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    啤酒花HPLC指紋圖譜研究

    2019-01-24 09:42:32董志敏許月明蔣益萍秦路平辛海量
    藥學實踐雜志 2019年1期
    關鍵詞:野生種啤酒花乙腈

    董志敏,許月明,聞 俊,蔣益萍,秦路平,,辛海量

    (1.上海師范大學生命與環(huán)境科學學院,上海 200234;2.海軍軍醫(yī)大學藥學院,上海 200433;3.浙江中醫(yī)藥大學藥學院,浙江 杭州 310053)

    啤酒花HumuluslupulusL.是??迫劜輰俣嗄晟葙|蔓生藤本植物,雌性球穗花序不僅作為釀造啤酒的重要添加原料,也廣泛作為藥物應用,具有止咳化痰、健胃、消食、安神、利尿之功效,用于緩解食欲不振、腹脹、失眠、肺結核、癔病、浮腫、膀胱炎等癥狀[1]。在我國,啤酒花被作為民族藥(中藥)收錄于《哈薩克藥物志》、《內蒙古植物藥志》、《寧夏中藥志》、《新疆藥用植物志》、《四川中藥志》等,為藥食兩用的新疆特色資源植物,同時,在黑龍江、山東等地也有啤酒花栽培[2]。目前在歐洲,啤酒花提取物用于緩解更年期的潮熱不適以及絕經后骨質疏松癥[3]。據文獻報道,啤酒花含有木脂素、黃酮、多酚以及揮發(fā)性成分,其中,木脂素中的α酸、β酸,黃酮中的黃腐酚廣受業(yè)界關注,大量研究證明其具有抗骨質疏松作用[4-5]。綜觀啤酒花指紋圖譜研究,目前對啤酒花指紋圖譜研究甚少,要想對啤酒花進行系統(tǒng)的質量評價,區(qū)分啤酒花栽培種與野生種,須對啤酒花進行系統(tǒng)的指紋圖譜研究。因此,本實驗采用HPLC指紋圖譜,研究了26批新疆不同產地、品種啤酒花的指紋圖譜(表1),并對啤酒花中的7種主要成分進行了指認。本方法簡單、方便、準確、高效,可用于啤酒花的質量評價。

    表1 啤酒花樣品產地來源及相似度

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    島津 LC-20AD高效液相色譜儀(配有四元梯度系統(tǒng),PDA檢測器);色譜柱Diamonsil C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);LC-solution色譜工作站。AG285型電子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。DL-1000B 智能超聲波清洗機(上海之信儀器有限公司)。

    1.2 試劑

    黃腐酚(CAS:6754-58-1,純度≥98%,上海歷鼎生物技術有限公司);啤酒花浸膏ICE-3(美國釀造化學家協(xié)會):包含類葎草酮、葎草酮、加葎草酮、類蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮。色譜乙腈(Damas-beta有限公司),色譜甲醇(Damas-beta有限公司),分析磷酸(國藥集團化學試劑有限公司)。

    1.3 藥材

    啤酒花樣品由王果平于2017年采集于新疆不同地方(表1),并經海軍軍醫(yī)大學藥學院生藥學教研室辛海量副教授鑒定,密封存放于干燥陰涼處。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件

    色譜柱Diamonsil C18柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流動相:0.1%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脫(0~10 min,20%~25%B;10~12 min,25%~75%B;12~30 min,75%~78%B;30~40 min,78%~81%B;40~42 min,81%~83%B;42~60 min,83%~90%B);流速1.0 ml/min;柱壓10.2 MPa,柱溫30℃;檢測波長358 nm;進樣量10 μl。

    2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取黃腐酚26.46 mg,置于100 ml容量瓶,加甲醇稀釋至刻度線,搖勻,得黃腐酚對照品儲備液;精密稱取啤酒花浸膏(ICE-3)466.27 mg置于100 ml容量瓶,加甲醇稀釋至刻度線,搖勻,得類葎草酮、葎草酮、加葎草酮、類蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮對照品儲備液。分別取上述對照品儲備液適量,稀釋適當倍數,過0.45 μm微孔濾膜,得對照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備

    分別取26個不同產地的啤酒花,依次粉碎存放于26個存放袋中,置于陰涼處,分別等量稱取0.5 g粉末,置于26個具塞錐形瓶中,加入50%乙醇20 ml,稱重,超聲處理30 min,涼至室溫,再稱重,用50%乙醇補足損失重量,濾除殘渣,過0.45 μm微孔濾膜,即得。

    2.4 方法學考察

    2.4.1精密度試驗

    取同一供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件,連續(xù)進樣6次,進行測定。結果顯示,各共有峰相對保留時間RSD<1%,相對峰面積RSD<3%,表明該方法精密度良好。

    2.4.2重復性試驗

    分別取同一批啤酒花樣品適量,共6份,精密稱重,按照“2.3”項方法制備供試品溶液,按照“2.1”項色譜條件進行分析。結果表明,各共有峰相對保留時間RSD<1%,相對峰面積RSD<5%,表明該方法重復性良好。

    2.4.3穩(wěn)定性試驗

    取同一批啤酒花樣品適量,按照“2.1”項色譜條件分別于0、2、4、8、12、24 h進行分析。結果表明,各共有峰相對保留時間RSD<1%,相對峰面積RSD<5%,表明供試品在24 h內穩(wěn)定性良好。

    2.5 樣品測定

    取26批啤酒花樣品,分別按“2.3”項制備供試品,按“2.1”項色譜條件進行測定,結果得到19個共有峰,并對其中的黃腐酚、類葎草酮、葎草酮、加葎草酮、類蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮進行指認,對照品及啤酒花樣品HPLC圖譜如圖1所示。

    圖1 對照品及啤酒花樣品HPLC圖譜A.黃腐酚對照品;B.啤酒花浸膏(ICE-3)對照品;C.啤酒花樣品;9.黃腐酚;13.類葎草酮;14.葎草酮;15.加葎草酮;17.類蛇麻酮;18.蛇麻酮;19.加蛇麻酮

    2.6 啤酒花指紋圖譜的建立

    2.6.1內參比峰的選擇

    在各批次的指紋圖譜中,13號峰為啤酒花中主要成分類葎草酮,保留時間適中,分離度良好,且面積大,為共有峰,確定為內參比峰。

    2.6.2系統(tǒng)聚類分析

    將26批啤酒花樣品各色譜峰峰面積相對于稱樣量量化處理,得到26×19矩陣信息,用SPSS 20統(tǒng)計軟件對其進行系統(tǒng)聚類分析,采用歐氏距離進行聚類分析,以化學距離為2.5,可以將26個樣品分為5類。聚類分析結果如圖2所示。

    圖2 系統(tǒng)聚類分析樹狀圖

    2.6.3共有模式的建立

    采用國家藥典委員會“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)”對26批啤酒花樣品的HPLC指紋圖譜進行數據分析處理,將S1作為參照圖譜,選取“時間窗寬度”為0.1 min,以平均數的方法生成啤酒花共有模式的指紋對照圖譜。計算不同樣品與對照品的相似度如表1所示,啤酒花指紋圖譜見圖3。

    3 討論

    3.1 色譜條件的選擇

    啤酒花供試品的HPLC的3D圖像顯示,在358 nm檢測波長下有較好吸收,基線平穩(wěn),各峰型較好,出峰數量也較多,因此選定檢測波長為358 nm。本研究考察了甲醇-0.1%磷酸水系統(tǒng)和乙腈-0.1%磷酸水系統(tǒng),發(fā)現(xiàn)乙腈-0.1%磷酸水系統(tǒng)分離效果較好。故選定乙腈-0.1%磷酸水作為流動相進行梯度洗脫,能達到較好的分離。

    3.2 系統(tǒng)聚類分析與指紋圖譜相似度評價

    圖3 26批不同產地啤酒花樣品指紋圖譜

    由聚類分析樹狀圖可以看出,26批啤酒花樣品以化學距離為2.5,可分為5類。第一類又細分為3組,均為栽培種,第二類均為野生種,第三類均為栽培種,包含薩斯特和扎一品種;第四類為焉耆縣的栽培種,第五類為栽培種,含有馬可波羅栽培品種。由聚類分析結果可以看出,野生種和栽培種化學成分含量差異明顯,野生種可以單獨聚成一類,栽培種之間不同品種的化學成分含量差異較大,栽培種其不同的品種也可以單獨聚類。在相似度評價中,相似度≤0.900的5批啤酒花均為野生種啤酒花。經系統(tǒng)聚類和相似度評價分析可以得出,啤酒花化學成分含量與栽培品種和野生種的關系密切。

    綜上所述,本實驗建立了啤酒花HPLC指紋圖譜,可為今后控制啤酒花的質量提供理論依據。

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