影響醬油中氨基酸態(tài)氮含量測定的因素

□ 史立艷 榆樹市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心

醬油是指采用大豆、脫脂大豆、小麥與麩皮等經(jīng)微生物發(fā)酵形成的調(diào)味品。其中，氨基酸態(tài)氮為其主要呈味物質(zhì)，也是判定醬油是釀造與勾兌的重要指標(biāo)，其含量越高表明醬油質(zhì)量越好，味道越好[1]。目前，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，釀造醬油中的氨基酸態(tài)氮含量應(yīng)在0.40 g/100 mL，因此測定結(jié)果的準(zhǔn)確性可對醬油質(zhì)量判定造成直接影響[2]?；诖耍疚墓P者從實驗室溫度、甲醛試劑、空白數(shù)值與滴定管的使用等方面入手探討影響醬油氨基酸態(tài)氮含量測定的因素，以供參考。

1 空白試驗影響

在每次進(jìn)行氨基酸態(tài)氮測定時，若是每日都進(jìn)行檢測，且實驗所用試劑、儀器、實驗室溫濕度等未發(fā)生變化，可無需每次都做空白試驗。但若更換試驗試劑、儀器，再加上實驗室溫度及濕度的變化，空白值也會改變。葉菁[3]等人的研究發(fā)現(xiàn)，若實驗試劑、儀器、實驗室溫濕度變化，空白值變化較大，若還采用以往的空白值，會嚴(yán)重影響氨基酸態(tài)氮檢測的準(zhǔn)確性，因此一定要重新進(jìn)行空白試驗。

2 實驗室溫度的影響

2.1 對酸度計的影響

實驗室溫度可對酸度計造成一定影響，進(jìn)而影響氨基酸態(tài)氮的檢測結(jié)果。因此，在進(jìn)行試驗時，一定要及時校正酸度計，并準(zhǔn)確按照相關(guān)要求配置pH緩沖劑，且盡可能不采用已存放過長時間的pH緩沖劑，以免pH值變化對滴定終點造成影響而影響檢測結(jié)果。

2.2 對氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的影響

實驗室溫度還可對0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液造成一定影響。由于該溶液的配制較為復(fù)雜，因此多數(shù)實驗室都一次性配置較多該溶液，并經(jīng)準(zhǔn)確標(biāo)定后一直使用。但若實驗室溫度較高，長時間儲存，該溶液濃度會隨之變低，進(jìn)而使氨基酸態(tài)氮的檢測結(jié)果隨之升高。因此，在進(jìn)行試驗時，應(yīng)盡可能定期標(biāo)定、少配制及勤配制該溶液，提高氨基酸態(tài)氮檢測的準(zhǔn)確性。

3 滴定管操作影響

劉佳寧[4]的研究顯示，滴定管操作不當(dāng)也會對醬油中氨基酸態(tài)氮的測定結(jié)果造成影響。因此，在進(jìn)行試驗時，一定要對使用前及操作中的相關(guān)操作進(jìn)行規(guī)范，①在滴入滴定液前，應(yīng)首先清潔好滴定管，使滴定管水自然瀝干，再每次用5～10 mL滴定液清潔3次滴定管，將滴定管管壁、管尖內(nèi)水去除后，以防滴定液滴入后被稀釋，影響測定結(jié)果。同時，滴入的滴定液量應(yīng)超過滴定管零刻度線，并排除滴定管尖端氣泡，比如通過轉(zhuǎn)動活塞排除酸式滴定管內(nèi)的氣泡，通過將橡皮管彎曲向上再捏開玻珠來排除堿式滴定管內(nèi)氣泡，再將溶液重新調(diào)整至零刻度處，再繼續(xù)滴定，以精準(zhǔn)測定結(jié)果。②當(dāng)?shù)味ü軆?nèi)裝滿滴定液后，應(yīng)擦干管外壁，以免外壁溶液揮發(fā)，造成管內(nèi)溶液溫度降低而影響測定結(jié)果。手持滴定管時，為免手溫影響管內(nèi)溶液，應(yīng)盡量用手心緊握滴定管。在滴定時應(yīng)保證3-4滴/s的滴速，并確保滴液未成液柱留下，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點后，應(yīng)停留1～2 min，待內(nèi)壁滴定液流下后再讀數(shù)，若滴速較慢，應(yīng)等待30 s再讀數(shù)，并至少進(jìn)行2次終讀。讀數(shù)時，應(yīng)確保滴定管處于垂直狀態(tài)，并確保眼睛與液面平行，以免導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)誤差。

4 甲醛試劑影響

甲醛溶液是測定醬油中氨基酸態(tài)氮的主要試劑，若甲醛溶液長時間放置會因晶體析出而失效，導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，在進(jìn)行氨基酸態(tài)氮測定前，一定要檢查好甲醛溶液晶體的析出情況，若出現(xiàn)晶體析出，應(yīng)該用未析出晶體的甲醛溶液，以提高氨基酸態(tài)氮的測定結(jié)果。

5 結(jié)語

近年來，隨著人們生活質(zhì)量的提高，人們越來越關(guān)注健康問題。日常生活中所用的各種調(diào)味品也成了影響人們健康飲食的要素之一。醬油作為主要的調(diào)味品，其釀造的主要原料為豆類，其中無添加醬油中的呈味物質(zhì)主要為氨基酸，但目前市場所見醬油均添加了谷氨酸鈉，在增加醬油鮮味的同時，也提高了氨基酸態(tài)氮含量[5]。氨基酸態(tài)氮為醬油的主要理化指標(biāo)，其含量多少直接影響醬油質(zhì)量。因此，在測定醬油中氨基酸態(tài)氮時，一定要注意對空白試驗、試驗所用儀器的及時調(diào)整及處理，并及時校正pH酸度計、0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，同時應(yīng)確保甲醛加入量精準(zhǔn)，排除甲醛聚合反應(yīng)對測定造成的影響，以此提高醬油內(nèi)氨基酸態(tài)氮測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。