碘鹽直接滴定法檢測中的注意事項

姜海淑

（吉林省龍井市疾病預(yù)防控制中心，吉林 延邊 133400）

在碘缺乏病的防治工作中，碘鹽監(jiān)測為關(guān)鍵內(nèi)容之一，準(zhǔn)確測定碘鹽含碘量，把好碘鹽質(zhì)量關(guān)，對碘缺乏病的防治效果起到直接的關(guān)鍵作用[1]。為了保證碘鹽分析數(shù)據(jù)的可靠及準(zhǔn)確性，作者總結(jié)了在測定碘鹽含碘量中，選擇直接滴定法應(yīng)注意的問題及控制，結(jié)果報道如下。

1 資料與方法

1.1 基本資料

依據(jù)《吉林省碘缺乏病監(jiān)測方案（2018版）》和《延邊碘缺乏病監(jiān)測方案（2018版）》要求，結(jié)合本市實際情況制定《龍井市碘缺乏病監(jiān)測方案（2018版）》龍吉控發(fā)〔2018〕4號文件實現(xiàn)居民戶鹽碘監(jiān)測抽檢方法，在2018年5月25日至6月20日期間開展8-10歲兒童鹽碘監(jiān)測工作。

1.2 方法

選擇《制鹽工業(yè)通用試驗方法碘的測定》（GB/T13025.7-2012.3.1），使用直接滴定法進行檢測。

1.3 判定標(biāo)準(zhǔn)

依據(jù)加碘食鹽中碘含量符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食用鹽碘含量》（GB26878）。吉林省碘鹽判定標(biāo)準(zhǔn)為：鹽碘含量平均水平為25mg/kg，允許波動范圍鹽碘含量18～33 mg/kg之間，＜5 mg/kg為非碘鹽，＜18或者＞33mg/kg為不合格碘鹽。

2 對測定結(jié)果各因素及控制的影響分析

2.1 碘酸鉀基準(zhǔn)試劑

選擇符合質(zhì)量碘酸鉀依法恒重，在密封膠封口、蓋塞緊密的容量瓶中盛入0.04 mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋所得0.002 mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液存放 1 個月摩爾濃度不變，室溫下進行[2]。

2.2 碘鹽中 IO3－離子遷移性影響

注意不要用紙袋在采樣中作為采樣袋，也不要在采樣袋中把寫有信息的制片封存，因紙吸濕性能夠吸取鹽中的水分，顯著減少鹽中碘含量，讓IO3－離子遷移富集于紙上，鹽碘含量偏低。

2.3 碘化鉀試劑

在操作及貯存的過程中，因碘化鉀溶液及固體經(jīng)常開啟易受空氣氧化，碘鹽測定結(jié)果偏高，析出I2呈淡黃色。符合質(zhì)量的碘化鉀應(yīng)是優(yōu)先選擇的專用試劑，下述為具體的檢查方法：酸化后加入淀粉，但感官正常無色指示液顯藍色，說明可能含有氧化性物質(zhì)，需選擇酸化后檢查、感官檢查無色的雪白晶體碘化鉀；碘化鉀溶液或固體呈淡黃色顯示含有I2。把0.2%固體氫氧化鈉加入到配制好的 5% 碘化鉀溶液中，貯于棕色瓶，因其能夠較長期貯用不變質(zhì)，在堿性溶液中碘化鉀不被空氣所氧化，室溫放置保存半年以上，不僅節(jié)約了試劑，同時提升穩(wěn)定性。

2.4 淀粉指示劑溶液

當(dāng)加入太早淀粉指示劑，生成的大量碘-淀粉復(fù)合物生成，能夠造成滴定結(jié)果的錯誤，使得反應(yīng)速度減慢。在制備冷卻之后5 g/L淀粉溶液中，為了延長淀粉溶液保存期，需加入15%氯化鈉，可阻止淀粉絮凝，防止腐霉變質(zhì)，室溫下可貯用3個月以上。

2.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇的措施及影響因素情況

針對于此種方法來說，硫代硫酸鈉試劑為關(guān)鍵試劑之一，其標(biāo)定方法、配制的質(zhì)量、保存方式均會直接影響碘鹽測定結(jié)果，影響濃度的準(zhǔn)確性，因此需選擇下述措施用于完成配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。殺滅微生物、除去O2、CO2，配制溶液煮沸一段時間，在配制的時候，為了除去水中含有的Cu2 +，防止酸性分解，加入少量碳酸鈉使得溶液濃度穩(wěn)定，呈現(xiàn)出弱堿性。在棕色瓶中放置配制的溶液，保持14d時間，之后取基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，當(dāng)有溶液混濁出現(xiàn)需進行重新配制。各操作步驟在具體的配制工作中極其細致，貯存溶液瓶子瓶口要嚴(yán)密，所用儀器必須潔凈[3]。

2.6 碘鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確度好、精密度高的有效方式，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。每批鹽樣在日常的碘鹽檢測中均需做好質(zhì)控，同時取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替質(zhì)控品，在無盛硅膠的干燥器中放置碘鹽質(zhì)控樣品為最佳，購買高、中、低 3 種濃度為國家參照實驗室，需保證在有效期中的使用，不適宜放置在室溫操作臺或冰箱中。

2.7 其他

為了避免生成的碘揮發(fā)，硫代硫酸鈉標(biāo)液產(chǎn)生 S↓，不適宜在陽光直射下滴定樣品及標(biāo)液；不可使用10 mL移液管，需選擇10 mL酸堿核校過滴定管，因其易操作失誤，精密度過低，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度；在測定大批碘鹽時，保證滴定搖動溶液不太劇烈，逐個加入試劑且即刻滴定，防止滴定及放置時因碘的揮發(fā)結(jié)果偏低。

3 結(jié) 語

需在日常工作中注意有關(guān)的操作方法及硫代硫酸鈉等試劑配制質(zhì)量，保證碘鹽碘含量測定準(zhǔn)確性，每批樣品使用質(zhì)控品。