測定多基源綠絨蒿中水分、灰分及浸出物

向海燕， 劉 哲， 黃艷菲， 劉 圓

（1.西南民族大學藥學院，四川成都 610041；2.北京大學醫(yī)學部北京 100871；3.西南民族大學民族醫(yī)藥研究院，四川成都 610041）

綠絨蒿為罌粟科綠絨蒿屬植物，多個種作為藏藥材的基源植物，作為藏族習用藥材，具有清熱、平喘、止咳、止痛、利尿、消炎的功效[1］。綠絨蒿共有49個種，共分2個亞屬、5個組9個系，除了錐花綠絨蒿組分布于西歐外，其余48種分布于中國-喜馬拉雅地區(qū)，其中有38種主要集中分布在我國西南部[2-7］。 《藏藥志》[8］中， 吾巴拉的原植物以五脈綠絨蒿為正品，全緣葉綠絨蒿為黃花的一種，紅花綠絨蒿為紅花的一種，圓錐綠絨蒿，尼泊爾綠絨蒿和毛瓣綠絨蒿為代用品。以干燥全草入藥，可用于清熱解毒、利尿消炎止痛、治肝炎肺炎、頭痛水腫以及皮膚病等；木穹典云原植物為單葉綠絨蒿，以干燥地上部分入藥，可治頭骨骨折；才溫是以多刺綠絨蒿和總狀綠絨蒿的花或全草入藥，用于接骨止痛、活血化瘀，可治頭傷、骨折、骨蒸、跌打損傷、胸背疼痛。《四川省藏藥材標準》[9］中，歐巴瑪爾波是紅花綠絨蒿的干燥全草，用于血熱、肺熱、肝熱等熱證?！毒е楸静荨穂10］中才溫味苦可清骨中之熱，是治頭骨骨折的甘露；吾巴拉清肝肺熱，能解一切熱病，并能治熱邪引起的喉阻塞。藏藥經典巨著 《四部醫(yī)典》[11］中記載，綠絨蒿多以花入藥，效果顯著，且記錄了多個綠絨蒿品種在不同病癥中的藥用價值。

經查閱相關資料，發(fā)現(xiàn)綠絨蒿在多種藏藥處方中均有出現(xiàn)[12-17］，比如七味消腫丸、七味紅花殊勝丸、二十五味松石丸、二十味疏肝膠囊、西紅花十六味散、益肝活血明目丸、風濕塞隆膠囊等，可見綠絨蒿藥材在藏藥中的運用廣泛?！吨腥A人民共和國衛(wèi)生部藥品標準：藏藥分冊》[12］中規(guī)定多刺綠絨蒿 （刺爾恩）的總灰分不得超過11.0%；《四川省藏藥材標準》[10］正文中規(guī)定紅花綠絨蒿 （歐巴瑪爾波）水分不得超過14.0%，總灰分不得超過13.0%?？梢?，多基源藏藥材綠絨蒿的水分、灰分和浸出物等藥材標準方面極其不完善，是其藥材品質評價亟待解決的問題。

本實驗擬對6個基源的藏藥材綠絨蒿品種進行水分、灰分和浸出物的測定，以期為綠絨蒿藥材的品種擴大使用和品質評價與質量控制提供基礎數據。

1 儀器與材料

METTLER AE240電子分析天平 [瑞士梅特勒-托利多儀器 （上海）有限公司］；DHG-9240A型電熱恒溫鼓風干燥箱 （上海精密試驗設備有限公司）；HH-2型數顯恒溫水浴鍋 （國華電器有限公司）。稀鹽酸、稀乙醇等均為分析純；水為屈臣氏水。

綠絨蒿藥材于2015年至2017年在青海省、四川省阿壩州和甘孜州各地采集，見表1，經西南民族大學劉圓教授鑒定為正品。

2 方法與結果

2.1 水分測定 藥材中大多含有一定量的水分，水分的過量會使藥材易變質霉爛甚至長蟲、對有效成分也會產生一定的影響，因此控制藥物的水分含有量對保證中藥的質量有重要意義[18］。本實驗按照2015年版 《中國藥典》第四部通則0832水分測定法中的第二法 （烘干法）[13］進行水分測定，精密稱取22批綠絨蒿藥材供試品粉末 （過3號篩）約3.0 g，每個樣品稱3組作平行組，于已干燥至恒定質量的扁形稱量瓶中平鋪，其厚度不超過5 mm。蓋好并精密稱定，開啟瓶蓋于105℃烘箱中干燥5 h，蓋好瓶蓋，取出放置干燥器中冷卻30 min，取出精密稱定，再開啟瓶蓋放置上述溫度中干燥1 h，取出放冷稱定質量。重復上述步驟，至連續(xù)2次的質量差異在5 mg以內。根據藥材減失的質量，取其平均值計算含水量。

表1 樣品信息

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定 藥材的總灰分應在一個范圍內，灰分含有量的異常表明藥材質量受到一定影響，因此灰分的含有量測定可作為對藥材內在質量控制的一項指標[18］。本實驗按照2015年版 《中國藥典》第四部通則2302灰分測定法項下總灰分測定法[13］進行總灰分測定。精密稱取22批綠絨蒿藥材供試品粉末 （過2號篩）約4.0 g，每個樣品稱3組作平行組，置灼至恒定質量的坩堝中，精密稱定質量，緩緩加熱至完全炭化，后升溫至500～600℃，使完全灰化至定質量，冷卻后稱定，根據殘渣的質量，取其平均值計算總灰分含有量。

2.2.2 酸不溶性灰分測定 按照2015年版 《中國藥典》第四部通則2302灰分測定法項下酸不溶性灰分測定法[13］。取 “2.2.1”項下所得的總灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10 mL，表面皿蓋住，在水浴中加熱10 min，用熱水5 mL沖洗表面皿，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙過濾，并將坩堝中的殘渣用水洗滌到濾紙上，直至洗液中不顯氯化物反應為止。將濾渣連同濾紙移至相應坩堝中，按照上述溫度干燥并灼至恒定質量。冷卻后取出稱定質量，根據殘渣質量，取其平均值計算酸不溶性灰分含有量。

2.3 浸出物測定 藥材中浸出物的含有量對藥材的質量控制有著重要作用[18］，本實驗按照2015年版 《中國藥典》第四部通則2201醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法[13］進行稀乙醇浸出物的測定。精密稱取22批綠絨蒿藥材供試品粉末 （過2號篩）約2.0 g，每個樣品稱3組作平行組，置100 mL錐形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，密塞，稱定質量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸并保持微沸1 h后放冷，取下錐形瓶密塞后稱定質量，用稀乙醇補足減失質量，搖勻后用干燥過濾器過濾，精密量取濾液25 mL于已干燥至恒定質量的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干后，于105℃下干燥3 h，取出放在干燥器中冷卻30 min，迅速稱定質量。根據干燥品質量，取其平均值計算醇溶性浸出物含有量。

2.4 結果與分析 6個不同品種綠絨蒿樣品的水分、灰分和浸出物測定結果見表2。

表2顯示，22份樣品水分總體含有量在7.47%～13.81%之間，波動變化不明顯，含有量較穩(wěn)定。6個綠絨蒿藥材品種的含水量最低的是五脈綠絨蒿，最高的是總狀綠絨蒿。其中水分含有量最低的是2017年7月在雅拉溝紅海子采集的全緣葉綠絨蒿藥材，水分含有量最高的是2015年6月在阿壩州瓦切鄉(xiāng)龍讓溝采集的全緣葉綠絨蒿藥材。

22份樣品總灰分總體含有量在7.19～20.13%之間，含有量稍偏高，相對較穩(wěn)定。6個綠絨蒿藥材品種的總灰分含有量最低的是多刺綠絨蒿，最高的是川西綠絨蒿。其中總灰分含有量最低的是2015年8月在小金縣汗牛鄉(xiāng)采集的全緣葉綠絨蒿藥材，總灰分含有量最高的是2016年7月在甘孜州色達采集的全緣葉綠絨蒿藥材。

表2 水分、灰分及浸出物含有量測定結果 ±s， n＝3）

表2 水分、灰分及浸出物含有量測定結果 ±s， n＝3）

L1 13.81±0.31 12.20±0.05 2.73±0.15 27.88±0.14 L2 12.63±0.38 10.82±0.23 2.55±0.31 32.20±0.37 L3 9.11±0.30 7.19±0.41 1.20±0.40 17.83±1.47 L4 10.07±0.12 15.01±0.16 6.44±0.20 17.20±0.90 L5 8.42±0.01 20.13±0.68 11.21±0.75 18.31±4.63 L6 9.68±0.01 13.27±0.18 4.35±0.37 21.76±1.03 L7 11.77±0.09 14.85±0.14 4.22±0.56 26.95±0.94 L8 10.84±0.36 9.95±0.40 1.99±0.13 22.12±0.41 L9 9.05±0.03 19.11±0.39 10.19±0.24 18.06±0.69 L10 7.47±0.08 14.39±0.37 6.41±0.01 23.08±1.01 L11 9.59±0.53 11.18±0.10 2.79±0.24 20.54±0.69 L12 9.34±0.13 14.09±0.59 4.80±0.10 20.07±0.67 L13 10.32±0.04 16.97±0.07 7.20±0.30 12.37±0.57 L14 9.11±0.13 12.87±0.15 4.33±0.38 23.92±4.24 L15 9.11±0.35 14.84±0.38 7.11±0.27 18.20±2.87 L16 10.22±0.10 15.45±0.43 7.62±0.22 26.37±1.14 L17 9.52±0.15 18.93±0.54 9.62±0.54 29.28±1.01 L18 9.24±0.15 10.25±0.67 2.53±0.10 32.75±1.39 L19 9.73±0.04 9.04±0.15 1.24±0.21 30.38±0.42 L20 8.53±0.03 11.08±0.2 3.27±0.24 26.92±1.54 L21 12.64±0.23 10.53±0.33 2.29±0.13 29.86±0.64 L22 8.35±0.06 13.38±0.44 6.67±0.33 14.00±0.78

22份樣品酸不溶性灰分總體含有量在1.20%～11.21%之間，含有量相對較穩(wěn)定。6個綠絨蒿藥材品種的酸不溶性灰分含有量最低的是多刺綠絨蒿，最高的是五脈綠絨蒿。其中酸不溶性灰分含有量最低的是2015年8月在小金縣汗牛鄉(xiāng)采集的全緣葉綠絨蒿藥材，含有量最高的是2016年7月在甘孜州色達縣采集的全緣葉綠絨蒿藥材。

22份樣品醇浸出物總體含有量在12.37%～33.81%之間，相比水分、總灰分和酸不溶性灰分，浸出物的含有量波動稍微偏大，且含有量較高。6個綠絨蒿藥材品種醇浸出物含有量最低的是五脈綠絨蒿，最高的是總狀綠絨蒿。其中醇溶性浸出物含有量最低的是2017年6月在松潘貢瑪凱采集的紅花綠絨蒿藥材，含有量最高的是2017年7月在瓦切鄉(xiāng)龍讓溝采集的川西綠絨蒿藥材。

3 討論與結論

水分測定結果顯示，4份紅花綠絨蒿水分含有量均符合2014年版 《四川省藏藥材標準》中紅花綠絨蒿項下不得超過14%的要求。6個品種綠絨蒿藥材的水分含有量差異不大，但全緣葉綠絨蒿藥材的整體變化稍明顯，可能是不同的生長環(huán)境對藥材產生一定的作用。

灰分測定結果顯示，4份紅花綠絨蒿樣品中，除2017年7月在龍讓溝采集的紅花綠絨蒿總灰分含有量符合2014年版 《四川省藏藥材標準》紅花綠絨蒿項下不得超過13%的要求，其他3份樣品均超出該標準中紅花綠絨蒿總灰分含有量要求。2份多刺綠絨蒿樣品中，2017年7月在龍讓溝采集的多刺綠絨蒿總灰分含有量符合1995年版 《藏藥部頒標準》多刺綠絨蒿項下不得超過11%的要求，2017年7月在卡子拉山采集的多刺綠絨蒿總灰分含有量為11.08%，超出了 《藏藥部頒標準》中多刺綠絨蒿總灰分不得超過11%的要求。6個綠絨蒿藥材品種的總灰分及酸不溶性灰分含有量差異不是特別明顯，但是藥材的整體差異較大?？赡苁侵参锷L的氣候條件以及當地的水質土質等因素的差異導致藥材在生長過程中體內物質的累積不同。

在浸出物的測定中，由于大部分品種分布稀少且植株較矮小，樣品不易采集，因此采集量及采集批次較少，僅采用醇溶性浸出物項下的熱浸法，以稀乙醇為溶劑進行測定。結果表明，綠絨蒿藥材的醇浸出物含有量較高，但其波動較大。最終結果顯示，幾種綠絨蒿的水分、灰分、浸出物含有量相差不大，但都比較高。本實驗通過對多種綠絨蒿藥材進行初步研究，為綠絨蒿藥材的質量標準的建立提供依據，首次采用藥典方法對6個品種進行測定，以期為擴大藥材的使用提供數據基礎。

在測定的6種綠絨蒿中，按平均含有量，含水量最低的是五脈綠絨蒿，含水量最高的是總狀綠絨蒿；總灰分含有量以及酸不溶性灰分含有量最低的都是多刺綠絨蒿，而總灰分含有量最高的是川西綠絨蒿，酸不溶性灰分含有量最高的是五脈綠絨蒿；醇溶性浸出物含有量最低的是五脈綠絨蒿，含有量最高的是總狀綠絨蒿。

根據22批樣品的實驗數據，初步擬定綠絨蒿藥材水分不得超過15%，總灰分含有量不得超過21%，酸不溶性灰分不得超過12%，浸出物含有量不得低于12%。