液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留測定中的應(yīng)用

□ 段蘇然 劉曉玲 濟(jì)寧市食品藥品檢驗檢測中心

目前，食品安全直接關(guān)系到人們的身體健康狀況，對食品安全的監(jiān)測工作尤為重要。在對食品進(jìn)行農(nóng)藥殘留的測定分析中，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜以其靈敏度高、檢測技術(shù)先進(jìn)而被廣泛使用。它通過分析農(nóng)產(chǎn)品的藥物屬性和檢測樣品的復(fù)雜性，對其農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行分析和測定。通過LC-MS/MS把液相色譜與質(zhì)譜技術(shù)的測定特點進(jìn)行聯(lián)合，其具有高效性和靈敏性的特點，有助于對復(fù)雜基質(zhì)內(nèi)含有的痕量成分進(jìn)行檢驗，對測定農(nóng)產(chǎn)品表面的農(nóng)藥殘留含量有重要作用。

1 液相色譜的應(yīng)用分析

在液相色譜的應(yīng)用分析中，它的主要測定方法是利用樣品較小的內(nèi)徑和粒徑的色譜柱，對樣品中的農(nóng)藥進(jìn)行有效分離，通過分離來提高分析過程的靈敏度，減少分析時間，提高工作效率。在超高效液相色譜的分析中，它可以在1 400 bar的環(huán)境下進(jìn)行作業(yè)，它的色譜柱粒徑為1.7 μm。此技術(shù)在檢測農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留時最常用到的測定技術(shù)之一。在反相色譜中，它的主要固定相為硅膠基質(zhì)的十八烷基碳鏈，能夠進(jìn)行非極性分離，盡管分析物較小，無法和離子對試劑融合，但可以以9-芴基甲基氯甲酸酯作為衍生劑，等測定物衍生后再在C18色譜柱上分析。

2 質(zhì)譜分析

2.1 低分辨率串聯(lián)質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留中的測定應(yīng)用

在農(nóng)藥殘留的檢測中，三重四級桿質(zhì)譜憑借其靈敏性高、選擇性強(qiáng)的特點，能夠?qū)?fù)雜樣品內(nèi)的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行定量、定性分析[1]。在農(nóng)藥殘留檢測中被廣泛應(yīng)用。在三重四級桿質(zhì)譜中，又包括三組四級桿串聯(lián)，它和三重四級桿質(zhì)譜的聯(lián)合應(yīng)用，有利于提高質(zhì)譜測定的靈敏性和選擇性，有利于對農(nóng)作物的結(jié)構(gòu)狀態(tài)進(jìn)行分析。在質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測下，通過對被檢測物展開定量、定性分析，能夠最大限度的保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。與農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)融合后，三重四級桿質(zhì)譜在質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測下，能在一次的測定過程中，實現(xiàn)多個樣品的檢測，大大提高了農(nóng)藥殘留的測定效率，節(jié)省了測定時間。比如說，在混合串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)中，三組四級桿能用于線性離子阱操作，這種應(yīng)用方式，不但提高了三重四級桿質(zhì)譜的分辨率、判斷力和選擇非目標(biāo)化合物的水平，還可以通過三重四級桿質(zhì)譜和LIT的融合，實現(xiàn)測定方式和測定種類的多樣化。

2.2 高分辨率串聯(lián)質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留中的測定應(yīng)用

高分辨率質(zhì)譜具有高靈敏度和高質(zhì)量的應(yīng)用特點，它可以對大量的測定樣品進(jìn)行測定并且不會影響靈敏性，并結(jié)合精準(zhǔn)質(zhì)量數(shù)和同位素狀態(tài)來分辨未知峰。并從中獲得檢測樣品的元素結(jié)構(gòu)，完成對被測物體和未知物的檢測和分析，能夠提高對被分析測定物體的檢測穩(wěn)定性，提高質(zhì)譜的分辨率和特異性判斷力。比如說，在四級桿-飛行時間質(zhì)譜中，不但能提高一二級質(zhì)譜的測定質(zhì)量，使分辨率更高，還能在達(dá)到分析被測物體的分析標(biāo)準(zhǔn)的同時，增強(qiáng)對非目標(biāo)化合物的選擇。并對被測物體中所含的農(nóng)藥成分含量展開迅速定量的分析。在全掃描條件下，飛行質(zhì)譜的靈敏度甚至高于四級桿質(zhì)譜系統(tǒng)，能夠?qū)Χ鄠€、多種物體進(jìn)行檢測[2]。

3 運用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行時的基質(zhì)效應(yīng)問題

在運用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜對物體進(jìn)行農(nóng)藥殘留測定時，最常出現(xiàn)的一個問題就是基質(zhì)效應(yīng)。在進(jìn)行質(zhì)譜檢驗時，基質(zhì)效應(yīng)不但會影響被測物體的測定參數(shù)，還會影響質(zhì)譜檢測的靈敏性和精準(zhǔn)度。因此，要對這種問題進(jìn)行徹底分析和解決，降低基質(zhì)效應(yīng)對質(zhì)譜檢測的影響程度?？梢圆捎每瞻谆|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液測定法、同位素內(nèi)標(biāo)方法來對基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行有效的管理和抑制。最重要的是，要事先對被測物體進(jìn)行處理，降低被測物體的雜質(zhì)含量，從而降低基質(zhì)效應(yīng)對質(zhì)譜檢測結(jié)果的影響。

4 結(jié)語

農(nóng)藥殘留檢測有利于提高食品的安全性，減少農(nóng)藥殘留對人體的傷害?，F(xiàn)階段，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜以其操作簡單、結(jié)果精確、分辨率和靈敏性高的特點被有關(guān)部門普遍使用，使農(nóng)藥殘留的測定逐漸趨于痕量水平。因此，要大力推廣液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留測定方面的應(yīng)用，提高工作人員的檢測效率，節(jié)省檢測時間，為我國的食品安全提供相應(yīng)的保障。