晶體氯化鎂制備工藝分析

修杰

（天津長蘆漢沽鹽場(chǎng)有限責(zé)任公司，天津300480）

1 引言

在我國氯化鎂產(chǎn)品以鹵片與鹵粉為主，就目前來，看無法滿足市場(chǎng)眾多行業(yè)的實(shí)際需求。近年來，我國加大了對(duì)氯化鎂產(chǎn)品的研發(fā)力度，不斷提升氯化鎂產(chǎn)品的制備質(zhì)量。為在電解鎂過程中獲取80%左右的電流，在電解脫水過程中對(duì)氯化鎂的要求較高，這時(shí)就要對(duì)氯化鎂的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制，減少氯化鎂中硫等有害物質(zhì)的含量。下文就對(duì)晶體氯化鎂制備工藝進(jìn)行分析，希望為提升我國氯化鎂產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量提供一些參考意見。

2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用到的實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備有攪拌器、控溫器、恒溫水浴箱、干燥箱、離心機(jī)、天平、真空泵、真空表、白度儀、電爐等，型號(hào)分別為d-8401型多功能攪拌器、SWQ智能數(shù)字恒溫控制器、SYC-15超級(jí)恒溫水浴箱、DL102型電熱鼓風(fēng)干燥箱、ZK-270N型多速離心機(jī)、ATZ-8型天平、2XZ-4型旋片真空泵、2500KW電爐。

3 實(shí)驗(yàn)方法

對(duì)Ca2+、Mg2+、SO42+、Cl-、K+、砷、重金屬（pb）進(jìn)行分析時(shí)，分別需要在EDTA洛合滴定法、硫酸鋇重量法、硝酸銀容量法、四苯硼酸鈉法、風(fēng)光光度法的方法下進(jìn)行分析。

4 實(shí)驗(yàn)步驟

4.1 預(yù)處理脫色

第一，不同配方的實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)時(shí)，每次選擇的鹵水的量基本一致，并且要將選取量確定為1000ml，然后將不同試劑配方加入，加入量也為1000ml，這時(shí)對(duì)脫色的效果進(jìn)行對(duì)比；第二，在不同溫度下的實(shí)驗(yàn)。在不同試劑配方下，對(duì)不同溫度下的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比較；第三，過濾實(shí)驗(yàn)。在不同的真空度下，對(duì)過濾速度與澄清效果進(jìn)行對(duì)比[1]。

4.2 蒸發(fā)結(jié)晶部分

第一，在完成保溫沉降實(shí)驗(yàn)之后，可以測(cè)得最佳的沉降時(shí)間；第二，對(duì)溶液在不同真空度下的沸點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定；第三，通過結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，確定最優(yōu)的操作參數(shù)。

4.3 產(chǎn)品干燥

第一，干燥時(shí)間實(shí)驗(yàn)。將產(chǎn)品進(jìn)行取樣，并放入烘箱中，這時(shí)在不同的時(shí)間內(nèi)，將樣品去除進(jìn)行稱重，然后對(duì)失水量進(jìn)行計(jì)算；第二，干燥溫度實(shí)驗(yàn)。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

5.1 預(yù)處理階段

5.1.1 脫色處理

在本文中的分析是基于現(xiàn)有文獻(xiàn)的，然后再對(duì)液料的具體情況進(jìn)行分析，這時(shí)要選擇不同的漂白劑，然后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在溫度為25℃、50℃與100℃的條件下，對(duì)產(chǎn)品白度的作用進(jìn)行分析，在分析后可以確定最好的是B（漂精粉），因此在脫色處理中會(huì)選擇條件為B的白度，溫度條件為50℃[2]。

下面為不同溫度下的三種產(chǎn)品的白度條件：A（漂白粉）、B（漂精粉）、C（NaCLO）在溫度為25℃條件下的白度分別為55.4、71.4、65；A、B、C在溫度為50℃條件下的白度分別為68.8、78、76；A、B、C在溫度為100℃條件下的白度分別為72、85、80[3]。

5.1.2 過濾

在砂濾器中將液料打入，將不溶的雜質(zhì)進(jìn)行濾除，然后對(duì)液體進(jìn)行澄清。真空過濾的方法應(yīng)用，能有效地提升過濾速度，下面就是在一定真空度下的流速：當(dāng)真空度為0 MPa、0.022 MPa、0.042 MPa、0.05 MPa、0.055 MPa、0.06 MPa、0.072MPa時(shí) ， 流 速 分 別 為1.56、3.6、4.32、4.45、5.14、5.54、5.58m3/m2·h。

5.2 蒸發(fā)結(jié)晶階段

5.2.1 蒸發(fā)終止沸點(diǎn)的確定

溶液不能太過飽和是結(jié)晶的基本條件，不飽和的氯化鎂水溶液是制溴廢液，這時(shí)要對(duì)其進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。常壓與真空蒸發(fā)為較常使用的兩種方法。在本研究中確定的方法為真空蒸發(fā)的方法。

對(duì)制溴廢液蒸發(fā)濃縮制造晶體氯化鎂終止沸點(diǎn)進(jìn)行確定，這時(shí)就可以對(duì)氯化鎂在水中的溶解度進(jìn)行分析，在分析數(shù)據(jù)時(shí)，要基于不同的溫度條件。在溫度為-3.4℃～+116.7℃之間，是純六水氯化鎂的存在溫度范圍。蒸發(fā)終止沸點(diǎn)的確定,要對(duì)嚴(yán)重的水解問題進(jìn)行考慮，這樣才能對(duì)結(jié)晶的起始溫度進(jìn)行合理確定。保證MgCl2·6H2O是純的結(jié)晶；保證具有較高的取得率；保證在操作過程中安全系數(shù)較高。通過分析發(fā)現(xiàn)，結(jié)晶的起始溫度為100℃,在該溫度下的溶解度為42.2%。在對(duì)真空度進(jìn)行確定時(shí),需確保較低的沸點(diǎn)與較低的操作費(fèi)用。

5.2.2 保溫沉降部分

在實(shí)驗(yàn)中，最先被析出的物質(zhì)分別是NaCl與MgSO4·H2O，因此，分離可以通過保溫沉降的方法完成。為防止六水氯化鎂晶體在保溫階段就被析出，這時(shí)要確保保溫溫度大于起始溫度，也就是大于100℃。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在沉降3h時(shí)，沉降分離便可滿足實(shí)驗(yàn)要求，能對(duì)MgSO4·H2O中的不溶物質(zhì)進(jìn)行有效控制。

5.2.3 結(jié)晶

在對(duì)結(jié)晶進(jìn)行控制時(shí)，需要對(duì)母液的摻兌量、冷卻水溫與攪拌速度這三個(gè)條件進(jìn)行綜合考慮。通過正交實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)1%的NaCl會(huì)出現(xiàn)負(fù)值的情況，這是由于應(yīng)用差減法對(duì)NaCl的含量進(jìn)行計(jì)算，實(shí)驗(yàn)中會(huì)存在的誤差。在實(shí)驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)，對(duì)產(chǎn)品純度影響最大的為冷卻水溫度，其次是摻兌母液的量與攪拌速度。

5.3 產(chǎn)品的干燥

5.3.1 干燥溫度

干燥的效果與結(jié)晶水的含量會(huì)受到溫度高低的直接影響，由于在氯化鎂中含有各種水化合物，當(dāng)溫度在變化過程中，也能進(jìn)行相互的轉(zhuǎn)化。在低溫與高溫下，分別可以實(shí)現(xiàn)多結(jié)晶水與少結(jié)晶水的轉(zhuǎn)化。通過實(shí)驗(yàn)，可以發(fā)現(xiàn)，六水氯化鎂一般存在于溫度為-3.4～116.7℃的范圍內(nèi)，一般情況下溫度不能過高，當(dāng)溫度過高時(shí)，就會(huì)在水解作用的影響下導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)生變質(zhì)。

5.3.2 干燥時(shí)間

當(dāng)經(jīng)過離心作業(yè)之后，會(huì)得到濕的鎂產(chǎn)品，在產(chǎn)品中含有少量的自由水，需要在干燥的方法下進(jìn)行去除。通過實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)干燥2.5h后，能夠達(dá)到良好的干燥效果。但是干燥時(shí)間過長的話，就會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水的失去，變?yōu)樗乃?，如果時(shí)間太短，會(huì)達(dá)不到干燥的效果。因此，要對(duì)干燥時(shí)間進(jìn)行合理控制，確保產(chǎn)品的含水量滿足要求。

6 結(jié)語

通過本文的實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，晶體氯化鎂的制備工藝需要經(jīng)過原料的預(yù)處理、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離與干燥，從而得到晶體氯化鎂產(chǎn)品。在工藝的操作過程中要對(duì)各個(gè)環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格控制，確保產(chǎn)品的質(zhì)量滿足用戶的需求。通過對(duì)晶體氯化鎂制備工藝的分析，有助于促進(jìn)該行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，為我國工業(yè)發(fā)展奠定良好的基礎(chǔ)，促進(jìn)我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)的健康發(fā)展。