材料低溫膨脹性能檢測(cè)裝置

何 珺, 劉洪旺, 陳學(xué)廣,4 , 彭會(huì)芬,4, 馬曉莉

(1. 河北工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 天津 300130; 2. 中芯北方集成電路制造(北京)有限公司, 北京 100176；3. 河北省功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 天津 300130; 4. 天津市材料層狀復(fù)合與界面控制技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 天津 300130)

隨著大型LNG船用罐體材料的開發(fā)以及深海探測(cè)技術(shù)的進(jìn)步,對(duì)材料和器件的低溫膨脹性能研究顯得十分必要[1-5]。室溫以上材料膨脹的原因早就有明確的科學(xué)解釋：磁致伸縮理論[6-8]、價(jià)鍵理論[9]、電子-聲子相互作用理論[10],但對(duì)低溫狀態(tài)下材料膨脹的原因卻一直沒有給予合理的解釋[11]。這是由于材料低溫特性測(cè)試裝置的研發(fā)相對(duì)滯后,限制了人們對(duì)材料在低溫狀態(tài)下行為的深入理解。

目前,測(cè)定材料線性膨脹系數(shù)的方法主要有：應(yīng)變片法、石英膨脹計(jì)法、雙線法、光干涉法等。應(yīng)變片法因其靈敏系數(shù)隨溫度變化而變化,在材料非均勻變形的條件下,其具有一定的局限性[12]。雙線法雖然簡(jiǎn)單易行,但是其具有一定的局限性,主要適用于玻璃及料器等材料[13]。光干涉法對(duì)于光路的系統(tǒng)穩(wěn)定性和激光頻率穩(wěn)定性要求較高,操作較為繁瑣[14],干涉法測(cè)量材料線膨脹系數(shù)的精度最高,但其精度易受到諸如溫度、壓力、濕度等因素的影響[15],因此對(duì)測(cè)量環(huán)境和試件尺寸要求較為苛刻,且儀器價(jià)格昂貴,操作復(fù)雜。

目前,市場(chǎng)上測(cè)定材料低溫特性的膨脹儀比較少。制冷的方式一般有兩種：一種是機(jī)械制冷,溫度可達(dá)-60 ℃；另一種是液氮制冷,溫度可達(dá)-150 ℃。前者適用面窄,后者雖然測(cè)試溫度范圍寬,但設(shè)備價(jià)格極為昂貴。德國(guó)Leica-J11萬能膨脹儀是我校20世紀(jì)60年代購(gòu)買的一臺(tái)高精度材料膨脹系數(shù)測(cè)試儀,該儀器具有精確的光學(xué)放大光路系統(tǒng),測(cè)試系統(tǒng)較為準(zhǔn)確；但由于年代久遠(yuǎn)以及當(dāng)時(shí)技術(shù)條件的限制,僅憑人的視覺讀數(shù),容易引起較大誤差。另外，其測(cè)定的溫度范圍僅在室溫以上,無法測(cè)定低溫性能。針對(duì)上述問題,我們對(duì)Leica-J11萬能膨脹儀進(jìn)行了改裝,設(shè)計(jì)了一種石英膨脹計(jì)法，并結(jié)合光放大技術(shù)測(cè)試材料低溫膨脹性能的設(shè)備,以彌補(bǔ)當(dāng)前條件下儀器缺乏以及測(cè)試成本高昂的不足。

1 實(shí)驗(yàn)原理

1.1 理論計(jì)算方法

線膨脹系數(shù)是因瓦合金的材料和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中一個(gè)非常重要的物理參數(shù)。膨脹系數(shù)是表征物體熱膨脹性質(zhì)的物理量,即表征物體受熱時(shí)其長(zhǎng)度、面積、體積增大程度的物理量,長(zhǎng)度的增加稱“線膨脹”。

根據(jù)美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E228-11和ASTM E 831-86,材料熱膨脹系數(shù)(coefficient of thermal expansion，CTE)的計(jì)算公式如下[16-17]:

(1)

L0為試樣的原始長(zhǎng)度,mm；T0為試樣的初始溫度,K；ΔL為-T1和T0溫度之間的長(zhǎng)度差值,mm；ΔT為-T1和T0之間的溫度差,K。

樣品、測(cè)試的爐體和頂桿等整個(gè)系統(tǒng)有一個(gè)補(bǔ)償參數(shù)ATi(T0

(2)

因此,最終的膨脹系數(shù)CTE的公式如下:

(3)

1.2 膨脹放大原理

低溫膨脹儀結(jié)構(gòu)如圖1所示。試樣受熱膨脹,推動(dòng)頂桿,頂桿推動(dòng)反光鏡,光杠桿將試樣的膨脹量放大2 000倍,并通過顯示屏顯示,通過100倍帶標(biāo)尺的觀測(cè)目鏡進(jìn)行數(shù)據(jù)讀取。觀測(cè)目鏡可將顯示屏上1 mm的刻度值通過螺旋裝置分成100份。因此,可將設(shè)備的精度提高至10 mm。觀測(cè)目鏡實(shí)物見圖2。

圖1 膨脹儀機(jī)械結(jié)構(gòu)

圖2 觀測(cè)目鏡實(shí)物圖

2 低溫結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

將待測(cè)試樣放到石英腔體中,試樣正中心位置放置T型熱電偶(銅-康銅熱電偶,測(cè)量范圍-200～350 ℃),熱電偶通過高精度數(shù)字單通道溫度表進(jìn)行溫度記錄,石英頂桿將試樣頂緊。將上述系統(tǒng)置于杜瓦瓶中,并通過杜瓦瓶上的氣閥間接控制升溫速度。低溫設(shè)備結(jié)構(gòu)見圖3。

圖3 低溫設(shè)備結(jié)構(gòu)圖

3 測(cè)試過程

首先對(duì)無氧銅棒的線性膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)量。試件尺寸為Φ3.5 mm×59.06 mm。將待測(cè)試樣放置在石英管內(nèi),用石英棒將其頂住,熱電偶(T偶)放在待測(cè)試樣中心位置正上方。試件的溫度通過連接腔體的氣流閥進(jìn)行控制,溫度由熱電偶溫度計(jì)讀出。樣品的膨脹量通過原有的放大光路放大2 000倍后,顯示在屏上,再經(jīng)觀測(cè)目鏡放大100倍后進(jìn)行讀數(shù)。

具體操作過程：

(1) 將待測(cè)試樣放置在測(cè)試部位,用石英桿將其頂住,防止其打滑,影響測(cè)試；

(2) 將杜瓦瓶腔體閉合,使整個(gè)測(cè)試系統(tǒng)和待測(cè)試樣處于低溫容器中，然后向杜瓦瓶腔體中輸入適量的液氮作為制冷劑；

(3) 試樣開始初期,最低的測(cè)試溫度穩(wěn)定在-150 ℃左右，需要穩(wěn)定5 min左右,將試樣完全冷透，直至試樣和整個(gè)測(cè)試系統(tǒng)穩(wěn)定后,開啟氣流閥,使液氮緩慢揮發(fā),此時(shí)的試件溫度逐漸升高,保證升溫速度為3～4 K/min,測(cè)試溫度可至室溫；

(4) 通過讀取采集的溫度和膨脹量的數(shù)據(jù),顯示出相應(yīng)的測(cè)試曲線。

4 測(cè)試結(jié)果與分析

為驗(yàn)證該低溫裝置的可靠性與準(zhǔn)確性,在此設(shè)備上進(jìn)行基線測(cè)定與重復(fù)性測(cè)試。

(1) 基線測(cè)試。石英棒(尺寸與被測(cè)試樣一樣)放入低溫裝置中，從液氮溫度至室溫升溫過程中,測(cè)試出相應(yīng)的系統(tǒng)膨脹系數(shù)5×10-7/K。當(dāng)進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí),測(cè)定的膨脹系數(shù)應(yīng)根據(jù)公式(3)扣除系統(tǒng)膨脹系數(shù),才能得到樣品實(shí)際的膨脹系數(shù)。

(2) 重復(fù)性測(cè)試。所用試件尺寸為Φ3.5 mm×59.06 mm,分別進(jìn)行3次重復(fù)性測(cè)試,結(jié)果見表1?？梢钥闯?測(cè)試數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,具有良好的線性特征,且與文獻(xiàn)報(bào)道的數(shù)值誤差在5%之內(nèi)。圖4為測(cè)試1的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),在126.2～172.7 K之間出現(xiàn)明顯的2%～5%誤差,這是由于第一次測(cè)試時(shí),氣閥漏氣,升溫速度不穩(wěn)定造成的。

表1 無氧銅材料在不同溫度條件下的尺寸變化

圖4 無氧銅熱膨脹的第1次測(cè)試值與文獻(xiàn)值[18]

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本裝置所測(cè)的無氧銅熱膨脹數(shù)據(jù)與美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)研究所(NIST)資料[18]基本吻合,誤差范圍在5%以內(nèi), 精度高,且重復(fù)性良好。因此,利用該裝置測(cè)試材料在77～300 K范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)的準(zhǔn)確性較好。

5 結(jié)論

(1) 本文采用廉價(jià)金屬制成的T偶,T偶轉(zhuǎn)變電信號(hào)進(jìn)行采集,價(jià)格便宜,操作簡(jiǎn)單,精度高。

(2) 通過氣閥控制液氮外揮發(fā),進(jìn)而控制升溫速度,操作簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜。

(3) 通過實(shí)驗(yàn)測(cè)試,本裝置測(cè)試77～300 K范圍內(nèi)材料熱膨脹系數(shù)的準(zhǔn)確性較好。