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    實驗室檢測質(zhì)量控制的方法

    2019-01-08 09:21:14孫茂艷
    食品安全導(dǎo)刊 2018年35期
    關(guān)鍵詞:偏差實驗室測試

    檢測結(jié)果是實驗室始終關(guān)注的重點,作為出具檢驗報告的機(jī)構(gòu),實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是一項重要的技術(shù)管理工作。因此為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠和有效,實驗室質(zhì)量控制對檢測機(jī)構(gòu)至關(guān)重要,本文結(jié)合實際工作,對實驗室質(zhì)量控制方法進(jìn)行了分析,確保檢測結(jié)果的有效監(jiān)控。

    實驗室質(zhì)量控制分為實驗室外部質(zhì)量控制和實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。

    實驗室外部質(zhì)量控制

    外部質(zhì)量控制,就是利用實驗室以外的質(zhì)量控制手段來保證檢測結(jié)果所采取的方式,一般分為能力驗證和實驗室間比對。

    能力驗證。能力驗證,指利用實驗室間比對,按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力,是認(rèn)可機(jī)構(gòu)加入和維持國際相互承認(rèn)協(xié)議(MRA)的必要條件之一,是實驗室重要、有效的外部質(zhì)量控制活動。

    能力驗證的評價方法包括:

    (1)量值比對的評價參數(shù)(En):若|En|≤1,滿意、通過;若|En|>1,不滿意,不通過。

    (2)檢測比對評價參數(shù)(Z):|Z|≤2,滿意、通過;|Z|≥3,不滿意、不通過;2<|Z|<3,可疑。

    當(dāng)能力驗證出現(xiàn)不滿意結(jié)果時,實驗室應(yīng)深入分析原因、實施糾正措施,并驗證措施的有效性;當(dāng)出現(xiàn)可疑結(jié)果時,實驗室應(yīng)分析原因,并視其嚴(yán)重程度、影響范圍等必要時采取糾正措施。

    實驗室間比對。實驗室間比對,指按照預(yù)先規(guī)定的條件,由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進(jìn)行檢測的組織、實施和評價,從而識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異。

    實驗室通過開展實驗室間比對,及時發(fā)現(xiàn)存在的問題以及與其他實驗室的差異,從而查找原因并及時改進(jìn)。與能力驗證比較,它的靈活性更強(qiáng),可作為實驗室外部質(zhì)量控制的常用手段。

    實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

    實驗室內(nèi)質(zhì)量控制能反映分析質(zhì)量是否穩(wěn)定,是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)和核心。內(nèi)部質(zhì)控應(yīng)盡量覆蓋到每一位檢測人員、每一臺檢測設(shè)備和每一類檢測項目。實驗室常用的內(nèi)部質(zhì)控方法包括重復(fù)測定、空白實驗、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣對比分析、人員比對、方法比對、加標(biāo)回收、留樣復(fù)測、質(zhì)量控制圖法和分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。

    (1)重復(fù)條件兩次(多次)測定。計算結(jié)果以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,并且重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定。

    (2)隨同樣品做空白試驗:①若樣品空白值在控制限內(nèi)可忽略不計;②若空白值比較穩(wěn)定,可進(jìn)行n次重復(fù)測定空白值,計算出空白平均值,在樣品測試中扣除;③若空白值明顯超過正常值,則表明測試過程有嚴(yán)重污染,樣品測定結(jié)果不可靠。

    (3)制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。應(yīng)描述標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程及標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作范圍,濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級,至少作5個點(不包括空白)。

    對于篩選方法,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98,對于確證方法,相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。

    測定溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

    ?

    (4)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣比對。重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實物標(biāo)樣),計算含量平均值,平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下表

    (5)不同人員用相同方法對同一樣品的測試。在樣品、儀器、環(huán)境、方法、操作規(guī)范等一致的情況下,兩人或多人進(jìn)行比對,以多次結(jié)果的中位數(shù)為評定基準(zhǔn),或選取有證物質(zhì)的賦予值為評定基準(zhǔn),人員測試結(jié)果的相對偏差小于5%為滿意結(jié)果,偏差大于5%為不滿意結(jié)果。

    (6)不同方法對同一樣品的測試。在樣品、儀器、環(huán)境、操作規(guī)范等一致的情況下,使用兩種不同的方法測定同一個樣品,以多次結(jié)果的中位數(shù)為評定基準(zhǔn),或選取有證物質(zhì)的賦予值為評定基準(zhǔn),不同方法測試結(jié)果的相對偏差小于5%為滿意結(jié)果,偏差大于5%為不滿意結(jié)果。

    ?

    (7)實驗方法加標(biāo)回收。在樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),成為加標(biāo)樣品,按樣品方法同法測試。加標(biāo)回收率的參考范圍見下表:

    (8)保留樣品的重復(fù)測定。以留樣的原測試結(jié)果為評定基準(zhǔn),復(fù)測的結(jié)果與評定基準(zhǔn)的差值為偏差,偏差小于5%為滿意結(jié)果,偏差大于5%為不滿意結(jié)果。

    (9)繪制質(zhì)量控制圖,觀察測試工作的穩(wěn)定性、系統(tǒng)偏差及其趨勢,及時發(fā)現(xiàn)異常情況。

    (10)某些樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析。分析同一樣品的不同特性項目,利用同一樣品不同指標(biāo)間的相關(guān)分析,可以得出相關(guān)指標(biāo)間的經(jīng)驗公式(回歸方程),可間接用一個指標(biāo)驗測另一個指標(biāo)的準(zhǔn)確程度。應(yīng)根據(jù)不同指標(biāo)的相關(guān)性來評估實驗室的工作質(zhì)量并采取相應(yīng)的改進(jìn)措施。

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