熱障涂層對DD6單晶高溫合金高周疲勞性能的影響

田賀，何利民，牟仁德

（北京航空材料研究院 航空材料先進腐蝕與防護航空科技重點實驗室，北京 100095）

我國自主研發(fā)的二代單晶高溫合金（合金牌號：DD6）已經(jīng)廣泛應用于軍、民用航空發(fā)動機領域，但仍存在承溫能力不足等問題。熱障涂層技術可以有效提高DD6單晶高溫合金的抗氧化性能及承溫能力，在國外先進航空發(fā)動機研制過程中，已經(jīng)作為提高渦輪前溫度、延長渦輪葉片服役壽命的關鍵技術之一[5-8]。

渦輪葉片基體材料疲勞性能對航空發(fā)動機的安全可靠性影響是至關重要的。研究表明[9-13]，大量的渦輪葉片故障都是由于機械加工、打孔、涂層等工藝造成基體材料疲勞性能下降，導致葉片斷裂，因此對單晶基體疲勞性能的影響是熱障涂層技術應用必須優(yōu)先解決的問題。

目前國內(nèi)單晶熱障涂層技術僅在部分型號上應用，大部分研究也僅限于進行疲勞試驗，未對疲勞試樣的失效模式進行分析。文中重點對高周疲勞試驗后的試樣形貌進行分析，明確熱障涂層對二代單晶高溫合金疲勞性能的影響，為熱障涂層技術在二代單晶高溫合金渦輪葉片應用提供科學依據(jù)。

1 試驗

1.1 涂層制備

所用國產(chǎn)第二代單晶高溫合金（牌號：DD6）的主要化學成分見表 1。力學性能試棒圖號為 M2504-N022，直徑為φ10 mm，長度為65mm。試棒前處理流程為：水吹沙40 min→水清洗干凈→酒精中洗凈→烘干備用。

表1 DD6單晶高溫合金和DZ125定向凝固高溫合金主要元素含量對比

采用真空電弧鍍工藝（ARC）制備金屬粘結層，粘結層厚度為20～40 μm，沉積后進行真空擴散處理。陶瓷層采用電子束物理氣相沉積（EB-PVD）工藝制備，靶材選用 Y2O3（7%～9%）部分穩(wěn)定的 ZrO2（YSZ）。在沉積過程中，采用電子槍所產(chǎn)生的高溫電子束流對靶材進行蒸發(fā)，使其沉積在試樣上，沉積過程中采用電子槍對試樣進行加熱保溫。

1.2 性能測試及組織觀察

利用環(huán)境掃描電鏡(SEM, FEI-Quanta 600)分別對試棒表面及斷口處涂層、基體進行組織形貌觀察。

2 結果及分析

2.1 組織結構

采用真空電弧鍍和電子束物理氣相沉積工藝制備的熱障涂層組織如圖1所示。陶瓷層呈明顯的柱狀晶結構，晶界分明，等軸晶區(qū)域厚度均勻。金屬粘結層平整完整，無明顯疏松孔洞，熱生長氧化物層（TGO）厚度均勻。涂層整體體系界面清晰可見。

2.2 高周疲勞試驗結果分析

試驗參照HB 5153—96《金屬高溫旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗方法》進行了900 ℃條件下帶涂層DD6單晶高溫合金高溫旋轉(zhuǎn)彎曲試驗，試樣斷則試驗結束。試驗結果見表2，當應力為380 MPa時，循環(huán)次數(shù)大于107試樣未斷停止試驗；當測試應力達到420 MPa時，循環(huán)次數(shù)維持在106，這與《中國航空材料手冊》中DD6單晶高溫合金高周疲勞性能數(shù)據(jù)在同一數(shù)量級，說明涂層未對基體材料的高周疲勞性能產(chǎn)生不良影響。

圖1 EB-PVD工藝制備的熱障涂層截面形貌

2.3 試樣斷口形貌觀察

對420 MPa條件斷裂的試驗進行分析，疲勞試樣斷口宏觀形貌如圖 2所示。斷裂均發(fā)生于樣品工作段，表面TBCs仍保持完整，未見明顯開裂與破損。單晶試樣斷口均由傾斜的光滑晶體刻面構成，為疲勞裂紋的擴展區(qū)域，沿與試樣中軸夾角 40°～60°方向擴展，說明裂紋擴展面為[111]面。各樣品之間只是刻面數(shù)量與單體面積有所差異，整體形貌接近，與同類DD6合金無涂層高溫疲勞斷口較為相似，從宏觀斷面上判斷，熱障涂層對DD6單晶的斷裂方式?jīng)]有改變。

表2 900 ℃條件下帶涂層的高周旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試樣測試值

2.4 斷口微觀觀察

1#試樣周邊斷口總體平直，斷口一處疲勞區(qū)面積較大，見圖 3a左圖，其他部位起源特征不明顯，擴展區(qū)表面疲勞特征明顯，見圖 3b。高倍下可見疲勞裂紋起始于試樣表面，這是由于合金在交變載荷作用下產(chǎn)生滑移，表面形成微小的滑移臺階。經(jīng)過長時間試驗考核后，應力集中在試樣表面，從而產(chǎn)生裂紋源。在粘結層斷面上也能看到類似疲勞損傷形成的條紋，見圖 3d，在斷口周邊其他區(qū)域，粘結層斷面上也能看到類似特征，見圖 3e。整體來講，斷口粘結層與基體結合良好，陶瓷層則有局部脫落現(xiàn)象，與基體疲勞斷裂之間關系不緊密，基體高溫合金疲勞斷裂的特點沒有發(fā)生改變[14-15]。無涂層的試樣在高溫條件下會產(chǎn)生氧化產(chǎn)物，在脆性氧化物上更容易形成疲勞裂紋，表面將承受更大的載荷。涂層提高了試樣的抗氧化性能，減少了表面脆性氧化物產(chǎn)生，避免產(chǎn)生更多的疲勞源，間接提高了試樣的疲勞性能。

2.5 裂紋金相觀察

涂層試樣縱向截面形貌如圖4所示，工作段的涂層粘結層內(nèi)均可見大量垂直涂層的裂紋。裂紋主要出現(xiàn)在粘結層內(nèi)，向基體和陶瓷層擴展。部分裂紋向外穿透了陶瓷層等軸晶區(qū)，與外界相通，這些裂紋在伸入基體內(nèi)的裂紋末端（約 10～30 μm）可見明顯的內(nèi)氧化特征，形成水滴狀的圓鈍末端。其他粘結層內(nèi)裂紋末端較尖細。在斷口處可見與橫向粘結層裂紋相連的基體疲勞裂紋源，該區(qū)粘結層裂紋走向未變，而基體裂紋走向則與其明顯不同。

圖2 DD6+TBC試樣斷口宏觀形貌

圖3 1#試樣斷口微觀形貌

圖4 1#試樣涂層裂紋截面形貌

2.6 試驗結果分析

由于熱障涂層材料與單晶高溫合金基體為各向異性材料，相同測試條件下（溫度、應力等）疲勞性能也不同。熱障涂層體系損傷首先出現(xiàn)在粘結層，產(chǎn)生大量垂直于涂層的微觀裂紋，裂紋隨后向基體和陶瓷層逐漸擴展。由于裂紋同時向外擴展，穿透陶瓷層的等軸晶區(qū)，使得氧的擴散通道被打通，裂紋末端在進入基體數(shù)十微米后即發(fā)生氧化鈍化，不再以徑向裂紋的形式繼續(xù)擴展。基體裂紋走向與這些微裂紋并不一致，而是仍以單晶高溫合金常見的滑移方向擴展[16]，因此，帶涂層試樣的疲勞裂紋并非由涂層微裂紋直接擴展形成。

同時，涂層徑向微裂紋相當于在基體表層形成了微觀裂口缺陷，基體疲勞裂紋源位于表面，宏觀裂紋一般出現(xiàn)在微裂紋末端，說明微裂紋導致的應力集中會增大試樣表面局部應力。盡管徑向微裂紋由于尖端鈍化而基本停止擴展，應力集中程度有所減輕，但相對于無涂層試樣表面數(shù)微米的表面起伏，微裂紋約10～30 μm深的內(nèi)氧化微坑尺度要大。因此，其對DD6合金高溫疲勞性能有一定不利影響，性能數(shù)據(jù)分散性相對較大可能與此有關。DD6高溫合金隨著試驗溫度的升高，金屬滑移增強，出現(xiàn)了多源開裂，疲勞源數(shù)量增多，大的刻面減少并變小，900 ℃以上這種變化更為明顯。帶涂層試樣的斷面仍為大刻面為主，少疲勞源形貌，說明熱障涂層提高試樣的承溫能力和抗氧化性能等正向作用對 DD6單晶高溫合金的疲勞損傷具有一定緩解作用。

綜合以上各種影響因素，結合900 ℃疲勞試驗測試數(shù)據(jù)，分析認為，帶TBC涂層DD6試樣雖然在疲勞試樣中首先產(chǎn)生微裂紋，并造成了表面應力集中的增強，但綜合其他有利作用，其對DD6合金900 ℃下高周疲勞性能的不利影響極為有限。

3 結論

1）在900 ℃條件下、應力為380 MPa時帶涂層的DD6單晶試棒循環(huán)次數(shù)（Nf）超過了107，應力為420 MPa時超過了106。

2）900 ℃高周疲勞試驗中，TBC涂層中粘結層首先產(chǎn)生徑向微裂紋，裂紋在隨后向基體擴展10～30 μm后即發(fā)生氧化鈍化，而后DD6基體沿正常的滑移方向從表面向內(nèi)部疲勞擴展，帶涂層試樣的疲勞裂紋并非由涂層微裂紋直接擴展形成。

3）帶涂層DD6試樣雖然在疲勞試樣中首先產(chǎn)生微裂紋，并造成了表面應力集中的增強，但其對DD6合金900 ℃下高周疲勞性能的不利影響較小。