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    不同干燥方式對(duì)天麻多指標(biāo)成分含量的影響

    2019-02-23 07:09:36陳衍男盧恒鄭秀花劉田園王曉張渝潔崔莉
    山東科學(xué) 2019年1期
    關(guān)鍵詞:巴利凍干天麻

    陳衍男,盧恒,鄭秀花,劉田園,王曉,張渝潔,崔莉*

    (1.山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東 泰安 271018;2.齊魯工業(yè)大學(xué)(山東省科學(xué)院),山東省分析測(cè)試中心,山東省中藥質(zhì)量控制技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東 濟(jì)南 250014;3. 臨沂大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,山東 臨沂 276005)

    天麻為蘭科多年生草本植物天麻GastrodiaelataBl.的地下塊莖[1],為我國(guó)的名貴中藥材,也是重要的保健食品原料[2]?,F(xiàn)代藥理及臨床研究表明,天麻對(duì)于風(fēng)濕麻疹、高血壓、偏頭痛及心腦血管疾病等有較好的治療效果[3-4]。天麻的化學(xué)成分主要包括酚類、有機(jī)酸類和多糖類等[5],除天麻素、對(duì)羥基苯甲醇外,巴利森苷類、醚類等成分也具有藥理活性[6-7]。鮮天麻的含水量高達(dá)80%左右,其采后干燥是產(chǎn)地加工的必要環(huán)節(jié)。鮮天麻中含有大量酶,在干燥過(guò)程中會(huì)使活性成分發(fā)生酶解[8]。蒸制作為天麻的一種處理方式,可以使天麻內(nèi)的酶失活,從而阻止天麻素分解[9-11]。

    王信等[12]建立了天麻中天麻素類成分一測(cè)多評(píng)分析法,證實(shí)采用多指標(biāo)同時(shí)監(jiān)測(cè)天麻品質(zhì)具有可行性。但目前大多數(shù)研究中,仍主要以天麻素和對(duì)羥基苯甲醇兩種化合物的含量來(lái)評(píng)價(jià)干燥方式的優(yōu)劣[13-16]。評(píng)價(jià)天麻品質(zhì)需要對(duì)其多種活性成分進(jìn)行綜合分析,因此本文采用蒸制后分別直接曬干[17]、烘干[18]、微波干燥[19]、冷凍干燥[20]等處理方式對(duì)天麻切片進(jìn)行干燥加工,建立天麻活性成分多指標(biāo)同時(shí)檢測(cè)的分析方法,通過(guò)對(duì)天麻性狀及多指標(biāo)活性成分含量進(jìn)行分析,探討不同干燥方法的差異,為天麻資源的綜合開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    高效液相色譜儀(Agilent 1120,美國(guó));Symmetry C18色譜柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);SB-3200DT超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司);MS205DU 型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);BU-CHI 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 瑞士 BUCHI 公司);NH310色差儀(深圳市三恩時(shí)科技有限公司);HF-881-2型紅外鼓風(fēng)干燥箱(吳江華飛電熱設(shè)備有限公司);格蘭仕微波爐(廣東格蘭仕微波爐電器制造有限公司);冷凍干燥機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司)。

    1.2 材料

    實(shí)驗(yàn)材料為二級(jí)烏天麻,采自云南省昭通市彝良縣小草壩天麻種植基地。

    腺苷、天麻素、對(duì)羥基苯甲醇、對(duì)羥基苯甲醛、巴利森苷A、對(duì)甲氧基卞醇、4-4,-二羥基二卞醚對(duì)照品(本實(shí)驗(yàn)室自制產(chǎn)品,純度≥98%);乙腈(色譜純,美國(guó) Fisher Scientific);三氟乙酸(色譜純,北京百靈威科技有限公司);水為娃哈哈純凈水;其余試劑均為分析純。

    2 方法

    2.1 天麻的蒸制

    挑取大小均一,質(zhì)量相近(80 ±1)g的新鮮天麻,用清水洗去表面泥土及臟物,放入蒸鍋中蒸制不同時(shí)間,以蒸制天麻透心為度。

    2.2 天麻不同干燥處理的方法

    (1)曬干:將蒸制后天麻切成塊狀,自然晾曬,待用。

    (2)烘干:將蒸制后天麻切成塊狀,置于紅外鼓風(fēng)干燥箱中,40 ℃、60 ℃、80 ℃烘干,待用。

    (3)微波干燥:將蒸制后天麻切成塊狀,放入微波爐中800 W功率條件下加熱30 s,60 ℃烘干,待用。

    (4)凍干:將蒸制后天麻切成塊狀,4 ℃預(yù)冷2 h后,冷凍干燥機(jī)內(nèi)凍干72 h,待用。

    2.3 色澤的測(cè)定

    采用色差儀測(cè)定不同干燥方式下天麻斷面的色澤情況,記錄L*、a*、b*值。L*=0表示黑色,L*=100表示白色;a*值從負(fù)到正表示從綠到紅;b*值從負(fù)到正表示從藍(lán)到黃。每組測(cè)定3次,取平均值。

    2.4 對(duì)照品溶液的制備

    取腺苷、天麻素、對(duì)羥基苯甲醇、對(duì)羥基苯甲醛、巴利森苷A、4-4’- 二羥基二卞醚對(duì)照品適量,置于10 mL容量瓶中,加10%乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,得質(zhì)量濃度分別為36、3 900、220、36、8 800、36 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    2.5 供試品溶液的制備

    2.6 色譜條件

    色譜柱:Symmetry C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.01%三氟乙酸水溶液;梯度洗脫(0~8 min,1%~10%;8~22 min,10%~20%;22~32 min,20~30%;32~45 min,30%~90%),流速為1.0 mL/min,柱溫為25 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm,進(jìn)樣量為20 μL。此色譜條件下,6個(gè)目標(biāo)峰達(dá)到基線分離,對(duì)照品及凍干樣品色譜圖見(jiàn)圖1。

    1 腺苷;2 天麻素;3 對(duì)羥基苯甲醇;4 對(duì)羥基苯甲醛;5 巴利森苷A,6. 4,4’-二羥基二芐基醚圖1 對(duì)照品及凍干樣品色譜圖Fig.1 Chromatograms of reference and lyophilized samples

    3 結(jié)果與分析

    3.1 天麻蒸制時(shí)間的確定

    鮮天麻中的β-糖苷酶會(huì)使天麻素分解[21],因此產(chǎn)地加工時(shí)要進(jìn)行斷生,使酶失活,同時(shí)促進(jìn)天麻中部分活性成分的轉(zhuǎn)化。斷生有蒸制法與煮制法兩種,通過(guò)文獻(xiàn)研究,蒸制后天麻素的含量高于煮制后的含量[22],因此本實(shí)驗(yàn)選擇蒸制處理后再進(jìn)行干燥實(shí)驗(yàn)。蒸制時(shí)間過(guò)短殺酶不徹底,蒸制時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成活性成分流失,天麻經(jīng)不同時(shí)間蒸制后斷面形態(tài)見(jiàn)圖2。天麻蒸制10 min后,斷面均呈暗白色,顏色均勻無(wú)白心,說(shuō)明此時(shí)天麻已全部蒸透,故本實(shí)驗(yàn)中選擇天麻蒸制10 min。

    圖2 不同蒸制時(shí)間對(duì)天麻影響Fig.2 Effect of different steaming time on Gastrodiae Rhizoma

    3.2 方法學(xué)考察

    3.2.1 線性關(guān)系

    將混合對(duì)照品溶液梯度稀釋,得到一系列不同濃度的混合對(duì)照品溶液,按2.6色譜條件進(jìn)行分析,進(jìn)樣量20 μL,每個(gè)濃度平均3次,按含量測(cè)定法測(cè)定峰面積,以峰面積y對(duì)質(zhì)量濃度x(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得天麻素等6種成分的回歸方程,結(jié)果見(jiàn)表1??梢?jiàn)各標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)良好,方法靈敏度較高,可以滿足天麻提取物中各活性成分的含量測(cè)定。

    表1 6種成分的回歸方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)

    3.2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

    取混合對(duì)照品溶液,在2.6色譜條件下進(jìn)樣20 μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,天麻素等6種成分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.32%,1.56%,1.10%,1.07%,1.81%,1.91%,精密度良好。

    3.2.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    取凍干方式處理的天麻供試品溶液,室溫放置,分別于0、2、4、6、12、24 h進(jìn)樣20 μL。結(jié)果6種成分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.98%、1.33%、1.19%、1.04%、1.94%、1.21%,表明此溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    3.2.4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取凍干方式處理的樣品粉末,按2.5的方法平行制備6份溶液,按2.6色譜條件進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣20 μL,記錄峰面積,計(jì)算6種成分的平均含量和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果天麻素等6種成分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.024 7、3.171 1、0.101 6、0.014 3、7.049 2、0.009 0 mg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.92%、1.06%、1.54%、1.74%、1.45%、1.99%,表明本方法重現(xiàn)性良好。

    3.2.5 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

    稱取凍干方式處理的樣品粉末6份,每份2 g,精密稱定。分別加入適量對(duì)照品,按2.5的方法制成低、中、高3個(gè)濃度的供試品溶液,測(cè)定并計(jì)算 6 份供試品溶液中天麻素等 6 種成分的平均加樣回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 6種成分加樣回收率(n=3)

    3.3 不同干燥方式對(duì)天麻品質(zhì)的影響

    不同干燥方式下天麻斷面顏色變化值見(jiàn)表3。40 ℃、60 ℃和80 ℃烘干組斷面L*值(亮度)逐漸降低,凍干組斷面L*值最高;80 ℃烘干組a*值(紅度)最高; 曬干組跟80 ℃烘干組b*值(黃度)高于其他組。不同干燥方式下樣品外觀性狀見(jiàn)圖3。除凍干組以外,均有卷曲皺縮現(xiàn)象;曬干組跟80 ℃干燥組表面有黑斑現(xiàn)象,外觀不佳,低溫烘干和微波干燥的樣品外觀品質(zhì)較好。

    表3 不同干燥方式下色澤變化

    注:同列不同字母表示差異性顯著

    A 40 ℃烘干; B 60 ℃烘干; C 80 ℃烘干; D曬干; E微波干燥; F凍干圖3 不同干燥方式下天麻外觀形態(tài)Fig.3 Appearance morphology of Gastrodia under different drying methods

    不同干燥方式下天麻素、對(duì)羥基苯甲醇及其他活性成分含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。從表中可以看出,凍干樣品天麻素和巴利森苷類含量最高,曬干組天麻素跟巴利森苷類含量最低。隨著烘干溫度的升高,天麻素、巴利森苷A的含量逐漸增加,對(duì)羥基苯甲醇、對(duì)羥基苯甲醛的含量逐漸降低;曬干組腺苷含量遠(yuǎn)高于其他組含量;不同干燥方式處理下4,4'二羥基二芐基醚含量變化不大。

    表4 不同干燥方式下6種指標(biāo)成分的含量

    4 討論

    4.1 不同干燥方式對(duì)天麻外觀影響

    6種處理方式中,80 ℃烘干組與凍干組外觀明顯與其他組不同。高溫時(shí)天麻表面溫度迅速升高,水分快速散失,同時(shí)表面收縮造成水分分布不均,局部溫度過(guò)高,推測(cè)可能發(fā)生焦糖化和美拉德反應(yīng),因而斷面呈現(xiàn)出紅棕色(a值最高);凍干過(guò)程中,天麻中水分直接由固態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài),組織原有結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生改變,故外形較好,斷面呈白色。

    4.2 不同干燥方式對(duì)天麻活性成分含量的影響

    就不同溫度烘干方式而言,以天麻素、對(duì)羥基苯甲醇、巴利森苷A作為主要指標(biāo),不同溫度下(40 ℃、60 ℃、80 ℃)三種成分的含量呈現(xiàn)出一定的規(guī)律,隨著溫度的增高,天麻素跟巴利森苷A含量增高,對(duì)羥基苯甲醇含量降低,推測(cè)在高溫條件下對(duì)羥基苯甲醇與天麻中的糖作用生成天麻素,天麻素與檸檬酸縮合生成巴利森苷類化合物,可見(jiàn)在烘干過(guò)程中,溫度對(duì)活性成分的轉(zhuǎn)化具有明顯的作用,即高溫有利于天麻素與巴利森苷A的生成,同時(shí)隨著溫度增高,羥基苯甲醛含量逐漸降低。凍干的樣品中天麻素與巴利森苷A的含量明顯高于其他幾種處理方式,推測(cè)冷凍狀態(tài)下鮮天麻的生理生化作用被終止,防止了天麻素與巴利森苷A的降解,活性成分得以保存,因而可以認(rèn)為天麻中天麻素、巴利森苷A等成分存在兩個(gè)方向的轉(zhuǎn)化,即酶促降解和生物轉(zhuǎn)化合成,其機(jī)制有待進(jìn)一步研究。

    曬干與40 ℃烘干相比,對(duì)羥基苯甲醇含量基本不變,天麻素與巴利森苷A含量降低;微波干燥與60 ℃烘干相比,對(duì)羥基苯甲醇含量基本不變,天麻素與巴利森苷A含量升高,說(shuō)明微波對(duì)天麻素與巴利森苷A的影響遠(yuǎn)大于對(duì)對(duì)羥基苯甲醇的影響;以腺苷含量作為主要指標(biāo),曬干處理方式下腺苷含量最高。通過(guò)天麻多指標(biāo)成分含量同時(shí)檢測(cè)方法的建立,可根據(jù)實(shí)際需要選擇不同的采后干燥加工方式,綜合外觀性狀、活性成分含量以及實(shí)際操作可行性,天麻蒸制后可采用60 ℃烘干處理。

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