二組分纖維混合物含量測(cè)定的不確定度評(píng)定

文/張煥

（作者單位：中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)檢測(cè)中心）

1 概述

根據(jù)JJF 1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》以及GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》，對(duì)二組分纖維混合物的含量進(jìn)行不確定度[1]的評(píng)定。

1.1 測(cè)試原理

混紡均勻的織物其各組分的混紡比例是確定的?；旒彯a(chǎn)品的組分經(jīng)定性鑒定后，剪裁試驗(yàn)樣品，定重，分別選擇適當(dāng)?shù)脑噭┤芙馊コ环N組分，將不溶的纖維烘干、稱(chēng)重，從而計(jì)算出各組分纖維的百分含量。

1.2 測(cè)試過(guò)程及控制條件

本例依據(jù)GB/T 2910.25—2017《紡織品 定量化學(xué)分析 第25部分：聚酯纖維與某些其他纖維的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》，用三氯乙酸/三氯甲烷將已知干重的棉/滌混紡織物中聚酯纖維溶解，剩余棉纖維經(jīng)烘干、冷卻、稱(chēng)重，從而計(jì)算出棉和聚酯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[2]。

測(cè)試步驟：

（1）從實(shí)驗(yàn)室樣品中任意?。舨茫┏黾s1g的試驗(yàn)試樣10份；

（2）將各個(gè)試驗(yàn)試樣連同玻璃砂芯坩堝一同在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重（連續(xù)兩次稱(chēng)重的相對(duì)差值小于0.5%，約4h）；

（3）冷卻30min，稱(chēng)重，精確至0.0002g；

（4）將試驗(yàn)試樣分別放入250mL的三角燒瓶中；

（5）將1g試樣加入50mL質(zhì)量比例為1:1的三氯乙酸/三氯甲烷溶液，將燒瓶放入振蕩器上，在室溫（25±2）℃條件下振蕩15min；

（6）將液體倒入玻璃砂芯坩堝中，抽吸排液；

（7）向三角燒瓶中倒入100mL三氯乙酸／三氯甲烷溶液（質(zhì)量比例為1：1），再將液體倒入玻璃砂芯坩堝，然后依次使用三氯乙酸／三氯甲烷洗液（向15g三氯乙酸中加入三氯甲烷至100g）和三氯甲烷溶液將三角燒瓶中的全部殘留物清洗至玻璃砂芯坩堝中，每次清洗先靠重力排液，然后抽吸排液；

（8）將玻璃砂芯坩堝及殘留物烘干，冷卻，稱(chēng)重，精確至0.0002g；

（9）計(jì)算，修約（至小數(shù)點(diǎn)后1位），分析過(guò)程如圖1所示。

圖1 棉/聚酯纖維二組分化學(xué)分析過(guò)程示意圖

2 建立數(shù)學(xué)模型

P——不溶纖維的凈干含量百分率，%；m0——試樣的干重，g；m1——不溶纖維的干重，g；d——不溶纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)（本方法 d=1.02）。

對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 樣品A檢測(cè)結(jié)果

3 不確定度評(píng)定的來(lái)源

水平測(cè)試結(jié)果不確定度來(lái)自3個(gè)部分，即：測(cè)試過(guò)程的不確定度、天平校準(zhǔn)所用砝碼質(zhì)量溯源不確定度（通?？墒÷裕?、其他沒(méi)有包括在水平測(cè)試程序中的不確定度分量。

圖2 二組分成分分析不確定度來(lái)源示意圖

4 不確定度評(píng)定

4.1 A類(lèi)不確定度

采用貝塞爾公式，則實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差為：

測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2 電子天平稱(chēng)量的不確定度

天平分辨率δx為0.1mg，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1mg，天平的最大允許差為±0.5mg，則上述3個(gè)參數(shù)導(dǎo)致的天平校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut(m)有3個(gè)分量。

（1）最大允許差導(dǎo)致的分量以矩形分布處理：

以上重復(fù)性導(dǎo)致的分量與分辨率導(dǎo)致的分量不等，取其較大者，則

4.3 其他因素

4.3.1 烘箱

烘箱的不確定度乘以烘箱的修正因子為烘箱引起的滌綸含量不確定度，通過(guò)大量試驗(yàn)（按標(biāo)準(zhǔn)方法），其修正因子趨于0，故可不考慮其影響。

4.3.2 水浴振蕩器

水浴振蕩器的不確定度乘以水浴振蕩器的修正因子為水浴振蕩器引起的滌綸含量不確定度，通過(guò)大量試驗(yàn)（按標(biāo)準(zhǔn)方法），其修正因子趨于0，故可不考慮其影響。

4.4 重量損失修正系數(shù)d值的不確定度導(dǎo)致的評(píng)定

4.5 試樣m0的不確定度

試樣m0的不確定度u(m0)來(lái)源于測(cè)試重復(fù)性引入的不確定度分量。u1(m0)和電子天平的示值誤差引入的不確定度分量u2(m0)。

表2 m0與m1重復(fù)性試驗(yàn)

（1） u1(m0)的計(jì)算

（2）METTLER－AL104型電子天平引入的不確定度分量u2(m0) 為

（3）因 u1(m0)與 u2(m0) 彼此獨(dú)立無(wú)關(guān)，故

4.6 試樣m1的不確定度

試樣m1的不確定度 u(m1) 來(lái)源于測(cè)試重復(fù)性引入的不確定度分量 u1(m1) 和電子天平的示值誤差引入的不確定度分量 u2(m1) 。

（1）u1(m1)的計(jì)算

（2）METTLER－AL104型電子天平引入的不確定度分量

（3）因 u1(m1) 與u2(m1)彼此獨(dú)立無(wú)關(guān)，故

4.7 合成不確定度

4.8 擴(kuò)展不確定度

擴(kuò)展不確定度U=k×uc。選取置信水平95%時(shí)，k=2.故

5 結(jié)論

樣品纖維含量測(cè)試結(jié)果為：滌綸纖維含量P1=31.6%，U1=0.12%，k=2；棉纖維含量 P2=68.4%， U2=0.58%，k=2。