SiC/h-BN復(fù)合涂層的制備及其性能

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(1.四川理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川 自貢 643000；2.自貢市鋒銳新材料有限公司，四川 自貢 643200)

碳化硅(SiC)具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、高熱導(dǎo)率、低熱膨脹率等一系列優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于石油、化工、機(jī)械、航空、建材等行業(yè)[1-3]。六方氮化硼(h-BN)具有摩擦系數(shù)很低、高溫穩(wěn)定性很好、耐熱震性很好、強(qiáng)度很高、導(dǎo)熱系數(shù)很高、膨脹系數(shù)較低等特點(diǎn)，在復(fù)合材料的制備過(guò)程中常作為填料使用[4-6]。本文研究了SiC和h-BN復(fù)合填料對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂涂層性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與試劑

甲苯、正丁醇、無(wú)水乙醇等有機(jī)溶劑均為分析純，使用時(shí)未作進(jìn)一步處理。α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷(107膠，5000mm2/s)；樹(shù)脂E-44(環(huán)氧值：0.41 ～ 0.47)；固化劑T-31(胺值：460±20 mg KOH/g)；SiC(≥99.9%，d = 800nm)，自貢鋒銳新材料有限公司；h-BN(1 ～ 2 μm)，阿拉丁試劑(上海)有限公司。Q235鋼片，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)：C 0.14 ～ 0.22，Mn 0.30 ～ 0.65，Si ≤ 0.30，S ≤ 0.05，P ≤ 0.045，F(xiàn)e 余量。

1.2 涂層的制備

將一定質(zhì)量的E-44、107膠、甲苯、正丁醇和填料依次放入反應(yīng)釜中，室溫?cái)嚢?h后，加入固化劑，繼續(xù)攪拌15min，過(guò)濾，即得含有SiC和h-BN的涂料。采用刮涂法將涂料涂覆于經(jīng)過(guò)打磨和用丙酮、去離子水、乙醇等清洗干凈的Q235基片表面，室溫自然晾干得含有SiC/h-BN的復(fù)合涂層，涂層厚度控制在(100 ±5) μm。用于做中性鹽霧試驗(yàn)的樣品，基片的六個(gè)表面將全部被涂覆。

1.3 涂層的性能測(cè)試

涂層表面形貌采用NIKON EPIPHOT 200倒置式金相顯微鏡觀察，放大200倍。沖擊實(shí)驗(yàn)采用漆膜沖擊器測(cè)試涂層的耐沖擊性。抗老化實(shí)驗(yàn)采用模擬紫外氙燈照射，氙燈為300W，氙燈底部距離涂層為40cm。中性鹽霧試驗(yàn)在Q-Fog CCT 1100 鹽霧試驗(yàn)箱，按GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗(yàn) 鹽霧試驗(yàn)》進(jìn)行，試驗(yàn)條件為NaCl濃度為5g/100mL，pH 值= 6.5～7.2，工作溫度(35±1)℃，噴霧量1.4 mL/(80 m2·h)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 基礎(chǔ)配方的確定

由于該涂層的制備原料包括成膜劑、固化劑、填料等多種成分，故其性能的影響因素較多。因此，選擇填料及其比例作為單一變量，探討其對(duì)涂層性能的影響規(guī)律。在前期研究的基礎(chǔ)上進(jìn)行設(shè)定基礎(chǔ)配方：m(E-44)∶m(107膠)∶m(甲苯)∶m(正丁醇)∶m(固化劑)∶m(填料) = 100∶20∶138∶20∶25∶X，其中X=1或2；填料由SiC和h-BN組成。為方便標(biāo)記，將涂層按填料組分質(zhì)量比進(jìn)行編號(hào)，列于表1。A不含填料，相當(dāng)于空白樣品。

表1 填料用量、比例及涂層編號(hào)

2.2 附著力和沖擊性能

采用百格法測(cè)定涂層附著力，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2。由此可知所有樣品涂層劃痕完全平滑，并且劃痕處的涂層沒(méi)有任何脫落的現(xiàn)象，均為0級(jí)。加入填料后涂層較脆，耐沖擊性能較低。

表2 涂層的附著力

2.3 抗老化性能

圖1是涂層經(jīng)紫外氙燈照射15d前后的金相形貌圖，其中下標(biāo)“0”和“1”分別表示老化前和老化后。

氙燈照射前，各涂層表面都正常，幾乎無(wú)氣泡；照射15d后，A、B、C、D、E、F、I、J、K涂層開(kāi)始出現(xiàn)大氣泡，G涂層出現(xiàn)密集的小氣泡，H涂層只出現(xiàn)了少量小氣泡，說(shuō)明H涂層耐老化性能最好。

圖1 涂層老化前后的金相形貌圖

Fig.1 Metallographic morphologies of coatings before and after aging

2.4 耐腐蝕性能分析

圖2是涂層經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)15d后的金相形貌圖。

圖2 涂層中性鹽霧試驗(yàn)后的金相形貌圖

Fig.2 Metallographic morphologies of coatings after neutral salt spray test

由圖2可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)鹽霧腐蝕15d后，A、B、C、D、I、J、K涂層均出現(xiàn)較多的大、小氣泡，腐蝕比較嚴(yán)重，其中A涂層腐蝕最為嚴(yán)重；E、F、G、H涂層則出現(xiàn)較多的小氣泡，相比而言，腐蝕較弱。含有填料的涂層的防腐蝕性能比無(wú)填料的要好很多。

3 結(jié)論

以SiC/h-BN為復(fù)合填料、環(huán)氧樹(shù)脂E-44和端羥基硅氧烷107膠為成膜劑、甲苯和正丁醇為稀釋劑、T-31固化劑制成涂料，涂覆于Q235基片表面制備了防腐蝕涂層。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：添加SiC/h-BN填料的涂層具有較好的耐腐蝕性能，但耐沖擊性能不好，當(dāng)填料質(zhì)量為2%環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量且m(SiC)∶m(h-BN) = 3∶1時(shí)涂層的綜合性能最好。