酸性法測定地表水高錳酸鹽指數(shù)的影響因素

張玉梅

（山東科泰環(huán)境監(jiān)測有限公司 山東臨沂 276000）

引言

通過對高錳酸鹽指數(shù)的測定，能夠明確水樣的污染程度，高錳酸鉀消耗越多，高錳酸鹽指數(shù)越高，則說明水體中含有的污染有機(jī)物與可氧化無機(jī)物越多，水質(zhì)自然也就會越差。

1 酸性法測定地表水高錳酸鹽指數(shù)的影響因素

1.1 高錳酸鉀溶液

在酸性法測定水質(zhì)的過程中，需要先提取水樣并在其中加入硫酸，使水樣呈酸性，之后再加入高錳酸鉀溶液加熱，加入草酸鈉溶液還原，回滴過量草酸鈉溶液，最后求出高錳酸鹽指數(shù)，在這一過程中，高錳酸鉀溶液作為氧化劑，其對于測定結(jié)果的影響最為關(guān)鍵。一方面，不同測定實(shí)驗中通常都會對高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作出明確要求，而高錳酸鉀溶液的濃度偏差則會對水質(zhì)測定結(jié)果的相對誤差產(chǎn)生直接的影響，如果在溶液制備過程中未能嚴(yán)格控制濃度，那么濃度偏差越大，其測定結(jié)果的相對誤差也會越大[1]。其次，高錳酸鉀溶液很容易在外界因素的影響下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如果溶液放置時間過長，或是未能做好保存工作，也同樣會對高錳酸鹽指數(shù)的測定結(jié)果造成影響。

1.2 溶液取樣量

在測定實(shí)驗中，高錳酸鉀溶液的取樣量往往會對高錳酸鹽指數(shù)造成很大的影響。如高錳酸鉀溶液的取樣量過少，那么在將水樣加入到高錳酸鉀溶液中后，由于溶液取樣量無法滿足氧化需求，因此水樣中的污染有機(jī)物質(zhì)無法完全被氧化，如果這時加入草酸鈉溶液進(jìn)行回滴，那么測定的高錳酸鹽指數(shù)就會偏大，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性。而如溶液取樣量過大，那么在消耗了一定量的氧化劑后，加入水樣后的溶液氧化能力會有所下降，而高錳酸鹽指數(shù)的也會因此而變得偏低。

1.3 草酸鈉溶液濃度

草酸鈉溶液在酸性法水質(zhì)測定實(shí)驗中，主要用于還原反應(yīng)后溶液中剩余的高錳酸鉀，以計算出準(zhǔn)確的高錳酸鹽指數(shù)，而在還原過程中，草酸鈉的溶液濃度也同樣會對測定結(jié)果造成影響，這主要是由于草酸鈉溶液屬于基準(zhǔn)溶液，其能夠準(zhǔn)確標(biāo)定高錳酸鈉指數(shù)的濃度，如草酸鈉溶液的濃度不穩(wěn)定，那么高錳酸鹽濃度也會受到影響，并導(dǎo)致測定結(jié)果的偏差。

1.4 滴定條件

滴定條件包括滴定溫度、滴定時間、滴定終點(diǎn)等等，這些因素都會對高錳酸鹽指數(shù)造成直接的影響，如滴定溫度作為高錳酸鉀與草酸鈉在進(jìn)行滴定反應(yīng)時的溫度，在酸性條件下，草酸鈉與高猛酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)固定在60-80℃之間，因此滴定操作必須趁熱進(jìn)行，如若溶液溫度過低，則需要適當(dāng)加熱，如若滴定溫度過低，反應(yīng)速度較慢，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；如若滴定溫度超過90℃，則H2C2O4分解，使測定結(jié)果偏低。

2 酸性法測定地表水高錳酸鹽指數(shù)影響因素的控制措施

2.1 溶液濃度控制

從高錳酸鹽指數(shù)的諸多影響因素來看，要想保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，首先就要對高錳酸鉀與草酸鈉溶液的濃度進(jìn)行嚴(yán)格控制。在高錳酸鉀溶液的配制中，通常需要將溶液濃度控制0.0098-0.01mol/L之間，這一濃度標(biāo)準(zhǔn)能夠?qū)⒏咤i酸鹽指數(shù)的相對誤差控制在相對較低的水平內(nèi)，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時，在高錳酸鉀溶液制備完畢后，還要進(jìn)行加熱以使其充分氧化，并放置在棕色瓶內(nèi)，避免強(qiáng)光照射與劇烈晃動，以免使其濃度受到影響。而在草酸鈉溶液的制備中，則需要堅持隨配隨用的原則，并采用新制備的蒸餾水進(jìn)行配制，以免因被強(qiáng)氧化劑氧化而影響濃度，在草酸鈉溶液制備完畢后，還要避免與空氣接觸或處于高溫環(huán)境下，而是要存儲于密封容器內(nèi)并放在背陰處[2]。

2.2 滴定條件控制

在滴定條件的控制上，首先要將滴定溫度控制在60℃-90℃之間，并以80℃為宜，這一溫度既可以保證滴定反應(yīng)速度，也不會使H2C2O4分解。其次在滴定時間的控制上，每個樣品的滴定時間應(yīng)控制在三分鐘左右，在滴定時可以用計時器進(jìn)行準(zhǔn)確控制，這主要是由于樣品在從水浴鍋中取出后其溫度會不斷下降，但如果滴定時間在三分鐘以內(nèi)，其溫度下降則比較小，仍會維持在70-80℃左右，能夠滿足滴定反應(yīng)的溫度條件要求。但需要注意的是，由于滴定反應(yīng)最初會比較慢，滴定過程中需要根據(jù)反應(yīng)速度來對滴定速度進(jìn)行調(diào)整，以使滴定反應(yīng)能夠盡快完成。最后，在滴定終點(diǎn)的控制上，則要注意對高錳酸鉀溶液的顏色進(jìn)行觀察，滴定過程中隨著KMno4的不斷分解，溶液的微紅色會不斷褪色，如溶液持續(xù)半分鐘為褪色，則可認(rèn)為滴定已到終點(diǎn)。

2.3 溶液取樣量控制

溶液取樣量的控制同樣需要對溶液顏色進(jìn)行觀察，如水樣加入高錳酸鉀溶液加熱30分鐘內(nèi)發(fā)生褪色，則說明高錳酸鉀溶液取樣量較少，需要對樣品進(jìn)行吸收后再重新測定，如測定后發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀消耗量低于取樣量的五分之一，則說明取樣量過多，需要減少取樣量后重新進(jìn)行測定。

結(jié)語

總而言之，酸性法測定地表水高錳酸鹽指數(shù)是一種比較有效的水質(zhì)測定方法，但要想保證高錳酸鹽指數(shù)的準(zhǔn)確性，我們還需明確滴定條件、溶液濃度等影響因素，并采取針對性的控制措施。