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    炭化溫度對(duì)3種果核類生物炭特性的影響

    2019-01-09 07:00:56彭友舜秦兆文楊敬波
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年23期
    關(guān)鍵詞:葡萄籽灰分山楂

    彭友舜, 秦兆文, 楊敬波

    (河北科技師范學(xué)院,河北秦皇島 06600)

    將農(nóng)產(chǎn)品加工廢棄物在限氧熱解條件下制備生物炭,對(duì)于減少溫室氣體排放[1]、土壤改良[2-3]等具有重大意義。不僅如此,越來(lái)越多研究表明,生物炭作為一種富碳、細(xì)顆粒、多孔材料[4],在吸附水、固定土壤中重金屬離子[5]、有機(jī)污染物[6]等方面具有巨大潛力。目前,國(guó)內(nèi)外以農(nóng)作物秸稈、農(nóng)業(yè)殘?jiān)?、?dòng)物糞便、污泥等為原料,對(duì)其制備生物炭的制備方法、條件以及理化特性等均進(jìn)行了不同程度的研究。周丹丹等以花生殼、松木屑為原料,采用限氧升溫炭化法,在200~500 ℃熱裂解制得8種生物炭,并對(duì)其進(jìn)行了表征[7]。吳詩(shī)雪[8]等以鳳眼蓮、稻草、污泥為原料,在250~550 ℃下熱解制備生物炭,并對(duì)其形貌特征、元素組成等進(jìn)行了表征,隨著熱解溫度的升高,生物炭產(chǎn)率下降,碳含量升高,氫、氧比例降低。我國(guó)是世界上農(nóng)業(yè)廢棄物產(chǎn)出量最大的國(guó)家,年排放量達(dá)40多億t。合理利用農(nóng)業(yè)廢棄物制備生物炭,是控制農(nóng)業(yè)環(huán)境污染的渠道之一。燕山地區(qū)盛產(chǎn)水果,加工方式以粗加工為主,其籽粒作為農(nóng)產(chǎn)品加工的副產(chǎn)物,不僅沒(méi)有得到充分利用,還在一定程度上對(duì)環(huán)境造成了污染。本試驗(yàn)在前人研究的基礎(chǔ)上,選擇葡萄籽、山楂籽、櫻桃籽3種典型的果核類生物質(zhì)材料為前體制備生物炭,以期為水果加工副產(chǎn)物的資源化利用,促進(jìn)農(nóng)業(yè)環(huán)保、循環(huán)、可持續(xù)發(fā)展尋求新的途徑。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)原料

    選用葡萄籽、山楂籽、櫻桃籽為試驗(yàn)原料。取材時(shí)間為2016年9—11月,取材地點(diǎn)為河北省昌黎縣的河北科技師范學(xué)院農(nóng)場(chǎng)。將葡萄籽、山楂籽、櫻桃籽洗凈,自然風(fēng)干,3 d后于75 ℃下烘干24 h,粉碎、過(guò)篩(孔徑為0.30 mm)后密封備用。

    1.2 試驗(yàn)時(shí)間及地點(diǎn)

    本試驗(yàn)均在河北科技師范學(xué)院河北省化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心進(jìn)行,試驗(yàn)起始于2016年12月,終止于2017年5月。

    1.3 生物炭的制備

    將備用的葡萄籽、山楂籽、櫻桃籽置于50 mL陶瓷坩堝中,壓實(shí)置于氣氛爐中,全程在氬氣氛圍下,采用程序升溫法進(jìn)行熱解炭化。設(shè)置熱解升溫速度為10 ℃/min,熱解溫度分別為350、450、550、650 ℃,保留時(shí)間為3 h,冷卻至室溫后,研磨、過(guò)篩(孔徑為0.15 mm),密封、干燥保存,做好標(biāo)記備用。

    1.4 生物炭特性的表征方法

    1.4.1 產(chǎn)率 稱取一定量的備用原料置于50 mL坩堝中,在氬氣氛爐中熱解炭化,冷卻至室溫后取出,稱量。前后質(zhì)量比即為產(chǎn)率。

    1.4.2 pH值 按照GB/T 12496.7—1999《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法pH值的測(cè)定》測(cè)定生物炭的pH值。

    1.4.3 灰分 將10 mL坩堝在800 ℃馬弗爐中灼燒至恒質(zhì)量,冷卻至室溫稱量。取1 g生物炭置于已灼燒至恒質(zhì)量的坩堝中,稱量。將坩堝置于馬弗爐中,逐漸升溫至800 ℃,灰化 1 h,冷卻后稱量。計(jì)算灰分含量。

    1.4.4 樣品形貌特征的測(cè)定 利用掃描電子顯微鏡(KYKY2800,北京中科科儀計(jì)算技術(shù)有限責(zé)任公司)觀測(cè)樣品形貌及表面特征。選取生物炭樣品放置于黑色背景的膠板上,調(diào)整視野的清晰程度,選擇結(jié)構(gòu)清晰并且完整的部位進(jìn)行拍照,保存圖片備用。

    1.4.5 生物炭的元素含量測(cè)定 利用元素分析儀(NCHS-O,意大利歐維特公司)測(cè)定生物炭樣品中C、H、N等元素的含量。測(cè)試條件:爐溫設(shè)置為1 200 ℃,氮?dú)浠旌蠚怏w中95%為氮?dú)狻?%為氫氣,壓力為0.2 MPa,每個(gè)樣品平行測(cè)定2次,取其平均值。

    1.4.6 生物炭紅外光譜測(cè)定 利用傅立葉變換紅外光譜儀(IRTracer-100,日本島津公司)測(cè)定生物炭的紅外光譜。將生物炭烘干、研磨過(guò)篩(孔徑為0.15 mm),按1 ∶1 500比例與溴化鉀(KBr)混合,置于瑪瑙研缽中磨勻,壓片,測(cè)試。

    1.4.7 生物炭比表面積測(cè)定 按照GB/T 19587—2004《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》,利用高速自動(dòng)比表面與孔隙度分析儀(NOVA-2200E,美國(guó)康塔公司)測(cè)定生物炭比表面積。測(cè)試條件:將樣品緩慢升溫至300 ℃,真空脫氣4 h,回填氦氣。在液氮(-196.15 ℃)條件下進(jìn)行等溫吸 附- 脫附測(cè)定,P/P0取值范圍為0.05~0.35(P為氮?dú)獾姆謮?;P0為液氮溫度下,氮?dú)獾娘柡驼魵鈮?。

    1.5 生物炭對(duì)Pb2+的最大吸附量測(cè)定

    按照GB/T 13025.9—2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 鉛的測(cè)定》方法,利用原子吸收分光光度計(jì)(TAS-990,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)測(cè)定Pb2+濃度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 產(chǎn)率分析

    從表1可以看出,隨熱解溫度升高,生物炭產(chǎn)率下降。熱解溫度從350 ℃升到650 ℃,葡萄籽生物炭產(chǎn)率從48.89%下降到30.80%;山楂籽生物炭產(chǎn)率從33.84%下降到 25.54%;櫻桃籽生物炭產(chǎn)率從38.80%下降到23.73%。當(dāng)溫度從350上升到450 ℃內(nèi)時(shí),產(chǎn)率下降明顯,分別降低了13.13、4.63、11.01百分點(diǎn),隨后產(chǎn)率變化緩慢。李飛躍等用核桃殼制備不同溫度的生物炭,結(jié)果表明,在200~500 ℃階段產(chǎn)率下降52.6%[9]。

    表1 同一保留時(shí)間、不同熱解溫度下生物炭率的比較

    生物質(zhì)中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素具有不同的分解溫度[10]。在較低的熱解溫度下,果核中的纖維素、半纖維素開始大量分解,生物炭產(chǎn)率急劇下降;隨著溫度升高,原材料熱解趨于完全,產(chǎn)率變化趨于平緩。

    2.2 溫度對(duì)生物炭pH值和灰分含量的影響

    由表2可知,3種生物炭的pH值均大于8,隨熱解溫度的升高,生物炭的pH值逐漸增大。當(dāng)溫度在450~550 ℃的范圍內(nèi)時(shí),葡萄籽、山楂籽生物炭pH值明顯增加,分別上升了0.38、0.34;當(dāng)溫度在350~450 ℃的范圍內(nèi)時(shí),櫻桃籽生物炭上升明顯,pH值增加0.64。生物炭熱解過(guò)程中會(huì)形成一些酸性物質(zhì)殘留在生物炭中,隨著熱解溫度的升高,這些物質(zhì)逐漸揮發(fā),因而高溫生物炭中的酸性物質(zhì)含量較少,pH值相應(yīng)增加[10]。

    表2 不同溫度生物炭的灰分含量和pH值

    灰分是生物炭在氧氣充分的條件下高溫燃燒產(chǎn)生的無(wú)機(jī)物質(zhì)。當(dāng)溫度由350 ℃上升到650 ℃時(shí),葡萄籽生物炭的灰分含量由6.82%增加到9.97%,山楂籽生物炭的灰分含量由2.69%增加到9.98%,櫻桃籽生物炭的灰分含量由3.63%增加到9.01%。

    對(duì)3種生物炭的制備溫度與灰分含量、pH值進(jìn)行相關(guān)性(P<0.05)分析,溫度對(duì)pH值的相關(guān)系數(shù)r分別為0.811 5、0.995 9、0.943 1,溫度對(duì)灰分含量的相關(guān)系數(shù)r分別為 0.859 9、0.913 7、0.974 7,除葡萄籽生物炭達(dá)到正高度相關(guān)外,其余2種均達(dá)到正顯著相關(guān)水平。在果核類生物炭制備過(guò)程中,隨溫度升高、有機(jī)物減少,硅(Si)、鈣(Ca)、鎂(Mg)等無(wú)機(jī)離子燒結(jié)、融合,形成了無(wú)機(jī)礦物質(zhì),堿金屬析出量增加,灰分含量及pH值均呈增加趨勢(shì)。Yuan等研究不同溫度下作物生物炭中的堿金屬形態(tài),結(jié)果證實(shí),隨熱解溫度升高,堿金屬析出量增加[11]。

    2.3 掃描電鏡分析

    3種果核類生物炭掃描電鏡圖如圖1所示,350 ℃山楂籽生物炭表面有少量褶皺及少量微孔;溫度升至450 ℃后,生物炭表面的孔徑增大,孔壁變光滑,出現(xiàn)清晰的碳架結(jié)構(gòu),微孔數(shù)量增多;溫度升至550 ℃后,生物炭表面的孔徑變大,孔壁燒蝕坍塌,出現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu),微孔數(shù)量明顯增多;溫度升至 650 ℃ 后,生物炭表面孔徑進(jìn)一步增大,層狀結(jié)構(gòu)越來(lái)越規(guī)則有序,且層層之間出現(xiàn)斷裂,微孔數(shù)量有所減少。

    350 ℃櫻桃籽生物炭出現(xiàn)少量的褶皺,沒(méi)有微孔出現(xiàn);溫度升至450 ℃后出現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu),排列緊密有規(guī)則;溫度升至550 ℃后,櫻桃籽生物炭表面微孔數(shù)量明顯增多,出現(xiàn)了類似蜂窩狀、孔徑大小不一的孔隙結(jié)構(gòu);溫度升至650 ℃后,櫻桃籽生物炭部分緊密有規(guī)則排列的孔隙結(jié)構(gòu)坍塌,表面粗糙程度加劇。

    以上分析表明,高溫條件下熱解得到的生物炭的炭結(jié)構(gòu)排列越來(lái)越有規(guī)則,孔隙結(jié)構(gòu)也越來(lái)越豐富,升高熱解溫度可促進(jìn)生物炭形成孔隙結(jié)構(gòu)。

    2.4 元素分析

    葡萄籽、山楂籽、櫻桃籽生物炭的元素分析結(jié)果如表3、表4、表5所示。不同熱解溫度下3種生物炭中元素含量從大到小大致為C>O>H>N。生物炭各元素含量隨熱解溫度升高而發(fā)生改變,具體表現(xiàn)為:C含量增大,H、O、N含量均減小,這與Sinha等在亞麻籽生物炭的研究試驗(yàn)的元素分析結(jié)果[12]一致。

    隨著熱解溫度的上升,H/C、O/C、(O+N)/C均呈下降趨勢(shì),表明隨著熱解溫度的升高,3種生物炭的芳香性增強(qiáng),親水性、極性均減弱。這與孫克靜等研究不同生物質(zhì)原料水熱生物炭特性的結(jié)果[13]一致。

    2.5 紅外分析

    波數(shù)為3 438 cm-1附近的峰是酚羥基或醇羥基振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰[14],2 927、2 851 cm-1附近分別是脂肪性—CH2的不對(duì)稱和對(duì)稱C—H伸縮振動(dòng)峰;波數(shù)為1 600~1 450 cm-1附近的峰是芳環(huán)骨架振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰,880~680 cm-1附近的峰是苯環(huán)面外彎曲振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰[15]。

    由圖2、圖3、圖4可知,不同熱解溫度條件下制備的果核類生物炭在2 927、3 438、2 851、1 457、881 cm-1處出現(xiàn)吸收峰。隨著熱解溫度的升高,在3 438 cm-1附近的酚羥基或醇羥基振動(dòng)吸收峰逐漸減弱,—OH基團(tuán)有所減少;在2 927、2 851 cm-1附件的振動(dòng)吸收峰逐漸減弱直至消失,—CH2、—CH 基團(tuán)減少直至消失;在1 457~1 600 cm-1范圍內(nèi)芳環(huán)骨架振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰及875 cm-1處苯環(huán)面外彎曲振動(dòng)吸收峰逐漸增強(qiáng),表明隨制備溫度升高生物炭芳香性增強(qiáng),極性減弱,穩(wěn)定性增強(qiáng)。

    表4 不同溫度下制備的山楂籽生物炭的元素分析結(jié)果

    表5 不同溫度下制備的櫻桃籽生物炭的元素分析結(jié)果

    2.6 比表面積分析

    由表6可知,在350~450 ℃區(qū)間內(nèi),3種生物炭的比表面積增加緩慢,450~650 ℃的區(qū)間內(nèi)急劇增加,分別從0.202 3、0.254 4、0.092 2 m2/g上升到5.230 0、18.030 0、14.100 0 m2/g。450~650 ℃時(shí)纖維素、半纖維素及木質(zhì)素大量分解,氣體產(chǎn)物及揮發(fā)性物質(zhì)的快速釋放引起小孔大量開放,比表面積急劇增加。

    表6 不同熱解溫度葡萄籽、山楂籽生物炭的比表面積(3 h)

    2.7 制備溫度與生物炭基本特性的相關(guān)性分析

    采用OrijinPro 8軟件對(duì)生物炭制備溫度和特性進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果如表7所示,在0.05水平上均呈顯著性相關(guān)或高度相關(guān)。

    表7 生物炭特性和熱解溫度的相關(guān)性分析

    注:|r|≥0.9為顯著相關(guān),0.8≤|r|<0.9為高度相關(guān)。

    2.8 對(duì)Pb2+的最大吸附量

    在25 ℃下,在0~100 ng/mL濃度范圍內(nèi),鉛離子濃度與吸光度呈線性關(guān)系,吸附標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.003 91x-0.004 96,r2=0.999 3。

    由表8可知,650 ℃葡萄籽生物炭對(duì)Pb2+吸附量最大,達(dá)25.58 mg/g;450 ℃山楂籽生物炭對(duì)Pb2+的吸附量最大,達(dá)42.51 mg/g;350 ℃櫻桃籽生物炭對(duì)Pb2+的吸附量最大,為24.56 mg/g。

    表8 不同炭化溫度葡萄籽和山楂籽生物炭批量吸附

    5 結(jié)論

    熱解溫度不同,葡萄籽、山楂籽、櫻桃籽生物炭表現(xiàn)出的理化性質(zhì)也有所不同。隨熱解溫度升高,生物炭的產(chǎn)率逐漸減小,pH值、灰分含量則逐漸增加,在350~550 ℃范圍內(nèi)變化顯著。

    升高熱解溫度能促進(jìn)生物炭孔隙結(jié)構(gòu)的發(fā)展以及微孔的生成。隨著熱解溫度的上升,生物炭的比表面積呈上升趨勢(shì),炭結(jié)構(gòu)排列規(guī)則性增強(qiáng),孔隙數(shù)量增加,孔結(jié)構(gòu)發(fā)展更完整。隨熱解溫度升高,3種生物炭中C含量加大,H、O、N含量和H/C、O/C、(O+N)/C的比值均減小,生物炭的親水性和極性減弱,芳香性加強(qiáng)。隨熱解溫度升高,3種生物炭中脂肪族基團(tuán)數(shù)量逐漸減少,芳香族基團(tuán)數(shù)量逐漸增加,芳香化程度變強(qiáng)。650 ℃葡萄籽生物炭、450 ℃山楂籽生物炭、350 ℃櫻桃籽生物炭對(duì)Pb2+的吸附效果最佳。

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