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    過冷熔體保溫時(shí)間對(duì)Ni-3.3B合金凝固組織的影響

    2019-04-02 11:05:30陳志夢(mèng)許軍鋒堅(jiān)增運(yùn)
    關(guān)鍵詞:形核片狀共晶

    陳志夢(mèng),許軍鋒,汪 肖,王 霞,堅(jiān)增運(yùn)

    (西安工業(yè)大學(xué) 陜西省光電功能材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710021)

    金屬材料的性能與其凝固特性密切相關(guān)。在實(shí)際凝固過程中,液態(tài)金屬的形核均在低于其熔點(diǎn)的某一溫度下發(fā)生,這種現(xiàn)象稱為過冷。熔體開始形核的溫度與平衡液相線的差值為過冷度,當(dāng)其過冷度達(dá)數(shù)百開時(shí)則稱為深過冷。深過冷條件下發(fā)生非平衡凝固,此時(shí)熔體的凝固驅(qū)動(dòng)力、溶質(zhì)分配系數(shù)、凝固速度及晶體的生長(zhǎng)方式等與平衡凝固或近平衡凝固過程有很大不同,導(dǎo)致合金的凝固組織、力學(xué)性能及電學(xué)性能等發(fā)生改變[1]。例如,深過冷條件下易獲得平衡條件下不存在的亞穩(wěn)相、反常組織等。深過冷快速凝固[2]技術(shù)是指在盡可能消除異質(zhì)晶核的前提下,使液態(tài)金屬保持在液相線以下數(shù)百開,突然形核而獲得快速凝固組織的一種工藝方法。由于深過冷快速凝固具有增大固溶極限,減小偏析及細(xì)化晶粒等優(yōu)點(diǎn),其已成為實(shí)現(xiàn)三維大體積液態(tài)金屬快速凝固制備微晶、非晶和準(zhǔn)晶材料的一種有效途徑[1]。

    Ni基合金的凝固行為早有報(bào)道,文獻(xiàn)[3]較早研究了Ni-B合金枝晶生長(zhǎng)速率與熔體過冷度的關(guān)系,提出了一個(gè)臨界過冷度ΔT*,當(dāng)過冷度小于該值時(shí),晶體的生長(zhǎng)速率的控制因素為界面上的溶質(zhì)再分配(化學(xué)擴(kuò)散速率),而過冷度大于ΔT*時(shí),控制因素則為熱擴(kuò)散速率。文獻(xiàn)[4]利用高溫差示掃描量熱法分析了過冷Ni-B合金的凝固過程,并據(jù)此繪制了Ni-B合金的亞穩(wěn)相圖,豐富了Ni-B合金深過冷凝固行為的理論研究。文獻(xiàn)[5-7]研究發(fā)現(xiàn)在Ni-Sb,Ni-B及Ni-30%Sn合金深過冷凝固過程中,隨過冷度增大,規(guī)則層片狀組織將向非規(guī)則組織轉(zhuǎn)變,提出了Ni-B及Ni-30%Sn合金的非規(guī)則共晶形成機(jī)制。文獻(xiàn)[8-9]觀測(cè)到Ni-50%Cu及Ni-B合金深過冷凝固過程中的組織細(xì)化現(xiàn)象,提出了在小過冷時(shí)晶粒細(xì)化是由枝晶重熔造成,大過冷時(shí)晶粒細(xì)化由應(yīng)力作用下的枝晶破碎及再結(jié)晶產(chǎn)物造成。文獻(xiàn)[10]通過熔融玻璃凈化法與循環(huán)過熱法相結(jié)合研究了Ni-B合金的非平衡凝固組織,得出在小過冷度下,Ni-B共晶合金的室溫組織的形態(tài)主要由過冷度決定,而在大過冷條件下,其組織形態(tài)則由冷卻速率決定。文獻(xiàn)[11]綜述了非平衡凝固過程形核方式的競(jìng)爭(zhēng)問題,證明了過冷Ni80.3B19.7熔體中的形核方式為多點(diǎn)形核,提出了一些形核方式的判據(jù)。文獻(xiàn)[12]通過結(jié)合熔融玻璃凈化法與循環(huán)過熱法研究了Ni-B合金的共晶凝固模式與過冷度的關(guān)系,提出在Ni-3.3B合金中,存在一個(gè)共晶過冷度(ΔT2),共晶組織形貌主要決定于ΔT2,當(dāng)ΔT2較小時(shí),發(fā)生共晶反應(yīng),組織中既有規(guī)則共晶組織也有非規(guī)則共晶組織,當(dāng)ΔT2較大時(shí)則可能發(fā)生亞穩(wěn)共晶反應(yīng),組織中會(huì)包含亞穩(wěn)組織,該研究為探索Ni-B合金深過冷凝固行為指出了一個(gè)新的方向。文獻(xiàn)[13]通過采用熔融玻璃法結(jié)合高速攝影技術(shù)研究了中等過冷及大過冷條件下Ni-29.8Si(原子百分比/%)合金的反常共晶組織,將共晶組織的形成與界面能聯(lián)系起來(lái),提出非規(guī)則共晶的形成與非耦合共晶形成有關(guān),該過程以界面能的消耗,而不是化學(xué)過冷度的降低得以進(jìn)行。關(guān)于Ni基合金深過冷快速凝固的研究,多集中在合金的凝固組織、晶體生長(zhǎng)機(jī)制及生長(zhǎng)速度等與其過冷度和冷卻速率等之間的關(guān)系上。而對(duì)于深過冷條件下,保溫時(shí)間對(duì)合金凝固組織及力學(xué)性能的影響規(guī)律的研究,目前鮮有報(bào)道。

    深過冷熔體處于亞穩(wěn)狀態(tài),形核過程易受熱擾動(dòng),機(jī)械振動(dòng)及其他場(chǎng)的影響,這些因素均將導(dǎo)致熔體均質(zhì)化過程受阻,不利于均質(zhì)晶核的形成。而熔體在過冷條件下,處理時(shí)間越長(zhǎng),得到的過冷熔體溫度和微結(jié)構(gòu)越均勻,凝固組織越均勻?;诖?,本文通過調(diào)控高頻感應(yīng)熔煉功率,獲得不同保溫時(shí)間( 18~450 s )下Ni-3.3B 合金的凝固組織,分析深過冷凝固條件下,保溫時(shí)間對(duì)Ni-3.3B合金凝固組織及顯微硬度的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

    選用高純Ni(99.99%)和B(99.999%)為原料,按成分Ni-3.3B配制不同組試樣,硼粉的損耗率取5%。將約10 g Ni塊表面打磨至光亮并用超聲清洗20 min,按預(yù)定比例稱量硼粉,依次將二者放入清洗過的石英管,在其表面覆蓋一層氧化硼。實(shí)驗(yàn)在高頻感應(yīng)加熱裝置(TS-25)上進(jìn)行,先將試樣緩慢加熱至熔化,而后對(duì)熔體進(jìn)行多次過熱實(shí)驗(yàn)以使熔體的過冷度達(dá)到穩(wěn)定。采用紅外測(cè)溫儀記錄熔體溫度變化,測(cè)溫區(qū)間為750~1 700 ℃,輸入功率設(shè)定為5 kW(實(shí)際輸出功率依負(fù)載不同有輕微變化)以控制二次再輝過程附近熔體的溫度變化,得到同一過冷度下不同保溫時(shí)間對(duì)應(yīng)的凝固組織。采用X射線衍射儀(X-Ray Diffractometer,XRD)(型號(hào):XRD-6000)對(duì)凝固后試樣進(jìn)行物相分析,利用光學(xué)顯微鏡(型號(hào):EPIPHOT-300)對(duì)試樣的凝固組織進(jìn)行觀測(cè)與分析,并通過顯微硬度(型號(hào):HV-1D/1MD)試驗(yàn)儀表征其力學(xué)性能的變化。

    2 結(jié)果及分析

    2.1 凝固過程溫度曲線分析

    利用增重法分別計(jì)算三組合金(表示為試樣A,B,C,其保溫時(shí)間分別為18 s,393 s,450 s)凝固后實(shí)際成分,其名義成分皆為Ni-3.3B。通過JMatPro相圖軟件確定其為亞共晶成分,平衡條件下的組織為初生α-Ni及共晶Ni+Ni3B組織。圖1為試樣A,B,C的過冷曲線。其中t為時(shí)間,Δt為二次再輝溫度以下熔體保溫時(shí)間,共晶發(fā)生的形核過冷度ΔtE以試樣的二次再輝度Δtr近似替代。圖1(a)為試樣A的過冷曲線,其過冷度ΔtEA為95 K,二次再輝溫度比初生相凝固溫度高,保溫時(shí)間ΔtA僅為18 s,可將其看作快冷過程。圖1(b)為試樣B的過冷曲線,其過冷度ΔtEB為93 K,二次再輝溫度未超過初生相凝固溫度,保溫時(shí)間ΔtB為393 s,可看作緩冷過程。圖1(c)為試樣C的過冷曲線,其過冷度ΔtEC為66 K,過冷保溫時(shí)間ΔtC達(dá)450 s。對(duì)于試樣A,二次再輝分為三個(gè)階段,即隨著溫度的迅速降低,過冷熔體變得極不穩(wěn)定,當(dāng)熔體溫度降至1 295 K時(shí),熔體溫度先劇烈后緩慢上升,最終達(dá)到共晶平臺(tái)。試樣B在發(fā)生二次再輝之前,其熔體溫度有一段小幅度上升過程,隨后變成等溫平臺(tái),該階段過冷熔體發(fā)生了亞穩(wěn)共晶轉(zhuǎn)變。對(duì)于試樣C,其一次再輝溫度高于試樣A和B,熔體在二次再輝發(fā)生之前經(jīng)歷了長(zhǎng)時(shí)間的保溫過程。

    圖1 Ni-3.3B合金過冷曲線

    Fig.1 Undercooling curves of Ni-3.3B alloy

    2.2 凝固組織分析

    保溫時(shí)間不同會(huì)導(dǎo)致共晶組織不同。圖2為試樣A(Ni-3.3B合金)過冷熔體保溫18 s的不同倍率凝固組織,其中圖2(a)為低倍組織,試樣A在Δt僅為18 s的短時(shí)間內(nèi),既發(fā)生了初生相的凝固轉(zhuǎn)變,又形成了共晶組織,符合快速凝固特性,其中α-Ni枝晶的凝固組織呈現(xiàn)一定取向,組織不均勻性較為明顯。從圖2(b)中可看出,在組織中不均勻分布著較小的橢圓狀及較長(zhǎng)短棒狀形態(tài)的初生α-Ni。圖2(c)~2(d)為試樣A高倍下凝固組織,從圖2(c)~2(d)可以看出,其出現(xiàn)了兩種不同的共晶組織,即層片狀共晶及不規(guī)則共晶。

    圖3為試樣B(Ni-3.3 B合金)過冷熔體保溫393 s的不同倍率凝固組織。其中,圖3(a)的上半部分和下半部分分別為試樣B的中心和表面組織,兩者皆為較大的初生α-Ni枝晶+共晶(Ni+Ni3B)組織,但下半部分(表面)的枝晶形貌比上半部分完整,且上半部分枝晶熔斷現(xiàn)象比下半部分嚴(yán)重。圖3(b)為試樣B近表面組織的放大圖,該區(qū)域共晶組織發(fā)達(dá)。圖3(c)和圖3(d)分別為圖3(a)中上部(中心)及下部(表面)區(qū)域的放大圖,兩者有明顯差異,其中圖3(c)的共晶組織呈非常細(xì)小的層片狀,圖3(d)中組織較為復(fù)雜,共晶組織亦呈層片狀,但主要形成于Ni3B枝晶間,且片層間距大于圖3(c),但兩者的共晶片層間距均小于試樣A。

    圖3 試樣B(Ni-3.3B過冷熔體保溫393 s)凝固組織Fig.3 Solidified microstructure of sample B(Ni-3.3B undercooled melt, holding time is 393 s)

    圖4為試樣C(Ni-3.3B合金)過冷熔體保溫450 s的不同倍率凝固組織。圖4(a)和圖4(b)分別為100倍、200倍下試樣C的凝固組織,由較大的初生Ni、層片狀共晶及非規(guī)則共晶組成。圖4(c)和圖4(d)為試樣C高倍組織,相比于圖2(c)、圖2(d)中的組織,圖4(c)和圖4(d)中非規(guī)則共晶呈網(wǎng)狀,無(wú)熔斷現(xiàn)象。

    圖4 試樣C(Ni-3.3B過冷熔體保溫450 s)凝固組織Fig.4 Solidified microstructure of sample C(Ni-3.3B undercooled melt,holding time is 450 s)

    2.3 X射線衍射及顯微硬度分析

    圖5為各試樣的XRD衍射分析結(jié)果,XRD的低角度衍射峰的相對(duì)強(qiáng)弱可判定試樣A、試樣B及試樣C中的Ni3B相分?jǐn)?shù)依次降低。通過Highscore軟件解譜可得試樣A,B,C中Ni3B含量分別為79%,74%和73%。圖6為試樣A和B硬度分布情況,試樣B出現(xiàn)了亞穩(wěn)共晶轉(zhuǎn)變L→Ni23B6+Ni,隨著熔體溫度降低,Ni23B6將分解生成Ni3B和Ni,其中Ni3B為共晶反應(yīng)提供了形核質(zhì)點(diǎn),導(dǎo)致非規(guī)則共晶形態(tài)發(fā)生了改變(試樣A中非規(guī)則共晶由Ni3B+Ni構(gòu)成,試樣B中的非規(guī)則共晶由Ni3B枝晶+枝晶間網(wǎng)狀組織構(gòu)成)。從圖6可以看出,試樣A共晶組織最高硬度為613 HV,試樣B的則為814 HV,伴隨著亞穩(wěn)共晶的形成,其非規(guī)則共晶及層片狀共晶的硬度均有大幅提升。

    圖5 Ni-3.3B過冷熔體A,B,C的XRD圖譜Fig.5 XRD spectrums of Ni-3.3B undercooled melt A,B and C

    圖6 試樣A及試樣B的顯微硬度分布Fig.6 Distribution of microhardness of sample A and sample B

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著一定過冷度下保溫時(shí)間的變化,深過冷Ni-3.3B合金的凝固組織及力學(xué)性能均有較大的變化。隨著保溫時(shí)間的增加,熔體的溫度和成分變得均一、穩(wěn)定,凝固組織中晶粒尺寸更加均勻,合金中初生α(Ni) 的相分?jǐn)?shù)逐漸增加(由XRD分析可知,Ni3B相分?jǐn)?shù)隨保溫時(shí)間增加而減少)。對(duì)比圖2(c)與圖3(c)中的凝固組織,可以觀測(cè)到規(guī)則層片狀共晶組織片層間距減小,且分布更均勻,這是由于熔體溫度均勻化,凝固形核的異質(zhì)核心在熔體中的均勻分布及初生Ni相的長(zhǎng)大壓縮層片狀共晶組織的生長(zhǎng)空間所致,使得試樣B的最高硬度(814 HV)遠(yuǎn)大于試樣A的值(613 HV)。對(duì)于試樣C,其不規(guī)則共晶呈細(xì)網(wǎng)狀,壓痕跨越共晶組織及初生Ni相,不能反映出共晶組織的實(shí)際硬度,因而圖6中未給出。

    從冷卻曲線(圖1)看出,試樣A(Ni-3.3B合金過冷熔體保溫18 s)的二次再輝過程分為三段,即溫度先迅速上升,而后緩慢上升,達(dá)到共晶平臺(tái)時(shí)進(jìn)入慢速凝固階段,溫度基本保持不變。文獻(xiàn)[5]表明,Ni-Sb共晶合金在過冷度較大時(shí),會(huì)率先形成非規(guī)則共晶,并釋放出大量結(jié)晶潛熱,表現(xiàn)為再輝過程的溫度迅速上升階段。相似地,如圖2(c)所示,試樣A的凝固組織同樣含有大量的非規(guī)則共晶,且其冷卻曲線存在溫度迅速上升階段,而后溫度上升變緩。文獻(xiàn)[14]表明,在深過冷快速凝固過程中,急冷過程得到的動(dòng)態(tài)過冷度會(huì)對(duì)熔體的凝固行為產(chǎn)生較大影響,因此認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)中,保溫時(shí)間較短條件下,固-液界面前沿提供的動(dòng)態(tài)過冷度觸發(fā)了非規(guī)則共晶的形核,隨著非規(guī)則共晶的迅速擴(kuò)展生長(zhǎng),熔體的過冷度不斷被消耗,熔體溫度緩慢上升,達(dá)到共晶溫度后進(jìn)入慢速凝固過程,進(jìn)而形成層片狀規(guī)則共晶組織。

    試樣B(Ni-3.3B合金過冷熔體保溫393 s)的凝固過程與試樣A差異較大,初生α-Ni形成于一次再輝過程中,隨后初生Ni在熔體中一直生長(zhǎng),直至溫度降至約1 261 K時(shí), Ni23B6會(huì)在Ni枝晶間殘余液相中形核,誘發(fā)亞穩(wěn)共晶反應(yīng)L→Ni23B6+Ni發(fā)生,由于Ni23B6極不穩(wěn)定,將發(fā)生分解反應(yīng)Ni23B6→Ni3B+Ni,該過程釋放出的熱量使局部熔體溫度上升,觸發(fā)平衡共晶轉(zhuǎn)變,即三次再輝過程。正是由于試樣B發(fā)生了亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)變,在發(fā)生平衡共晶轉(zhuǎn)變之前,熔體中的分解產(chǎn)物Ni3B提供了大量形核質(zhì)點(diǎn),導(dǎo)致形成如圖3(c)所示的非常細(xì)小的共晶組織,其硬度值(814 HV)遠(yuǎn)高于一般共晶組織硬度。

    試樣C(Ni-3.3B合金過冷熔體保溫450 s)在共晶形成之前經(jīng)過很長(zhǎng)一段時(shí)間,該階段初生相Ni一直吸收熔體中的Ni而長(zhǎng)大,壓縮隨后的共晶空間,熔體溫度繼續(xù)下降至二次再輝發(fā)生,隨后形成如圖4(b)和圖4(d)所示的非規(guī)則網(wǎng)絡(luò)狀共晶及層片狀共晶組織。

    3 結(jié) 論

    1) 通過調(diào)節(jié)高頻感應(yīng)熔煉設(shè)備的功率,成功實(shí)現(xiàn)對(duì)Ni-3.3B合金過冷熔體的保溫處理,得到保溫時(shí)間為450 s的過冷凝固組織,其由粗大的初生Ni、規(guī)則層片狀共晶和非規(guī)則網(wǎng)狀共晶組成。

    2) 隨著熔體保溫時(shí)間的增加,合金組織中初生Ni的分?jǐn)?shù)增加,但其形貌無(wú)變化;隨著時(shí)間增加,熔體溫度和成分變得均一、穩(wěn)定,不規(guī)則共晶分?jǐn)?shù)有所降低,層片狀共晶的片層間距減小。

    3) 出現(xiàn)亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)變的試樣B (Ni-3.3B合金過冷熔體保溫393 s)中有非常細(xì)小的共晶形成,其顯微硬度值(814 HV)遠(yuǎn)高于試樣A(Ni-3.3B合金過冷熔體保溫18 s)中短時(shí)保溫共晶組織的顯微硬度值(613 HV)。

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