電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定軸承用銅鋼復(fù)合雙金屬板中的鑭、鈰

聶小明 何小虎 胡永玫 韋 莉

(廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站，南寧 530023)

前言

銅鋼復(fù)合雙金屬板集銅及銅合金板與鋼板的優(yōu)勢于一身，得到廣泛的應(yīng)用[1]。同時，各種細(xì)分、功能性銅鋼復(fù)合板不斷涌現(xiàn)。以稀土銅合金等為代表的力學(xué)性能優(yōu)良、耐磨、耐熱、耐腐蝕的銅合金材料出現(xiàn)，并應(yīng)用于軸承領(lǐng)域，給銅鋼復(fù)合板發(fā)展、應(yīng)用帶來了更廣闊的空間[2-3]。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定具有線性范圍廣、多元素能同時測定、快捷準(zhǔn)確等特點[4-7]，該方法測定銅合金雜質(zhì)元素已有報道[8-9]，關(guān)于銅鋼復(fù)合雙金屬板中稀土元素的測定卻未查到相關(guān)報道。試樣經(jīng)硝酸、鹽酸溶解后，以銠為內(nèi)標(biāo)，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定試料溶液中待測元素特征譜線的強(qiáng)度，通過內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算出試料中鑭、鈰量，銅鋼復(fù)合雙金屬板 1#、2#樣品的精密度(RSD值)為0.98%～1.1%，加標(biāo)回收率為97.0%～105%，說明方法準(zhǔn)確可靠。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

icap 6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國賽默飛世爾科技公司)：高頻發(fā)生器(RF)1 150 W，泵速50 r/min，霧化器壓力0.2 MPa，樣品沖洗時間20 s，長波積分時間10 s，短波積分時間5 s。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

鹽酸、硝酸、氯銠酸銨均為優(yōu)級純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%的純銅、純鋁，氬氣(ω≥99.99%)，所有實驗室用水為二級水。

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/mL)：稱取1.000 0 g銅(ωCu≥99.99%)置于150 mL燒杯，加入10 mL硝酸(1+1)，低溫溶解完全后，取下冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)：稱取0.100 0 g銅(ωCu≥99.99%)置于150 mL燒杯，加入10 mL鹽酸(1+1)，低溫溶解完全后，取下冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。

銠內(nèi)標(biāo)溶液(1 mg/mL)：稱取0.385 6 g氯銠酸銨，置于300 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸，溶解后移入100 mL容量瓶中，加入10 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。

鑭、鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液購于國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院，濃度均為1.00 mg/mL。分別移取鑭、鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL于100 mL容量瓶，加入10 mL硝酸，加水稀釋至刻度，混勻，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別含鑭、鈰100 μg/mL。

1.3 樣品處理

稱取0.20 g(精確至0.000 1 g)樣品于100 mL燒杯中，加入20 mL硝酸(2+1)，10 mL鹽酸(2+1)，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫，將試液轉(zhuǎn)移入500 mL容量瓶中，加入5.00 mL銠內(nèi)標(biāo)溶液，加水稀釋至刻度，混勻，待測。隨同試料做空白實驗，結(jié)果見表1。

表1 工作曲線Table 1 Series of standard solutions used forconstructing working /(μg·mL-1)

2 結(jié)果與討論

2.1 基體干擾

軸承用銅鋼復(fù)合雙金屬板的主要含量為銅和鋁，本方法測定的光譜干擾主要來自銅和鋁，所以在選擇待測元素的測定譜線時，必須避開銅和鋁的干擾以及待測元素間的相互干擾?；w干擾也主要考慮銅和鋁。

在7個100 mL容量瓶中分別加入5.00 mL鑭、鈰混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00 mL銠內(nèi)標(biāo)溶液, 3 mL硝酸，再依次分別加入2、3、4 mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，2、4 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，(鋁+銅)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(2+3.2)、(4+3.6) mL，用水稀釋至刻度，混勻。此系列溶液1 mL分別含鑭、鈰5.00 μg?；w干擾實驗結(jié)果見表2。

表2 干擾實驗Table 2 Interference test

由表2可見，銅和鋁在軸承用銅鋼復(fù)合雙金屬板的含量范圍時對鑭、鈰的測定不干擾。

2.2 方法測定譜線及檢出限

待儀器穩(wěn)定后，對空白溶液連續(xù)測定11次并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差， 3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差得到方法的檢出限,并以其10倍為方法的測定下限，見表3。

表3 方法檢出限Table 3 Determination limits of the method /(μg·mL-1)

2.3 方法的精密度及方法對照實驗

2個軸承用銅鋼復(fù)合雙金屬板樣品(1#～2#試料)按實驗方法進(jìn)行溶解并進(jìn)行11次測定，計算出結(jié)果與X射線熒光光譜法結(jié)果比對。軸承用銅鋼復(fù)合雙金屬板的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.98%～1.1%，與X射線熒光光譜法分析結(jié)果一致。說明方法的精密度較好，結(jié)果見表4。

表4 方法精密度及方法對照Table 4 Precision and comparison of different methods(n=11) /%

2.4 方法的準(zhǔn)確度實驗

為了驗證方法的準(zhǔn)確性，分別對軸承用銅鋼復(fù)合雙金屬板1#、2#加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實驗方法溶解并測定，進(jìn)行了加標(biāo)回收實驗，結(jié)果見表5，加標(biāo)回收率在97.0%～105%，說明方法是準(zhǔn)確可靠的。

表5 加標(biāo)回收實驗Table 5 Recovery of the method /(μg·mL-1)

3 結(jié)論

建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定軸承用銅鋼復(fù)合雙金屬板中的鑭、鈰量的方法，測定靈敏度高，結(jié)果穩(wěn)定，精密度好，且方法簡單快速。