流動注射分析海水中揮發(fā)性酚

應(yīng)忠真,王 姮,李子孟,金衍健,孫秀梅

(浙江省海洋水產(chǎn)研究所，農(nóng)業(yè)部重點漁場漁業(yè)資源科學(xué)觀測實驗站， 浙江省海洋漁業(yè)資源可持續(xù)利用技術(shù)研究重點實驗室, 浙江 舟山 316021)

揮發(fā)酚是指沸點在230℃以下的有毒物質(zhì)，主要產(chǎn)生于煤氣洗滌、煉焦、合成氨、造紙、木材防腐和化工行業(yè)的工業(yè)廢水的排放。揮發(fā)性酚的檢測是海水養(yǎng)殖中的檢測中的重要指標(biāo)。流動注射法測揮發(fā)性酚最先運用于測定飲用水標(biāo)準中[3]，自動進樣測氰化物的方法，比傳統(tǒng)的分光光度法相比操作簡便，分析速度快。本實驗用流動注射測定海水中揮發(fā)性酚的檢測方法進行研究和探討[1-2]。

1 材料與方法

1.1 測定原理

在通過酸性條件下蒸餾，蒸餾物與堿性鐵氰化鉀和4-氨基安替吡啉反應(yīng)來測定游離酚和取代酚。生成的紅色反應(yīng)物在505nm下檢測。

1.2 儀器與試劑

儀器：德國SEAL產(chǎn)的AA3流動注射分析儀，蒸餾器，冷凝水機，超聲波儀；試劑：本實驗用到的所有試劑均需要超聲處理；50%曲拉通溶液TRITON X-100：50%曲拉通和50%乙醇；總氰化物標(biāo)準溶液(美國安普)濃度為1000mg/L；蒸餾試劑：磷酸二氫鉀30g檸檬酸60g氯化鉀10g去離子水500mL甘油500mL(加入是甘油防止水體中析出的鹽分堵住蒸餾器管路) ；儲備緩沖液：硼酸9g、氫氧化鈉5g、氯化鉀10用去離子水稀釋到1000mL；吸收試劑：儲備緩沖液100mL加入50%曲拉通溶液TRITON X-100 1mL；鐵氰化鉀：鐵氰化鉀0.2g，儲備緩沖液100mL加入50%曲拉通溶液TRITON X-100 1mL；4-氨基安替吡啉: 4-氨基安替吡啉0.1g，儲備緩沖液100mL加入50%曲拉通溶液TRITON X-100 1mL；蒸餾試劑用現(xiàn)在的加檸檬酸的蒸餾試劑替換原來的百分之二十磷酸溶液與500mL甘油，原因是百分之二十的磷酸配成的蒸餾試劑在做養(yǎng)殖海水樣品中會產(chǎn)生異常峰，而產(chǎn)生誤檢。

1.3 樣品處理

主要的干擾物為氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質(zhì)和苯胺類。可分別處理干擾物質(zhì)[3]。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準曲線

在實驗條件下用無酚水定容1000mg/L的揮發(fā)性酚儲存液來配置0.010，0.020,0.050,0.100，0.150，0. 200mg/L標(biāo)準濃度作為試驗的工作曲線，測吸光數(shù)值。結(jié)果在0～0.200mg/L的范圍內(nèi)，吸光值與揮發(fā)性酚呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.9990到1.0000之間[4]。

圖1 標(biāo)準曲線圖(注：R2=0.9999)

2.2 實際海水樣品實驗

在正常的試驗條件下用流動注射分析法測定人工海水樣品和某地養(yǎng)殖塘海水樣品，每組測2次取平均值，同時進行加標(biāo)回收計算。揮發(fā)性酚在海水中的回收試驗結(jié)果見表1。

表1 揮發(fā)性酚在海水中的回收試驗結(jié)果

養(yǎng)殖塘海水中的平均回收率略低于去離子水和人工海水，在正?；厥章实姆秶鷥?nèi)，滿足檢測標(biāo)準要求。

2.3 精密度實驗

對一定濃度的標(biāo)準液各測定6次，并計算其平均值及相對標(biāo)準偏差，結(jié)果如表2。

表2 精密度實驗對比

由表2可見在使用流動注射測揮發(fā)性酚相對標(biāo)準偏差值均較小，證明此方法有著良好的精密度，滿足檢測標(biāo)準要求[5-6]。

3 結(jié)論

本次實驗用去離子水做載體用流動注射法測海水中的揮發(fā)性酚，因為養(yǎng)殖海水中成分復(fù)雜會影響結(jié)果值，但控制在正常的范圍內(nèi)。在工作曲線的線性，平行樣的重復(fù)性與回收率實驗中完全滿足檢測要求，適用于檢測海水中揮發(fā)性酚。