致密砂巖儲集空間全孔喉直徑表征及其意義
——以松遼盆地龍虎泡油田龍26外擴區(qū)為例

劉 薇， 盧雙舫， 王 民， 張世祥， 劉 洋， 周能武， 關 瑩， 王海龍

( 1. 中國石油大學(華東) 地球科學與技術學院，山東 青島 266580； 2. 大慶油田有限責任公司 勘探開發(fā)研究院，黑龍江 大慶 163712 )

0 引言

隨著石油工業(yè)勘探開發(fā)技術的發(fā)展，非常規(guī)油氣逐漸成為全球油氣供應的重要組成部分[1-3]。致密砂巖油儲量大，受到越來越多的關注[4-6]。松遼盆地北部致密儲層整體表現(xiàn)為橫向不連續(xù)、縱向不集中、單體規(guī)模小、物性變化大等強非均質性，各自又存在一定差異[7-8]。人們研究松遼盆地高臺子油層的地質特征、油藏形成條件和分布規(guī)律，以及微觀孔喉結構特征[9-13]。石油的充注、運移和聚集與儲層孔隙度、滲透率存在一定的相關關系，孔隙度和滲透率受控于微觀孔隙結構[14-16]。致密砂巖儲層常發(fā)育連通性較差的納—微米尺度孔喉，孔隙體幾何形狀復雜且不規(guī)則[17]，采用常規(guī)單一方法難以有效描述和表征微觀孔隙結構[18]。在生產(chǎn)開發(fā)中，龍虎泡油田龍26外擴區(qū)高臺子油層鉆探的水平井面臨產(chǎn)量低、油水比高及效益差等問題，對其儲層微觀孔隙結構的研究較為薄弱，導致優(yōu)質儲層預測及致密油資源評價缺乏科學依據(jù)。因此，采用多種技術對孔喉結構進行全面而準確的量化，對于致密油開發(fā)和提高采收率具有重要意義[19-20]。

目前，致密砂巖儲層孔—喉形態(tài)和大小的定性、定量研究分為兩大類方法：第一大類為鏡下觀察法(直接法)，如聚焦離子束拋光—電鏡掃描技術(FIB-SEM)、環(huán)境掃描電子成像技術(ESEM)、場發(fā)射掃描(FE-SEM)結合能譜分析(EDS)技術、二次電子(SE)/背散射電子(BSE)成像技術、微/納米CT掃描技術等，可以較為直觀地定性表征孔喉幾何特征，但不能準確定量獲取孔喉大小[21-23]。第二大類為流體注入法(間接法)，如高壓壓汞法(MICP)、恒速壓汞法、氣體吸附/解吸測量法(LTGA-N2)、核磁共振法(NMR)、小角X線散射法(SAXS)、小角中子散射法(SANS)和超小角中子散射法(USANS)等[24-26]，可以定量獲取孔喉大小，其中不同實驗技術對孔喉直徑測量范圍存在差異[13]。宏觀儲層質量預測與微觀孔喉結構評價結果存在差異，為找到宏觀儲層質量預測與微觀孔喉結構評價之間的聯(lián)系，需要多種實驗技術聯(lián)合對儲層進行綜合描述和精細表征[27]。

以松遼盆地龍虎泡油田龍26外擴區(qū)高臺子致密砂巖儲層為例，筆者將鑄體薄片觀察、孔滲測試、高壓壓汞、恒速壓汞實驗與場發(fā)射掃描電鏡、低溫氮氣吸附等技術聯(lián)合，研究致密砂巖儲集空間特征，探討孔喉大小分布對物性的控制作用，為進一步認識儲層并采取有效開發(fā)措施提供參考。

1 地質背景

取樣井位于松遼盆地北部龍虎泡油田龍26外擴區(qū)，樣品取自高臺子油層的高三、高四油層組致密砂巖儲層，對應白堊系上統(tǒng)青山口組二、三段沉積地層(見圖1)[13]。龍虎泡油田構造區(qū)域位于松遼盆地西北部，東接大慶長垣，西鄰西部斜坡帶，構造特點為西高東低、南高北低。青山口組二、三段的高三、高四油層組為主要的致密油層。以河口壩、席狀砂沉積為主，遠端主要沉積類型為前三角洲的湖相沉積。受北部物源的影響，巖性、巖相變化較大，主要有粉細砂巖、鈣質粉砂巖、泥質粉砂巖、粉砂質泥巖、含介形蟲粉砂巖等。鄰近齊家凹陷的生油中心，下伏的青山口組一段為主要的生油層系，油源充足，源儲匹配關系好，為致密油形成提供良好的地質基礎，是典型的源內(nèi)成藏[9]。

圖1 龍虎泡油田龍26外擴區(qū)地理及構造位置Fig.1 Location of the outer expansion area of Long26 in Longhupao oilfield

2 致密儲層物性特征與孔隙類型

2.1 樣品物性及巖石學特征

龍虎泡油田外擴區(qū)高三、高四油層組儲層樣品氣測孔滲測試結果表明，儲層物性整體較差，孔隙度分布在1.80%～18.20%之間，平均為9.53%(見圖2(a))；氣測滲透率分布在(0.010～15.700)×10-3μm2之間，平均為0.500×10-3μm2(見圖2(b))，是典型的致密砂巖儲層。參照中國石油天然氣行業(yè)油氣儲層評價標準SY/T 6285—2011中碎屑巖儲層孔隙度和滲透率類型劃分，屬于特低孔—超低滲致密儲層。致密儲層的孔隙度和滲透率之間的相關關系較弱(R2=0.046 1)，反映孔隙間的連通性較差(見圖2(c))，孤立的孔隙在致密砂巖儲集空間中所占比例相對較高，表明致密砂巖儲層與常規(guī)砂巖儲層孔隙結構特征具有顯著差異性[27]。

圖2 龍26外擴區(qū)高臺子儲層孔隙度—滲透率特征Fig.2 Porosity and permeability characteristics of Long26 Gaotaizi reservoir in the outer expansion area

圖3 龍26外擴區(qū)高臺子致密砂巖儲層巖石類型三角圖

Fig.3 Tight sandstone component classification of Long26 Gaotaizi reservoir in the outer expansion area

龍虎泡高臺子儲層巖性以含泥粉砂巖為主，粒度中值為0.05～0.10 mm，泥質體積分數(shù)為5.00%～20.00%。巖石類型以長石巖屑砂巖和巖屑長石砂巖為主，其中主要礦物為石英、長石(正長石、斜長石)和巖屑，其體積分數(shù)各占三分之一左右(見圖3)，分選程度中等偏好，磨圓程度為次棱或次圓，長石風化程度為中等，膠結類型復雜，以再生膠結為主，伴有再生—孔隙、再生—薄膜和接觸—再生膠結。

儲層巖石學特征對儲集性能的控制具有重要作用?；谌珟r及黏土礦物X線測試分析，巖石成分中石英體積分數(shù)最高，介于41.00%～45.00%，平均為43.75%；長石體積分數(shù)介于34.00%～41.00%，平均為36.75%；方解石體積分數(shù)介于5.00%～13.00%，平均為9.25%；黏土礦物體積分數(shù)介于6.00%～16.00%，平均為10.25%。黏土礦物以綠泥石、伊利石和伊/蒙混層為主，高嶺石體積分數(shù)較少；伊/蒙混層體積分數(shù)最高，介于38.00%～59.00%，平均為50.75%；綠泥石體積分數(shù)次之，介于21.00%～42.00%，平均為32.75%；伊利石體積分數(shù)介于11.00%～18.00%，平均為15.25%。說明儲層中的伊/蒙混層未完全轉化為伊利石，以混層黏土礦物為主。

選取龍26外擴區(qū)具有代表性的L26-平25和L26-平42井的4塊致密砂巖樣品(為標準柱樣，直徑約為2.5 cm)，進行場發(fā)射掃描電鏡、低溫氮氣吸附、高壓壓汞及恒速壓汞等實驗。樣品的基本參數(shù)見表1。

表1 致密砂巖樣品物性及礦物組成

2.2 孔隙類型及特征

利用氬離子拋光—場發(fā)射掃描電鏡，結合巖石礦物能譜分析，對4個致密砂巖儲集空間類型進行觀察。掃描電鏡下，可見外擴區(qū)高臺子油層致密儲層中主要發(fā)育4種孔隙類型：粒間孔、溶蝕孔、晶間微孔和微裂縫(見圖4)。其中粒間孔尺度相對較大但數(shù)量較少，孔喉直徑為10 μm左右，形狀通常是三角形或具有平滑直邊的多邊形(見圖4(a-b))。很多粒間孔被晚期成巖作用改變，如機械壓實和黏土礦物膠結充填，形成微納米級的粒間溶蝕孔(見圖4(c))。溶蝕孔多為次生粒間溶孔，即碎屑顆粒(主要為長石顆粒和方解石)的邊緣溶解產(chǎn)生的粒間孔隙，許多溶蝕孔間伴生伊利石膠結物(見圖4(d-e))，孔隙具有不規(guī)則的孔表面，直徑范圍在幾納米至幾微米，為致密油提供主要的儲存空間。晶間微孔是由自生礦物和黏土礦物形成的(見圖4(f))，包括綠泥石、伊利石、伊/蒙混層及少量黃鐵礦晶間微孔，綠泥石晶間微孔最多。孔隙直徑一般小于2 μm，最小可達幾納米，自生礦物的晶間孔比黏土礦物內(nèi)的大(見圖4(g-h))，通常作為連接其他幾種類型孔隙的喉道。微裂縫發(fā)育相對較少，主要為脆性礦物破裂縫及黏土礦物收縮微裂縫，寬度通常為幾十納米至幾微米。微裂縫使儲層孔隙連通性增強，滲透率提高，改善致密儲層的儲集物性，對油氣的成儲及疏導起重要作用，可見部分微裂縫被瀝青等有機質充填(見圖4(i))。

圖4 龍26外擴區(qū)高臺子致密砂巖儲層典型的孔隙類型Fig.4 Typical pore types of tight sandstone reservoirs of Long26 Gaotaizi reservoir in the outer expansion area

3 孔喉大小分布特征

3.1 恒速壓汞實驗

恒速壓汞實驗采用ASPE-730恒速孔隙儀：1309B08，參照大慶油田有限責任公司企業(yè)標準Q/SY DQ1526—2012《巖石毛管壓力曲線測定·恒速法》進行測試。汞作為非潤濕相，以極低、恒定的速度向巖石孔隙內(nèi)注入，保證實驗過程中接觸角和界面張力恒定不變，毛細管阻力在喉道半徑最小處達到最大，當汞突破喉道進入孔隙時，壓力驟降，充填孔隙導致壓力回升；利用高精度壓力傳感器，記錄隨進汞量變化的壓力的變化，將喉道和孔隙區(qū)分開，獲取孔隙半徑、喉道半徑及孔喉半徑比等參數(shù)的頻數(shù)分布數(shù)據(jù)[28-29]。

恒速壓汞實驗總進汞量由孔隙進汞量和喉道進汞量組成。Huang Wenbiao等提出，隨著孔滲的降低，根據(jù)恒速壓汞實驗汞飽和度曲線，可將致密砂巖儲層分為孔隙主導型、孔喉共控型和喉道主導型[30]。龍26外擴區(qū)高臺子4塊樣品的恒速壓汞實驗曲線為喉道主導型(見圖5)。4塊樣品的排驅壓力介于2.217～3.512 MPa，總進汞曲線與喉道進汞曲線形態(tài)近乎重合，孔隙進汞量極低。對于特低滲透性的外擴區(qū)高臺子致密儲層，喉道進汞是控制總進汞飽和度的關鍵[31]。

圖5 樣品恒速壓汞實驗的毛管壓力曲線Fig.5 Capillary pressure curves of rate-controlled mercury porosimetry

根據(jù)恒速壓汞實驗毛管壓力曲線，計算孔隙半徑和喉道半徑分布(見圖6)?？紫栋霃胶秃淼腊霃椒植驾^為集中，孔隙半徑主要分布在120.000～300.000 μm之間，喉道半徑主要分布在0.130～0.500 μm之間，4塊樣品孔滲很低且較為接近。與常規(guī)儲層的區(qū)別是具有很大的孔喉比，介于680～750，是導致外擴區(qū)高臺子致密油產(chǎn)出程度低的主要原因[17]。

圖6 樣品恒速壓汞實驗孔喉半徑分布特征Fig.6 Pore and throat size distribution characterized by RCP

恒速壓汞實驗最大進汞壓力為6.200 MPa，表征的是半徑大于0.120 μm的孔喉，最大進汞飽和度平均為48.84%，遠小于高壓壓汞實驗的平均最大進汞飽和度94.20%。與氣測孔隙度相比，恒速壓汞實驗反映的孔隙和喉道體積占34.53%(樣品C)～59.16%(樣品A)，剩余的體積由更小半徑(小于0.120 μm)的喉道及孔隙貢獻，孔喉直徑需要更大進汞壓力測定，高壓壓汞實驗的最大進汞壓力為200.000 MPa。因此，小于0.120 μm的孔喉需要結合高壓壓汞才能表征。

3.2 高壓壓汞實驗

高壓壓汞實驗采用AutoPore Ⅳ 9505孔隙分析儀，參照GB/T 29171—2012《巖石毛管壓力曲線的測定》進行測試。實驗樣品經(jīng)過洗油和烘干處理，最大進汞壓力為200.000 MPa，對應孔隙半徑為3.67 nm。毛管壓力曲線能夠反映連通孔喉及其控制孔隙體積的發(fā)育和連通情況。4塊樣品的毛管壓力曲線見圖7(a)，排驅壓力介于2.050～2.740 MPa，平均為2.400 MPa，與齊家地區(qū)高臺子致密儲層(排驅壓力為0.060～1.800 MPa)相比較高。具有較高的最大進汞飽和度，介于94.20%～96.74%，平均為95.28%，退汞效率介于41.17%～50.08%，平均為47.61%，說明近一半的汞殘留在孔隙中。低孔超低滲致密儲層孔喉結構復雜，樣品納米級孔喉較為發(fā)育，細小的喉道是影響退汞效率的主要因素，導致汞液不能完全退出[32-33]。

圖7 樣品高壓壓汞實驗毛管壓力曲線和孔喉半徑分布特征Fig.7 Capillary pressure curves and pore size distribution characterized by MIP

將毛管壓力曲線轉化為孔喉半徑分布曲線(見圖7(b))。由圖7(b)可以看出，4塊樣品滲透率較為接近且低于0.100×10-3μm2，孔喉半徑整體分布在0.005～0.300 μm之間，峰值介于0.020～0.300 μm，大于1.000 μm的孔喉較少甚至幾乎不存在。場發(fā)射掃描電鏡顯示，致密砂巖儲層還有一定量孔喉直徑大于10.000 μm的孔喉(見圖4)，說明高壓壓汞法在表征致密砂巖孔喉大小分布時，將一些具有較大孔喉直徑的孔隙與孔喉直徑較小的喉道同時劃分為較小孔喉，即屏蔽一些相對大孔。高壓壓汞實驗測得的是孔喉大小的分布，而未能區(qū)分孔隙和喉道[29]。因此，結合恒速壓汞實驗，才能更全面地表征樣品孔隙和喉道半徑分布特征。

3.3 低溫氮氣吸附實驗

低溫氮氣吸附實驗采用Micromeritics ASAP 2020比表面積及孔喉直徑分析儀進行測試。在77 K(-196.15 ℃)的亞臨界熱力學溫度下，以10 s為平衡時間間隔，測定相對壓力在0.025～0.985之間的致密砂巖樣品的氮氣吸附/脫附量；根據(jù)GB/T 19587—2004《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質比表面積》，計算樣品的BET比表面積，利用DFT模型計算氮氣吸附曲線，利用BJH方法計算孔體積。

由高壓壓汞實驗和場發(fā)射掃描電鏡可知，龍26外擴區(qū)高臺子致密砂巖儲層發(fā)育大量納米級別孔，且大多為黏土礦物晶間孔(見圖4(g-h))，黏土礦物在高壓下易被壓壞或變形，導致孔喉直徑發(fā)生變化。Clarkson C R等研究表明，高壓壓汞實驗在大于70 MPa(直徑為50 nm)時對孔喉直徑的表征缺乏準確性[34]。低溫氮氣吸附實驗對孔喉結構不存在破壞作用，尤其對直徑在50 nm以下納米級孔具有更準確的表征作用。低溫氮氣吸附實驗通過回滯環(huán)特征等反映孔隙結構形態(tài)，因此與壓汞實驗在孔隙結構表征中可以進行互補。

基于低溫氮氣吸附實驗數(shù)據(jù)，應用BET方程計算樣品的比表面積介于1.03～2.46 m2/g；應用DFT模型計算孔喉直徑分布，平均孔喉直徑介于21.65～22.37 nm，平均孔隙體積為0.009 cm3/g。樣品的孔喉直徑分布范圍在2～100 nm之間，大于20～100 nm的占孔喉直徑分布的主體(見圖8(a))。氮氣等溫吸附分支和脫附分支不重合，在相對壓力為0

圖8 氮氣吸附表征的孔喉直徑分布和吸附、脫附曲線Fig.8 PSD characterized by nitrogen adsorption and nitrogen adsorption-desorption isotherms

3.4 全孔喉直徑表征

龍26外擴區(qū)高臺子致密儲層孔喉直徑分布從2 nm到幾百微米，孔喉結構復雜，導致任何單一的實驗都難以對大范圍的孔喉直徑分布進行完整的表征。因此，將低溫氮氣吸附、高壓壓汞和恒速壓汞實驗結果聯(lián)合，才是致密砂巖全孔喉直徑表征的有效方法，前提是兩種實驗的dV/dlgD表現(xiàn)出相似甚至一致的趨勢[27]。低溫氮氣吸附和高壓壓汞實驗的拼接點選在孔喉直徑為20 nm處(見圖9)，高壓壓汞實驗孔喉直徑分布與低溫氮氣吸附實驗孔喉直徑分布的dV/dlgD相同；在孔喉直徑小于20 nm時，低溫氮氣吸附實驗體積大于進汞體積，原因是相同相對壓力下氮氣比汞更易通過微小孔喉，在較低相對壓力下，氮氣優(yōu)先以單分子層吸附在微孔中，汞優(yōu)先充填大孔，因此低溫氮氣吸附實驗表征的20 nm以下的微孔孔體積更為準確。高壓壓汞與恒速壓汞實驗的拼接點選在孔喉直徑為230 nm處，高壓壓汞和恒速壓汞實驗孔喉直徑分布曲線趨勢一致，但在相同進汞壓力下，高壓壓汞實驗的進汞量小于恒速壓汞實驗的，原因是高壓壓汞實驗在注汞時引起接觸角的變化，而恒速壓汞實驗進汞時的準靜態(tài)能夠保持接觸角為一個恒定值[36]。因此，利用高壓壓汞實驗表征20～230 nm范圍內(nèi)的孔喉直徑；右峰反映的是恒速壓汞實驗測得的孔隙特征。4塊樣品全孔喉直徑表征結果表明，研究區(qū)致密儲層孔喉直徑分布在2～600 nm之間，主峰位于100～400 nm，伴有極少量孔喉直徑為200～600 μm的孔隙。

根據(jù)松遼盆地南部中央坳陷區(qū)泉頭組四段致密砂巖儲層分級評價標準[37]，龍26外擴區(qū)高臺子致密砂巖儲層屬于Ⅱ-Ⅲ類致密儲層，品質為中等偏差。

圖9 樣品低溫氮氣吸附、高壓壓汞和恒速壓汞實驗聯(lián)合表征全孔喉直徑分布Fig.9 Overall PSD characterized by nitrogen adsorption, MIP and RCP

4 孔喉大小分布對儲層的意義

孔喉大小分布對致密砂巖儲層物性具有重要的控制作用。根據(jù)高壓壓汞實驗孔喉直徑分布，研究區(qū)孔喉半徑大于0.400 μm的大孔幾乎不存在，在早期進汞階段，小比例的半徑介于0.04～0.40 μm的孔隙使累積滲透率貢獻率快速增加至98%；累積孔喉分布頻率曲線也較陡，但增加速率比累積滲透率貢獻率緩慢，沒有達到最大，累積孔喉分布頻率為50.0%～60.0%(見圖10)。隨汞的繼續(xù)注入，累積孔喉分布頻率曲線繼續(xù)呈現(xiàn)較陡的趨勢，而累積滲透率貢獻率上升緩慢，4塊樣品最大進汞飽和度為95%，相對小的孔喉中注入35%～45%的汞，表明小孔喉對滲透率的影響不大，但不能忽視對儲集空間的貢獻。

圖10 龍26外擴區(qū)高臺子致密砂巖儲層孔喉大小對滲透率的控制Fig.10 Control of pore throat sizes on permeability of tight sandstone reservoirs in Gaotaizi of Long26

5 結論

(1)松遼盆地北部龍虎泡油田龍26外擴區(qū)高臺子致密儲層物性較差，為特低孔—超低滲致密砂巖儲層；儲層的孔隙類型主要為殘余粒間孔、長石及方解石溶蝕孔、黏土礦物晶間微孔和少量微裂縫，減孔作用主要由壓實作用、方解石膠結及黏土礦物充填造成。高臺子致密儲層主體孔喉直徑尺度較小。

(2)研究區(qū)致密儲層孔喉結構復雜，單一實驗無法準確定量表征孔喉直徑分布特征?？梢杂煤闼賶汗瘜嶒灡碚髦睆酱笥?30 nm的孔喉；用高壓壓汞實驗表征直徑介于20～230 nm的孔喉；用低溫氮氣吸附實驗表征直徑小于20 nm的孔喉。

(3)龍26外擴區(qū)高臺子致密儲層孔隙形態(tài)多為IUPAC分類的H3型，即平行板結構的狹縫孔。孔喉直徑分布范圍為2～600 nm，主要介于100～400 nm，伴有極少量直徑為200～600 μm的孔隙；屬于Ⅱ-Ⅲ類致密儲層，為中—差品質儲層。小孔喉對儲層滲透率的影響不大，但不能忽視對致密儲層儲集性的貢獻。