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    酸洗工藝對Zr-4合金管材氟殘留影響

    2018-12-17 09:52:12供稿于軍輝呂亮亮張譚王晨陽YUJunhuiLVLiangliangZHANGTanWANGChenyang
    金屬世界 2018年6期
    關(guān)鍵詞:包殼譜分析酸液

    供稿|于軍輝,呂亮亮,張譚,王晨陽 / YU Jun-hui, , LV Liang-liang, ZHANG Tan,WANG Chen-yang,

    作者單位:1. 國核寶鈦鋯業(yè)股份公司,寶雞 721013;2. 國家能源核級鋯材研發(fā)中心,寶雞 721013;3. 陜西省核級鋯材重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,寶雞 721013;4. 中國核動力研究設(shè)計(jì)院核反應(yīng)堆系統(tǒng)設(shè)計(jì)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都 610213

    內(nèi)容導(dǎo)讀酸洗工藝能消除鋯合金管材內(nèi)外表面劃傷、點(diǎn)坑、色差等缺陷,但是鋯合金和酸液反應(yīng)后會生成氟殘留。SGHWR核反應(yīng)堆中發(fā)現(xiàn)鋯合金包殼出現(xiàn)由內(nèi)向外穿透性的腐蝕裂紋,實(shí)驗(yàn)認(rèn)為可能與包殼管表面的氟殘留有關(guān)。文章通過高溫分光廣度法、有限元、能譜分析的方法研究了酸液(HF與HNO3酸的混合液)濃度、酸洗次數(shù)及管材裂紋對Zr-4合金管材氟殘留或氟元素的影響。結(jié)果表明:隨著HF濃度的增加,Zr-4合金表面的氟殘留數(shù)值略有增加。酸洗次數(shù)對Zr-4合金表面的氟殘留數(shù)值結(jié)果無影響。管材缺陷斷口面的氟元素基本保持在一個水平基準(zhǔn)面。

    鋯合金因優(yōu)異的核性能、良好的加工性,且在300~400℃的高溫高壓蒸汽環(huán)境中具有良好的抗腐蝕性和力學(xué)性能,而廣泛用作核電站反應(yīng)堆的燃料包殼管和結(jié)構(gòu)材料[1]。燃料棒包殼管內(nèi)表面裝有UO2芯塊,外表面承受高溫高壓的循環(huán)水,因此核材料設(shè)計(jì)對其表面質(zhì)量提出了更高的要求[2]。粗糙、有劃傷和化學(xué)污染的表面會加速鋯合金腐蝕速率,對反應(yīng)堆的安全和壽命造成一定的威脅。目前,鋯合金生產(chǎn)制造廠對采用酸洗的方法消除管材內(nèi)外表面劃傷、點(diǎn)坑、色差等缺陷,然而在鋯合金和酸液(硝酸和氫氟酸的混合液)反應(yīng)后會生成氟物化殘留(Fluorine Present,簡稱氟殘留)。氟氧化鋯系列的氟殘留沉淀不溶于水或溶解十分緩慢。國外曾報(bào)道SGHWR堆中曾發(fā)現(xiàn)鋯合金包殼出現(xiàn)由內(nèi)向外穿透性的腐蝕裂紋,經(jīng)過實(shí)驗(yàn)認(rèn)為可能與包殼管表面的氟殘留污染有關(guān)[3]?;阡喓辖鸸懿目量痰姆郗h(huán)境,研究鋯合金管材氟殘留的影響已經(jīng)成為核材料研究者的一個重要課題。本文通過分析酸液配比、酸洗次數(shù)、管材內(nèi)壁裂紋處對鋯合金管材氟殘留的影響,為降低氟殘留、提高核反應(yīng)堆的安全提供了理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    實(shí)驗(yàn)方法

    實(shí)驗(yàn)材料為Zr-4合金管坯(化學(xué)成分見表1),尺寸為φ63.5 mm×10.33 mm,管坯經(jīng)多道次軋制至φ10 mm×0.7 mm的成品管材。按照表2的方案要求開展酸液配比對Zr-4合金管材進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)后選取100 mm試樣進(jìn)行高溫水煮分光廣度法進(jìn)行氟殘留檢測。每種方案選取5個試樣,實(shí)驗(yàn)后檢測氟殘留的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。按照表2中方案A的要求酸液配比對成品鋯合金管材進(jìn)行酸洗一次、兩次、三次、四次及五次,酸洗后取樣檢測管材的氟殘留。使用有限元分析軟件對鋯合金酸洗過程進(jìn)行模擬。

    表1 Zr-4合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

    采用ROTA25超聲檢測設(shè)備對成品管材進(jìn)行檢驗(yàn),選取超聲缺陷波幅分別為10%~30%、30%~50%和50%~70%的管材進(jìn)行氟殘留檢測。沿著使用含有能譜分析的電鏡對裂紋缺陷處(沿著裂紋方向掰開)進(jìn)行氟元素線掃描。

    表2 鋯合金酸液濃度配比方案(體積分?jǐn)?shù),%)

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    酸液濃度對氟殘留的影響二級標(biāo)題

    酸液配比對Zr-4合金管材氟殘留的影響見圖1。從圖1可見,隨著HF濃度的增加,Zr-4合金表面的氟殘留數(shù)值略有增加。同時隨著HF濃度的增加,每種氟殘留數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值也增加。理論研究表明,鋯具有極強(qiáng)的氧化性,放置在空氣中易生成氧化鋯。鋯與HNO3不會發(fā)生反應(yīng),而與HF會發(fā)生反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)公式可參見文獻(xiàn)[3-5]進(jìn)行推導(dǎo)。 鋯和酸液反應(yīng)過程中,試樣表面形成液態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物為Zr(OH)2(NO3)24.71(H2O)和Zr(OH)2(NO3)21.65(H2O)。隨著酸液中HF濃度的增加,氟殘留產(chǎn)物數(shù)值會逐漸增加,但是由于該產(chǎn)物是屬于氟化鋯的水基絡(luò)合物,因此檢測出的氟殘留數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差會略有差異。

    圖1 酸液配比對Zr-4合金管材氟殘留的影響

    酸洗次數(shù)對氟殘留的影響

    酸洗次數(shù)對Zr-4合金氟殘留的影響見圖2。從圖2可見,隨著酸洗次數(shù)的增加,Zr-4合金表面的氟殘留變化不大,即在多次酸洗后,鋯合金表面的氟殘留不會累計(jì)增加。這是由于鋯與酸液(HF和HNO3的混合液)反應(yīng)生成Zr(OH)2(NO3)24.71(H2O)和Zr(OH)2(NO3)21.65(H2O)只能溶于酸,不溶于水,所以每次酸洗后的鋯合金氟殘留基本無明顯的疊加規(guī)律?;贔EM法建立的Zr-4合金的酸洗模型(圖3)可見,管材酸洗過程就是一個流體經(jīng)過管材的過程,在酸液流經(jīng)管材時,管材內(nèi)壁與酸液反應(yīng)生成氟化鋯產(chǎn)物。每次酸洗后,氟化物殘留基本不變。

    缺陷處氟殘留影響

    圖2 酸洗次數(shù)對Zr-4合金氟殘留的影響

    圖3 Zr-4合金酸洗的FEM模型

    波幅為10%~30%,30%~50%、50%~75%缺陷類型斷口面的能譜分析結(jié)果如圖4—圖6所示。各缺陷處Zr-4鋯及氟元素值基本呈現(xiàn)均勻分布。原始缺陷面與新斷口面的氟元素基本保持在一個水平基準(zhǔn)面,未發(fā)現(xiàn)原始缺陷面與新斷面氟離子殘留有顯著差異。個別區(qū)域處的氟有波動是由于裂紋剖面不是十分平整和光滑,導(dǎo)致對裂紋區(qū)域處進(jìn)行F元素能譜分析時,其結(jié)果會出現(xiàn)波動。實(shí)驗(yàn)表明,包殼管內(nèi)酸洗過程中,酸液不會滲入管材內(nèi)壁的裂紋處,管材內(nèi)壁處的裂紋缺陷對包殼管成品氟殘留檢測結(jié)果無影響。

    圖4 缺陷為10%~30%波幅類型試樣能譜分析圖

    圖5 缺陷為30%~50%波幅類型斷口能譜分析圖

    圖6 缺陷為50%~70%波幅類型斷口能譜分析圖

    結(jié)束語

    (1) 隨著HF濃度的增加,Zr-4合金表面的氟殘留數(shù)值略有增加。

    (2) 隨著酸洗次數(shù)的增加,Zr-4合金表面的氟殘留變化不大,即在多次酸洗后,鋯合金表面的氟殘留不會累計(jì)增加。

    (3) 波幅為10%~30%,30%~50%、50%~75%缺陷類型斷口面的氟元素基本保持在一個水平基準(zhǔn)面,未發(fā)現(xiàn)原始缺陷面與新斷面氟離子殘留有顯著地差異。

    攝影 李景源

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