棉纖維短纖維率標(biāo)樣的均勻性評價方法比較

文/趙鳳友 李紅娟 姚桂芬 周陳

標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法、給材料賦值和質(zhì)量控制[1]。均勻性是對標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本要求之一，需要檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性[1-3]。

1 棉纖維短纖維率含義及評價指標(biāo)

短纖維率是指棉纖維中短于一定長度界限的纖維質(zhì)量(或根數(shù))占纖維總質(zhì)量(或根數(shù))的百分率。細(xì)絨棉短纖維率指標(biāo)主要包括12.7mm短纖維率（重量）、12.7mm短纖維率（根數(shù)）、16mm短纖維率（重量）、16mm短纖維率（根數(shù)）。長絨棉短纖維率指標(biāo)包括20mm短纖維率（重量）、20mm短纖維率（根數(shù)）[4]。

2 均勻性的含義及評價方法

（1）均勻性是指以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在，并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。就棉纖維短纖率的均勻性是一部分樣品（子樣）短纖率值與另一部分樣品（子樣）短纖率值之間差異很小，甚至不能被實驗室檢測所區(qū)分，則該棉纖維的短纖率指標(biāo)是可以認(rèn)為均勻的。

（2）評價標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性有多種檢驗方法，本文采用單因子方差分析、SS＜0.3σ規(guī)則等評價標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性（其中σ是能力驗證計劃中能力評價標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值[5，6]）。

樣品不勻性不確定度與測量不確定度比較法，即uS＜代表定值過程的不確定度。

3 短纖維率測試

測試原理：被測棉條放到針床上，經(jīng)過取樣器多次取樣后，將得到的一端整齊的纖維試樣放入光電照影傳感器掃描，信號由主控機(jī)處理得到纖維長度分布圖，據(jù)此計算得到短纖維率指標(biāo)[4]。

短纖維率測試儀包括針床、取樣器、刷樣器、照影傳感器等。

試樣調(diào)濕和試驗應(yīng)在GB/T 6529標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下進(jìn)行，調(diào)濕時間不少于4h。

試樣的抽取按GB/T 6097規(guī)定執(zhí)行，隨機(jī)抽取棉條試樣4份，每份（10.0±0.1）g。

4 幾種均勻性檢驗方法的比較

4.1 單因素方差分析（F檢驗方法）

為檢驗A、B兩批樣品的均勻性，抽取30個樣品，每個樣品在重復(fù)條件下測試兩次，測試總次數(shù)60次。測試結(jié)果如表1所示。

為檢驗樣品的均勻性，抽取i個樣品（i=1,2,…,m），每個樣品在重復(fù)條件下測試j次（j=1,2,…,n）。根據(jù)測試結(jié)果計算每個樣品的測試平均值、全部樣品測試的總平均值、測試總次數(shù)、樣品間平方和、樣品內(nèi)平方和、自由度、均方、統(tǒng)計量。

表1 棉纖維短纖維率測試結(jié)果

若F＜Fα(f1，f2)，則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。

統(tǒng)計量的計算結(jié)果如表2～表5所示。

表2 A批棉纖維12.7mm重量短纖率的統(tǒng)計量計算

表3 A批棉纖維16mm重量短纖率的統(tǒng)計量計算

表5 B批棉纖維16mm重量短纖率的統(tǒng)計量計算

給定顯著性水平α為0.05，查表確定臨界值F0.05（29，30）=1.85。

A、B兩批棉花的短纖維率的統(tǒng)計量都小于臨界值，表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品的短纖維率是均勻的。

4.2 樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差SS＜0.3σ規(guī)則檢驗方法

樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差：SS2=max[(MS1－MS2)/n，0][1]。

顯然Ss在上面例子中是無法得到的，因為MS1＜MS2得到也是復(fù)數(shù)，因此說明重復(fù)性檢驗比較差，導(dǎo)致用方差分析F統(tǒng)計量值小于1 ，這時F檢驗肯定合格，因為F檢驗臨界值表就沒有小于1的值。根據(jù)上面SS公式，σ只要是大于0，都滿足SS＜0.3σ ，因此這樣判定起來結(jié)果是明顯，肯定也合格。

4.3 比較測量不確定度檢驗方法

以30次測量結(jié)果的平均值作為測試結(jié)果，測試結(jié)果的不確定度用擴(kuò)展不確定度表征。擴(kuò)展不確定度等于標(biāo)準(zhǔn)不確定度與包含因子的乘積。

樣品間均勻性不確定度

uS＜代表定值過程的不確定度。

棉纖維短纖維率測試方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限如表6、表7所示[4]。參考棉纖維短纖維率測試方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，12.7mm短纖維率（重量）定值過程的不確定度為1.1，16mm短纖維率（重量）定值過程的不確定度為1.2。A批棉花的短纖維率的樣品間均勻性不確定度較小，滿足均勻性的要求，樣品的短纖維率是均勻的；B批棉花的短纖維率的測試結(jié)果中，16mm短纖維率（重量）的樣品間均勻性不確定度較大，不滿足均勻性的要求，樣品的短纖維率是不均勻的。

表6 棉纖維短纖維率測試方法的重復(fù)性限%

表7 棉纖維短纖維率測試方法的再現(xiàn)性限%

5 幾種方法的比較

棉纖維短纖維率的均勻性可采用單因素方差分析、樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差和測試結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析，研究結(jié)果表明不同分析方法適應(yīng)性不同，評價結(jié)果不同，因此應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)測量數(shù)據(jù)的特點和應(yīng)用要求合理選擇。

測試結(jié)果中，樣品間不勻小于樣品內(nèi)不勻。這種情況下，采用單因素方差分析與樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差評價雖然結(jié)果一致，但是顯然二者采用前提應(yīng)是樣品組內(nèi)測試重復(fù)性好，F(xiàn)檢驗值大于1時，在F值小于1時，在依據(jù)此方法判定均勻性就有問題。因此就采用第三種方法測試結(jié)果的不確定度分析來比較。當(dāng)然與單因素方差分析相比，樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差也有難度，就是如何合理確定標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值，測試結(jié)果的不確定度分度也有一個問題，就是uchar定值過程的不確定度有時可能過小或過大，會造成可能選不到標(biāo)準(zhǔn)樣品或者選到標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性不夠而不能使用。

因此，即便是運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（3）提供有關(guān)均勻性規(guī)定統(tǒng)計方法檢驗通過，也不能簡單肯定樣品就是均勻的，還必須對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀的分析、判斷、驗證后，才能確定該樣品是否均勻。