化過程,從而促進了腐蝕和裂紋的萌生,氫離子的腐蝕作用,使得P110產(chǎn)生腐蝕坑,腐蝕坑處容易形成應(yīng)力集中,導(dǎo)致裂紋形成壽命縮短;另一方面,氫離子含量的提高,產(chǎn)生析氫反應(yīng),發(fā)生的可逆塑性損失對金屬內(nèi)部的位錯和運動有促進作用,使得裂紋的萌生與擴展速度加快[7]。

    圖11 P110鋼不同介質(zhì)下的裂紋擴展速率曲線

    圖12 13Cr鋼不同介質(zhì)下的裂紋擴展速率曲線

    由圖12可見,13Cr鋼的裂紋擴展速率隨pH值的降低而降低。一方面是由于隨著pH值的降低,因而氫離子濃度會增加,溶液的腐蝕性增大,金屬發(fā)生全面腐蝕嚴重而局部腐蝕被抑制;另一方面是由于裂尖的反復(fù)張開和閉合,氫離子不能充分進入裂紋尖端,進而導(dǎo)致裂紋尖端的腐蝕環(huán)境不是很穩(wěn)定,即裂紋尖端的酸性不穩(wěn)定,所以腐蝕損傷也不穩(wěn)定,進而導(dǎo)致了裂紋擴展速率降低。

    2.3 材料對裂紋擴展速率的影響

    P110鋼和13Cr鋼的CT試樣通過夾具夾持在疲勞試驗機夾頭,頻率為10Hz和5Hz,腐蝕介質(zhì)為3.5wt%Nacl溶液,采用應(yīng)力比為0.1的正弦波進行應(yīng)力加載,最大應(yīng)力12kN,最小1.2kN。首先預(yù)裂1~2mm,隨著裂紋的擴展,不斷降低最大應(yīng)力,且每次降載幅度小于10%。最終得到的腐蝕疲勞裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子幅之間關(guān)系如圖13和圖14所示。

    圖13 5Hz下P110鋼和13Cr鋼的裂紋擴展速率曲線

    圖14 10Hz下P110鋼和13Cr鋼的裂紋擴展速率曲線

    由圖13和圖14可見,不論是在5Hz還是在10Hz頻率下進行實驗,P110鋼的裂紋擴展速率均比13Cr鋼的要快。這是因為13Cr是不銹鋼,鉻含量較高,相比于P110鋼其耐腐蝕性更強,在其金屬表面易形成一層非常致密且緊緊依附在表面的鈍化膜,鈍化膜可以使金屬和腐蝕介質(zhì)隔開,防止介質(zhì)與金屬接觸,避免腐蝕金屬。

    3 結(jié)論

    通過單因素控制法和降載法在疲勞試驗機上對P110鋼和13Cr鋼進行多次實驗。得出如下結(jié)論:

    (1)P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率隨頻率的降低而增加;

    (2)P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率隨pH值的降低而增加;13Cr鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率隨pH值的降低而降低;

    (3)在相同條件下,P110鋼的腐蝕疲勞裂紋擴展速率比13Cr的腐蝕疲勞裂紋擴展速率高。

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