蜂蜜中元素含量檢測的前處理方法研究

□ 陳 靜 亳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所

蜂蜜屬于藥食同源且具有豐富營養(yǎng)的產(chǎn)品，蜂蜜含有比較豐富的營養(yǎng)元素和維生素等物質(zhì)，受到人們的喜愛，在日常生活中比較常見。蜂蜜本身對一些慢性疾病有比較突出的治療效果。蜂蜜對心臟病、高血壓及神經(jīng)系統(tǒng)疾病等疾病都有比較良好的輔助效果和醫(yī)療作用。近年來蜂蜜的進(jìn)出口量不斷增加，在對其元素含量實施檢測的時候，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀實施檢測具有檢測快速、簡單，本文對這一檢測方式進(jìn)行深入探討分析[1]。

1 儀器與試劑

主要選擇波消解法和酸浸泡-水直接定容法兩種方式，并對實驗結(jié)果加以分析，其中選擇的儀器主要為美國Agilent公司生產(chǎn)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、美國Millipore公司的純水器、瑞士Brand公司的移液器（5 000 μL），還需要電子天平（千分之一），選自德國梅特勒-托利多公司的50mL容量瓶、德國Merck公司的硝酸（優(yōu)級純）和10.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中包含Al、Ni、Mg等物質(zhì)，產(chǎn)自美國Agilent公司），也需要用到1 000 mg/L的Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液，這一溶液選擇國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的溶液，同時選取10 mg/L的內(nèi)標(biāo)溶液，這一溶液選自美國Agilent公司，其中包含Li、In、Tb和Bi等，1.0 ng/mL含Li、Y、Ce、Tl和Co的儀器調(diào)諧溶液，選自美國Agilent公司[2]。

2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

混合元素標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制。主要是首先量取混合元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各10 mL，將這些溶液放入100 mL容量瓶，利用5%的HNO3將溶液定容到100 mL，就能夠得到1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。隨后量取10.0 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置到100 mL容量瓶中，利用5%的HNO3定容到100 mL，就能夠得到100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液。

Hg標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 μg/L）的配制。首先選擇Hg標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，隨后利用5%的HNO3實施逐級稀釋處理，一直稀釋到100 μg/L為止。

Sn標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.0 mg/L）的配制。選取Sn標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1.0 mL，將溶液置于1000mL的容量瓶中，利用5%的HNO3定容，將其定容到1 000 mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

內(nèi)標(biāo)工作溶液（1mg/L）的配制。準(zhǔn)確移取10 mL內(nèi)標(biāo)溶液，置于100 mL容量瓶后，使用5%的HNO3定容處理，定容到100 mL，靜置，遵循現(xiàn)用現(xiàn)配的原則。

3 樣品前處理

3.1 微波前處理

選擇不同種類的蜂蜜，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.268-2016進(jìn)行處理，準(zhǔn)確稱取0.200 g蜂蜜樣品，放入50mL容量瓶中，放置到微波消解內(nèi)罐中，在其中加入5 mL的硝酸，旋緊罐蓋后浸泡過夜，消解處理后靜置、冷卻，然后取出。打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，隨后將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱100 ℃下加熱30 min，或超聲脫氣2～5 min。利用水定容到50 mL，并進(jìn)行空白試驗。

3.2 酸浸泡-水直接定容法

選擇不同種類的蜂蜜，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.268-2016進(jìn)行處理，準(zhǔn)確稱取0.200 g蜂蜜樣品放入50 mL的容量瓶中，在容量瓶中加入5mL的硝酸，在搖勻至完全溶解的基礎(chǔ)上浸泡過夜，隨后利用二次蒸餾水定容至刻度，混勻之后備用，同時進(jìn)行空白試驗。

4 蜂蜜中元素的檢測

利用微波消解儀的消解程序?qū)Ψ涿墼剡M(jìn)行檢測，儀器穩(wěn)定之后，利用調(diào)諧液，將儀器調(diào)整到最佳狀態(tài)，之后選擇GB 5009.268-2016中的鈉和鎂及鉀、鈣、鉻、錳、鐵等元素測定方法實施檢測，選擇相對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)實施在線引入處理，明確內(nèi)標(biāo)基線的穩(wěn)定性和靈敏程度，等到穩(wěn)定之后實施P/A調(diào)諧處理，從而檢測溶液和樣品元素。

5 不同前處理方法的結(jié)果比較

對國家標(biāo)準(zhǔn)中微波消解法和酸浸泡-水直接定容法等前處理方式進(jìn)行對比，根據(jù)F值檢測的方式確定兩種方式檢測精確的差異情況，利用F值檢驗表可以得到其自由度為5，置信度為95%的時候F0.05（5，5）=5.05，在具體檢測的時候，蜂蜜中元素含量檢測的前處理方法對比分析可得，酸浸泡-水直接定容法與國家標(biāo)準(zhǔn)中微波消解的前處理方法相比，檢測結(jié)果更精確。

6 結(jié)果

由蜂蜜中元素含量檢測的前處理方法對比結(jié)果可知，與國標(biāo)中微波消解的前處理方法相比，酸浸泡-水直接定容法的檢測結(jié)果更精確。