材料腐蝕與防護(hù)綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計與實(shí)踐

王志華, 王明靜, 李小池

(西安科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 陜西 西安 710054)

材料腐蝕與防護(hù)課程以物理化學(xué)、電化學(xué)等課程為基礎(chǔ),同時與冶金學(xué)、表面科學(xué)、生物學(xué)等學(xué)科有著密切的關(guān)系,是一門綜合性與實(shí)用性很強(qiáng)的課程[1-3]。材料腐蝕與防護(hù)實(shí)驗(yàn)課在材料科學(xué)與工程專業(yè)中的重要性日顯突出。通過對基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革,建立起實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與理論教學(xué)相輔相成關(guān)系,并綜合了多門基礎(chǔ)理論課程,以科研項(xiàng)目驅(qū)動力為導(dǎo)向,開設(shè)了體現(xiàn)材料科學(xué)與工程專業(yè)特色、接近相關(guān)行業(yè)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展前沿的綜合實(shí)驗(yàn)課程,使學(xué)生了解學(xué)科前沿的知識,掌握科學(xué)實(shí)驗(yàn)的思路和研究方法,有助于加強(qiáng)學(xué)生的綜合素質(zhì)、實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)與提高[4-7]。針對我校材料科學(xué)與工程專業(yè)開設(shè)的“材料腐蝕與防護(hù)實(shí)驗(yàn)”課程,將科研項(xiàng)目和研究成果轉(zhuǎn)化為綜合性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,設(shè)計了“不銹鋼鈰鹽轉(zhuǎn)化膜制備”綜合性實(shí)驗(yàn),取得了較好的教學(xué)效果。

1 設(shè)計思路和創(chuàng)新點(diǎn)

鉻酸鹽作為傳統(tǒng)的鈍化劑,可以顯著提高不銹鋼的耐蝕性,顯著改善不銹鋼的表面質(zhì)量,其鈍化工藝相對成熟。但是,隨著人們逐漸認(rèn)識到六價鉻的劇毒性,六價鉻鈍化技術(shù)將會逐漸被取代[8-10]。國內(nèi)外在六價鉻鈍化替代工藝方面的研究已取得很大進(jìn)展,主要有鉬酸鹽、硅酸鹽、鎢酸鹽、釩酸鹽、稀土轉(zhuǎn)化膜鈍化等。研究者發(fā)現(xiàn)稀土金屬鹽,尤其是鈰鹽,具有無毒害、無污染、對不銹鋼有良好的緩蝕和鈍化效果等優(yōu)點(diǎn),引起眾多研究機(jī)構(gòu)的關(guān)注[11-13]。將科研項(xiàng)目的研究成果應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)課程教學(xué),不僅讓學(xué)生對實(shí)驗(yàn)課程產(chǎn)生濃厚的興趣,還可以讓學(xué)生了解學(xué)科前沿的知識以提高學(xué)生的創(chuàng)新意識,提高學(xué)生對科學(xué)研究的興趣。

結(jié)合材料腐蝕與防護(hù)實(shí)驗(yàn)課程的大綱和最近的科研成果,采用化學(xué)浸泡法在不銹鋼表面獲得金黃色的鈰鹽轉(zhuǎn)化膜,具有實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定、操作簡單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。選用Ce2(SO4)3·8H2O為主鹽,雙氧水為成膜促進(jìn)劑。

2 綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計

2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計

正交試驗(yàn)設(shè)計是研究多因素多水平問題的一種重要數(shù)理方法,它是根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn),是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法。在不銹鋼表面制備鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的實(shí)驗(yàn)過程中,首先對學(xué)生進(jìn)行分組,并查閱不銹鋼表面鈍化技術(shù)、轉(zhuǎn)化膜制備方法、鈰鹽轉(zhuǎn)化膜制備工藝等方面的相關(guān)文獻(xiàn)資料。每一小組確定試驗(yàn)因素和水平數(shù),并選用合適的正交表。通過該過程的學(xué)習(xí),培養(yǎng)學(xué)生獲取信息的能力和創(chuàng)新能力,拓展學(xué)生的科學(xué)思維,提高學(xué)生設(shè)計多因素試驗(yàn)的能力,使學(xué)生在減少試驗(yàn)次數(shù)的同時能夠得出因子的顯著性和最佳水平組合。表1是學(xué)生根據(jù)文獻(xiàn)資料內(nèi)容自行設(shè)計的正交試驗(yàn)因素水平表。采用 L9(34 )正交試驗(yàn), 對硫酸鈰的摩爾濃度、雙氧水用量、pH值、溫度因素進(jìn)行優(yōu)化。正交試驗(yàn)前確定鈍化時間為1 h。

表1 因素水平表

2.2 綜合實(shí)驗(yàn)過程

不銹鋼表面制備鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖

處理步驟如下：

(1) 預(yù)磨：依次使用400#、800#、1000#、1200#的砂紙對不銹鋼試樣進(jìn)行打磨處理,以除去不銹鋼表面的銹跡、深劃痕等缺陷；

(2) 堿洗：將打磨好的不銹鋼試樣放入配置好的堿洗液中,在75 ℃水浴中加熱保溫5～15 min,去除鎂合金不銹鋼表面的油脂污物,直到整個基體表面親水性一致。堿洗液的配方：NaOH(60 g/L),Na2CO3(20 g/L),Na2SiO3(10 g/L)。

(3) 酸洗：將不銹鋼試樣放入5% HCl溶液中酸洗30 s,去除不銹鋼表面氧化物及嵌入表面的污垢等；

(4) 活化：將不銹鋼試樣放入20%H2SO4溶液中活化1 min；

(5) 轉(zhuǎn)化處理：將活化后的不銹鋼試樣放入轉(zhuǎn)化液中一段時間,進(jìn)行成膜實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)處理后取出,用蒸餾水沖洗,再用熱吹風(fēng)吹干,放入干燥皿中備用；

(6) 性能測試：采用氯化鐵點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)研究不銹鋼表面鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能。用滴管將20% FeCl3滴在不銹鋼試樣的表面,同時采用秒表記錄出現(xiàn)3個點(diǎn)蝕小黑點(diǎn)的時間。每個試樣在不同的區(qū)域做3次點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn),求其平均時間來表征轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能。

各小組根據(jù)表1中確定的因素和水平,采用上述實(shí)驗(yàn)流程,得到正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表2可知, B對膜層耐蝕性的影響>A對膜層耐蝕性的影響>D對膜層耐蝕性的影響>C對膜層耐蝕性的影響,即H2O2濃度對膜層耐蝕性的影響最大。最佳工藝為A1B3C3D3,即硫酸鈰濃度為0.1 mol/L,H2O2濃度為90 ml/L,pH=3,成膜溫度為90 ℃。

2.3 鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的表征和性能測試

以培養(yǎng)應(yīng)用型人才為目標(biāo),本綜合實(shí)驗(yàn)充分利用學(xué)院的各種實(shí)驗(yàn)和科研教學(xué)平臺,在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中安排了掃描電鏡、X衍射儀、電化學(xué)工作站等常用儀器設(shè)備的使用,讓學(xué)生對鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的設(shè)計、實(shí)驗(yàn)過程和測試手段有了充分的認(rèn)識,提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和科研素養(yǎng)。圖2是學(xué)生在不銹鋼表面制備的鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的宏觀照片,轉(zhuǎn)化膜呈金黃色。

圖2 不銹鋼表面鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的宏觀照片

圖3是不銹鋼表面鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的SEM圖。圖4是不銹鋼表面鈰鹽轉(zhuǎn)化膜中氧元素和鈰元素的分布圖。

圖3 不銹鋼表面鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的SEM圖

圖4 不銹鋼表面鈰鹽轉(zhuǎn)化膜中氧元素和鈰元素的分布圖

3 教學(xué)效果

(1) 學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?查閱相關(guān)文獻(xiàn),設(shè)計正交試驗(yàn)表,不僅使學(xué)生深化了材料表面技術(shù)、材料腐蝕與防護(hù)等課程的主要知識,而且學(xué)習(xí)了新的表面技術(shù)知識,鍛煉了學(xué)生的學(xué)習(xí)能力及設(shè)計試驗(yàn)?zāi)芰Α?/p>

(2) 在實(shí)驗(yàn)過程中,學(xué)生利用所學(xué)知識解決實(shí)驗(yàn)中遇到的實(shí)際問題,有助于提高學(xué)生解決問題的能力。

(3) 對轉(zhuǎn)化膜的性能測試,鞏固了學(xué)生材料測試方法的知識,提高了學(xué)生分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力,有利于學(xué)生在畢業(yè)設(shè)計階段分析討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果并確定最佳工藝。