聚酯纖維/粘纖產(chǎn)品纖維含量測定不確定度評定

張明霞，劉 佳，姜 寒

（青島可泰檢驗有限公司，山東青島 266000）

紡織品纖維含量分析是紡織品檢驗的重要項目，紡織品纖維含量的不確定度直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量是否合格的判定。因此，評定紡織品纖維含量定量分析方法的測量不確定度，分析其主要影響因素并對其進(jìn)行控制，對于正確科學(xué)地標(biāo)注紡織品的纖維含量具有重要意義。本課題選取典型的聚酯與粘纖混紡產(chǎn)品，按照 GB/T 2910.1—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析第1部分：實驗通則》和GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第11部分：纖維素纖維和聚酯纖維的混合物（硫酸法）》[1]實施檢測。同時，參照CNAS CL01:2011《檢測與校準(zhǔn)實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則》、CNAS GL05:2006《測量不確定度要求的實施指南》[2]、CNAS—TRL—002:2012《紡織品檢測測量不確定度的評估及實例》[3]和JJF 1059—2012《測量不確定度的評定與表示》[4]等標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的要求評定聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析結(jié)果的不確定度。

1 檢測原理、設(shè)備和方法

1.1 檢測原理

混紡產(chǎn)品的組分經(jīng)定性鑒定后，裁剪實驗樣品，定重，用硫酸把粘膠纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出粘膠纖維的百分含量。

測試程序：定性分析→定重→化學(xué)溶解→不溶纖維洗滌、烘干、冷卻→不溶纖維稱重→計算→結(jié)果。

1.2 儀器設(shè)備

電子分析天平：上海FA2204B，最小分度值0.1mg；數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-2；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-914385-Ⅲ。

1.3 檢測方法

1.3.1 取樣

每個試樣至少取1g，取10個平行樣，放置105℃烘箱中烘干并稱重。

1.3.2 化學(xué)溶解

將試樣放入三角燒瓶中，加入200mL75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，充分潤濕試樣，在溫度為（50±5）℃恒溫水浴鍋中放置1h，每隔10min搖動一次。

1.3.3 不溶纖維烘干稱重

將殘留物過濾到已稱重的玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，分別用75%硫酸溶液、稀氨水和冷水洗滌若干次，將裝有殘留物的坩堝放置105℃烘箱中烘干，干燥器中冷卻后稱重。

1.3.4 計算

計算，修約至小數(shù)點后1位。

2 不確定度來源分析與數(shù)學(xué)模型

2.1 不確定度來源分析

本實驗過程中不確定度來源主要有6個。一是測量的重復(fù)性引起的不確定度分量；二是電子天平分辨率、校準(zhǔn)與稱量引起的不確定度分量；三是d值、修約和公定回潮率引起的不確定度分量；四是恒溫水浴鍋溫度引起的不確定度分量；五是烘箱溫度引起的不確定度分量；六是75%硫酸溶液配置引起的不確定度[5]。

其中，d值、修約、公定回潮率、恒溫水浴鍋溫度、烘箱溫度以及75%硫酸溶液配置引起的不確定度對于實驗結(jié)果的影響較小，可不考慮其影響。

2.2 數(shù)學(xué)模型

纖維組分凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式為：

式（1）和（2）中：P1—不溶纖維凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；P2—溶解纖維凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0—預(yù)處理試樣的干重，g；m1—?dú)埩粑锏母芍兀琯；d—不溶纖維在試劑處理中的質(zhì)量修正系數(shù)。

以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)，結(jié)合公定回潮率和預(yù)處理中纖維損失率的組分含量計算公式為：

式（3）和（4）中：P1A、P2A—分別為不溶解纖維和溶解纖維結(jié)合公定回潮率和預(yù)處理中纖維損失率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；a1、a2—分別為不溶解纖維和溶解纖維的公定回潮率，%；b1、b2—分別為不溶解纖維和溶解纖維預(yù)處理中纖維損失率，%。

3 實驗結(jié)果與不確定度分量

3.1 實驗結(jié)果

對同一樣品進(jìn)行纖維含量定量測試，平行測試10次，按公式（3）和（4）計算，結(jié)果見表1。

表1 聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

3.2 不確定度分量

測量的重復(fù)性引起的不確定度分量采用不確定度的A類評定，d值、修約和公定回潮率等因素引起的不確定度分量也納入到A類不確定度評定中。

組分聚酯纖維百分含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

組分聚酯纖維百分含量的測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：

則實驗過程中隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的聚酯纖維含量的相對不確定度為：

同理，實驗過程中隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的粘纖含量的相對不確定度為：

電子天平分辨率、校準(zhǔn)與稱量導(dǎo)致的不確定度分量采用不確定度的B類評定，本實驗所用電子天平最小分度值d天平為0.000 1g，按平均分布考慮k =由該設(shè)備分辨率導(dǎo)致的不確定度為：

在最近一次校準(zhǔn)中，電子天平的擴(kuò)展不確定度U=0.000 2g，k =2。在測試過程中，天平重復(fù)稱量混紡樣品及不溶解纖維的質(zhì)量，因此由該設(shè)備校準(zhǔn)導(dǎo)致的不確定度為：

由電子天平引起的不確定度為：

由電子天平引起的相對不確定度為：

3.3 不確定度分量列表

聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量分析的不確定度分量見表2。可以看出，聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量分析的不確定度主要是由測量的重復(fù)性和電子天秤的系統(tǒng)效應(yīng)引起的。

表2 化學(xué)定量分析不確定度分量列表

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量分析的不確定度來源主要是測量的重復(fù)性引起的不確定度和電子天平的分辨率與校準(zhǔn)引起的不確定度。因此，聚酯纖維定量分析的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

聚酯纖維定量分析的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

粘纖定量分析的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

粘纖定量分析的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5 擴(kuò)展不確定度

按置信概率p=95%，自由度v=10-1=9，查t分布表可得擴(kuò)展因子k95=2.26，則聚酯纖維的擴(kuò)展不確定度為：

粘纖的擴(kuò)展不確定度為：

6 結(jié)果報告

聚酯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.1%，擴(kuò)展不確定度U95=0.1%，它是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 乘以包含因子k95=2.26得到，對應(yīng)的νeff=9。

粘纖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32.9%，擴(kuò)展不確定度U95=0.1%，它是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 乘以包含因子k95=2.26得到，對應(yīng)的νeff=9。

7 結(jié)語

測量不確定度評定是混紡產(chǎn)品纖維定量化學(xué)分析中一項非常重要的內(nèi)容，它反映測定結(jié)果的可疑程度。通過計算分析可知，75%硫酸法定量分析聚酯纖維與粘纖混紡產(chǎn)品的不確定度的主要來源為測量重復(fù)性和電子天秤的系統(tǒng)效應(yīng)，即樣品的均勻性和配套儀器的精度，所以在定量分析時取樣要具有代表性，盡可能均勻。配套用計量器具要定期進(jìn)行計量檢定和設(shè)備自我校驗，合理安排預(yù)防性維護(hù)和糾正性維護(hù)，從而提高纖維定量分析檢測的質(zhì)量水平。