AFS-920雙道原子熒光光度計(jì)的基本原理、應(yīng)用及常見故障

鞠毅，黃忠義，車燕妮

1 威海市立醫(yī)院 （山東威海 264200）；2 威海市疾病預(yù)防控制中心 （山東威海 264200）

國產(chǎn)原子熒光光度計(jì)普遍采用空心陰極燈激發(fā)光源、低溫石英管原子化器、非色散分光系統(tǒng)、光電倍增管檢測(cè)器，因其結(jié)構(gòu)相簡(jiǎn)單、制造工藝成熟，測(cè)定時(shí)石英爐爐溫也較低（一般200 ℃），石英管不易老化變質(zhì)，壽命大大延長，因而不易損壞。國產(chǎn)原子熒光光譜儀結(jié)構(gòu)雖然簡(jiǎn)單但性能卓越、價(jià)格低廉、操作簡(jiǎn)便，在國際、國內(nèi)享有較高聲譽(yù)、具有較高的市場(chǎng)占有率。儀器質(zhì)量過硬，非?？煽浚灰獪?zhǔn)確操作儀器，合理維護(hù)保養(yǎng)，儀器一般不會(huì)出現(xiàn)大的故障。吉天AFS-920雙道原子熒光光度計(jì)購買于2004年，至今運(yùn)轉(zhuǎn)正常。十幾年來，除了更換老化的軟管、老化的空心陰極燈，沒有花費(fèi)其他的維修費(fèi)用，小的故障與廠家工程師電話溝通，然后自己動(dòng)手進(jìn)行維修，積累了豐富的維修維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗(yàn)。

1 原子熒光分光光度儀的系統(tǒng)組成、工作原理

1.1 系統(tǒng)流程

原子熒光分光光度儀的系統(tǒng)流程的見圖1。

圖1 原子熒光分光光度儀系統(tǒng)流程

1.2 基本原理

E為被測(cè)元素與H+生成氫化物，m可以等于或不等于n。

反應(yīng)生成的氫化物被引入石英爐中被原子化，受空心陰極燈的光能激發(fā)，原子處于基態(tài)的外層電子躍遷到較高級(jí)能級(jí)，并在回到較低能級(jí)的過程中輻射出原子熒光，熒光的強(qiáng)度與原子的濃度成正比。

砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鋅、鎘等元素，可以與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化物，汞離子可以與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)的汞蒸氣，與基體分離，氣體進(jìn)樣方式極大地提高了進(jìn)樣效率、減少基體干擾，因而具有很高的靈敏度。

另外，采用一些間接方法，利用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法還可以對(duì)其他一些元素進(jìn)行測(cè)定。

原子熒光光譜分析法是用激發(fā)光源照射含有一定濃度的待測(cè)元素的原子蒸氣，從而使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，然后回到較低能態(tài)或基態(tài)，發(fā)出原子熒光。測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測(cè)樣品中該元素的含量[1]。

2 AFS-920雙道原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用

原子熒光光譜法具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、曲線線性范圍寬、能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定等多種優(yōu)點(diǎn)，目前，這種技術(shù)廣泛地應(yīng)用于冶金、食品、生化、臨床、環(huán)保等許多領(lǐng)域。

3 AFS-920雙道原子熒光光度計(jì)常見故障處理

AFS-920雙道原子熒光光度計(jì)購于2004年，手動(dòng)進(jìn)樣。十幾年的工作中，遇到幾種故障。

3.1 故障1

現(xiàn)象：標(biāo)準(zhǔn)空白熒光值很低，標(biāo)準(zhǔn)曲線每個(gè)濃度的熒光值、樣品熒光值均為零左右。

原因：由控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的電路系統(tǒng)有故障，或者電子開關(guān)不能自動(dòng)打開，無法采集數(shù)據(jù)。

判斷：如果測(cè)定時(shí)不能聽到“啪”的一聲，是電子開關(guān)的問題，不能自動(dòng)打開，因而測(cè)不出熒光值；如果能聽到“啪”的一聲，電子開關(guān)能自動(dòng)打開，標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光值仍然為零左右，說明是負(fù)責(zé)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的電路系統(tǒng)有問題。

處理：冬天溫度過低，或者環(huán)境潮濕（廢液桶里有廢液，廢液管長期連接廢液桶，水蒸氣、鹽酸酸霧由廢液管進(jìn)入儀器），電子開關(guān)受潮可能不正常，打開載氣，流量設(shè)置為400 ml/min,延長預(yù)熱時(shí)間，溫度較高時(shí)氬氣吹走潮氣，一般會(huì)得到改善，多測(cè)定幾次，電子開關(guān)可能會(huì)自動(dòng)打開，恢復(fù)正常，每次測(cè)定結(jié)束，一定要及時(shí)處理廢液，斷開廢液管與廢液桶的連接；如果仍然不能自動(dòng)打開，或者控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的電路系統(tǒng)有故障，請(qǐng)不要擅自修理，請(qǐng)廠家工程師維修。

3.2 故障2

現(xiàn)象：測(cè)定過程中，突然斷電，恢復(fù)供電時(shí)，儀器自檢提示“順序注射錯(cuò)誤”，無法重新工作；已經(jīng)測(cè)定過的數(shù)據(jù)在“打開文件”已保存的文件中無法找到。

原因：突然斷電時(shí)，儀器正在工作，樣品注射泵或還原劑注射泵中存儲(chǔ)了液體，再次開機(jī)時(shí)，無法完成順序注射自檢；測(cè)定的數(shù)據(jù)未保存。

處理：手動(dòng)旋轉(zhuǎn)樣品注射泵或還原劑注射泵下面的旋轉(zhuǎn)齒輪，即可排出注射泵中的液體，再次進(jìn)行儀器自檢，即可通過自檢，儀器恢復(fù)正常；測(cè)定的數(shù)據(jù)未來得及保存，在“打開文件”對(duì)話框中，輸入剛測(cè)定的文件名即可恢復(fù)到斷電前的測(cè)量狀態(tài)?？衫^續(xù)測(cè)定或保存文件。

3.3 故障3

現(xiàn)象：熒光強(qiáng)度下降很大，甚至無信號(hào)。

原因：水汽過大，附著于膜分離器的膜上。

判斷：把一級(jí)分離器的出口管直接與進(jìn)入原子化器的硅膠管相接，如此時(shí)熒光值正常，則說明膜分離器出現(xiàn)問題。

處理：開大載氣量至800～1 000 ml/min，吹走水蒸氣。

3.4 故障4

現(xiàn)象：測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)空白值較低，樣品熒光值不穩(wěn)定，平線性差。

原因1：上次實(shí)驗(yàn)完畢，打開壓塊，放松泵管。此次測(cè)定前，忘記擰緊壓塊，泵管處于放松狀態(tài)，造成漏氣，因而熒光值低且不穩(wěn)定。

處理：擰緊壓塊即可。

原因2：氣液分離器的進(jìn)樣口因墊片老化或螺釘松動(dòng)而漏氣、甚至漏液，或出氣口因墊片老化或螺釘松動(dòng)而漏氣，連接儀器的軟管老化漏液。

處理：更換軟管、墊片或輕輕擰緊螺釘即可。

3.5 故障5

現(xiàn)象：標(biāo)準(zhǔn)空白值略低，標(biāo)準(zhǔn)曲線呈線性，但熒光值偏低。

原因1：原子化器高度或燈位不合適，光斑未能對(duì)準(zhǔn)調(diào)光器十字線中心。

處理：調(diào)節(jié)原子化器至合適的高度，將調(diào)光器放置在原子化器上方，調(diào)整是靠調(diào)節(jié)燈架上的4個(gè)螺釘，使燈發(fā)出的光斑落在調(diào)光器十字線中心。

原因2：空心陰極燈老化，超過使用壽命，能量下降；或空心陰極燈長時(shí)間不用，熒光值亦可下降。

判斷：先使用能量正常的其他的元素?zé)?，測(cè)定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果熒光值、線性都正常，證明儀器一切正常，然后再換成懷疑有問題的燈仍然熒光值偏低，但標(biāo)準(zhǔn)曲線呈線性，說明空心陰極燈能量下降，響應(yīng)值降低，當(dāng)提高燈電流或負(fù)高壓后也沒有改善的情況下，更換空心陰極燈；或空心陰極燈長時(shí)間不用，熒光值亦可下降。

處理：淘汰超過使用壽命的空心陰極燈，更換新燈；長時(shí)間不用的空心陰極燈，進(jìn)行反向處理，利用主機(jī)的燈電源配一個(gè)反向插座，電流10～20 mA，時(shí)間2～4 h。

3.6 故障6

現(xiàn)象：測(cè)量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值都正常，過一段時(shí)間后，再次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，熒光值突然大幅降低，甚至為零左右。

原因：水封里的蒸餾水過多，一部分蒸餾水被載氣吹到進(jìn)入原子化器的管道中，將管道堵塞，被測(cè)元素?zé)o法隨載氣進(jìn)入原子化器，因而測(cè)不到熒光值。

處理：拔下水封上連接原子化器的軟管，用一次性吸管吸出管中的蒸餾水，重新將軟管連接水封。

3.7 故障7

現(xiàn)象：測(cè)量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)空白熒光值都正常，標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品熒光值偏低。

原因：信號(hào)偏低也有可能是因?yàn)榉磻?yīng)條件不正確和反應(yīng)系統(tǒng)故障造成的，在此過程中需要考慮到反應(yīng)條件不正確造成的，另外也需要對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行檢查，注意到甭管壓力[2]。

4 注意事項(xiàng)

原子熒光光譜儀是一種高精密的化學(xué)儀器，合理的維護(hù)與保養(yǎng)能延長儀器的使用壽命，降低維修費(fèi)用。日常工作中，需要注意的事項(xiàng)如下。

（1）在潮濕、有腐蝕性氣體的環(huán)境中，電子元件易受潮腐蝕，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干燥、干凈。同時(shí)元素?zé)艋蚴莾x器等，均需注意到不能夠長時(shí)間放置不用，至少每隔15 d可對(duì)其進(jìn)行1次開機(jī)處理[3]。（2）在儀器測(cè)量前，一定要先開啟載氣。氣路有氣體運(yùn)行時(shí)，液體不會(huì)倒流入原子化器，但如果沒有氬氣進(jìn)入儀器時(shí)，進(jìn)樣易出現(xiàn)倒流現(xiàn)象，毀壞原子化器。（3）儀器運(yùn)行吸進(jìn)液體時(shí)，必須關(guān)上壓塊，壓塊壓緊，否則，液體可能倒流入原子化器，原子化器有液體時(shí)，點(diǎn)火易爆炸。（4）在測(cè)試結(jié)束時(shí)，一定要用蒸餾水在順序注射系統(tǒng)頁面運(yùn)行儀器清洗程序,反復(fù)清洗多次，徹底清除管道殘留的酸液和堿性硼氫化鉀溶液，防止腐蝕管道、注射泵、泵管等，清洗完畢，關(guān)閉載氣，打開壓塊，放松泵管。（5）測(cè)試結(jié)束后，廢液一定要及時(shí)處理，不要連接廢液管，如長時(shí)間不用，水汽、鹽酸氣體易由廢液管進(jìn)入儀器，腐蝕電子開關(guān)等元件而損壞儀器。（6）更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。（7）水封加水到1/2～2/3即可，不可過多或過少，過少熒光值偏低；過多或加滿，一部分蒸餾水會(huì)被氬氣吹到進(jìn)入原子化器的管道中，將管道堵塞，被測(cè)元素?zé)o法隨載氣進(jìn)入原子化器，因而測(cè)不到熒光值，水珠如果被氬氣吹入石英爐，則會(huì)引起石英爐爆炸。