食品包裝材料危害因子高通量檢測技術(shù)研究

食品包裝已經(jīng)成為食品不可分割的重要組成部分。隨著人們對食品安全的日益關(guān)注，作為與食品直接接觸的包裝制品的安全性也備受關(guān)注。增塑劑和雙酚A是食品包裝接觸材料中危害因子的典型代表，建立快速、準(zhǔn)確和靈敏的檢測技術(shù)已成為當(dāng)前研究熱點。

許宙等（2017）以納米材料為載體以雙酚A適配體及互補鏈為生物識別單元，建立了基于功能化磁納米粒子及金納米粒子的辣根過氧化物酶酶聯(lián)增敏檢測平臺，可實現(xiàn)對食品基質(zhì)中雙酚A的快速前處理和痕量檢測，該方法將可與雙酚A特異性結(jié)合的適配體偶聯(lián)于磁性納米材料上，再與適配體互補鏈及辣根過氧化物酶(HRP)修飾的金納米粒子進行競爭性結(jié)合，通過HRP對底物的催化水解反應(yīng)引起450 nm處特征峰的變化來定量檢測雙酚A。結(jié)果表明：該檢測體系在0～100 ng/mL時具有線性關(guān)系(R2=0.978 4)，檢測限低至0.5 pg/mL，具有較好的實用性。龔強等（2014）基于石墨烯固相萃取，以實際樣品為研究對象，建立了食品接觸材料中內(nèi)分泌干擾物雙酚A-二縮水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和雙酚 F-二縮水甘油醚 (BFDGE) 及其衍生物 BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9種雙酚-二環(huán)氧甘油醚遷移量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。樣品以叔丁基甲醚為提取溶劑，超聲提取，提取液經(jīng)石墨烯固相萃取柱富集、凈化。質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%乙酸的5 mmol/L醋酸銨溶液和甲醇為流動相，經(jīng)COSMOSIL C18分析柱分離后，采用電噴霧串聯(lián)四級桿質(zhì)譜檢測。吳新華（2011）以塑料制品食品接觸材料為研究對象，對其所含的6種增塑劑鄰苯二甲酸二庚酯(DHP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPRP)鄰苯二甲酸雙環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸丁氧基乙酯(DBEP)和鄰苯二甲酸二正己酯(DNHP)的檢測方法進行研究。建立了鄰苯二甲酸酯的快速溶劑萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，采用色譜柱Agilent Zorbax SB-C18和甲醇-0.1%甲酸水為流動相，三重四級桿質(zhì)譜為檢測器。在選定的條件下，6種鄰苯二甲酸酯的回收率在83.6%～101.5%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在10%以內(nèi)，能滿足對鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定要求。以叔丁基甲醚為提取溶劑，多壁碳納米管填充柱固相萃取液相-質(zhì)譜/質(zhì)譜法分析罐頭食品中6種雙酚二環(huán)氧甘油醚。6種目標(biāo)物在1.0～100.0 μg/kg范圍內(nèi)，線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 1～0.999 7；在三個添加水平下平均回收率78.6%～101.1%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于10%。丁艷（2012）采用沉淀聚合法制備了磁性分子印跡微球(MMIPs)，用于BPA的富集分離；并沉淀聚合制備了分子印跡納米微球，與聚苯乙烯(PS)混合，旋涂法制備了分子印跡薄膜，將薄膜作為白光反射干涉檢測系統(tǒng)(RIfS)的敏感介質(zhì)層，用于BPA的檢測。中國專利CN201110158660.9公開了一種雙酚A亞微米磁性分子印跡的制備及在包裝食品檢測前處理中的應(yīng)用。其采用表面分子印跡和磁性固相萃取技術(shù)相結(jié)合，以雙酚A為模板分子，制備出表面分子印跡聚合物包裹磁性亞微米粒子Fe3O4@MIP。CN201310105282.7公開了一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)，包括如下步驟：C18反相固相萃取小柱經(jīng)甲醇和超純水活化后上樣，先用20%甲醇水溶液淋洗，再用甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)氮氣吹干，用乙腈復(fù)溶殘留物，過濾后進行液相色譜-熒光檢測器檢測。采用該預(yù)處理技術(shù)，6種雙酚類物質(zhì)(雙酚 A(BPA)、雙酚 B(BPB)、雙酚 E(BPE)、雙酚 F(BPF)、雙酚 A二縮水甘油醚(BADGE)和雙酚F二縮水甘油醚(BFDGE))的回收率在75.92%～102.10%之間，相對偏差均低于5%，準(zhǔn)確度和精密度良好。CN201810207433.2公開了一種碳酸酯食品包裝材料中酚類化合物的檢測方法，包含有如下步驟：①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；②液相色譜條件優(yōu)化；③質(zhì)譜條件優(yōu)化；④線性范圍和檢出限測定；⑤樣品前處理；⑥樣品檢測。該檢測方法建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時測定聚碳酸酯材質(zhì)食品接觸材料中壬基酚、辛基酚、對枯基苯酚和雙酚A的定量分析方法。

針對食品包裝材料中有害物質(zhì)遷移問題，以建立有害物質(zhì)遷移高通量、快速、特異性檢測方法為目標(biāo)，開發(fā)相關(guān)檢測關(guān)鍵技術(shù)裝備及有害物質(zhì)安全性限量研究，對食品的安全治理和消費者的健康保障有著十分重要的意義。