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    高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定除塵灰中的碳含量

    2018-12-13 01:43:06楊志強(qiáng)宋鵬心劉衛(wèi)平
    中國鋼鐵業(yè) 2018年10期
    關(guān)鍵詞:鎢粉熔劑除塵

    楊志強(qiáng) 宋鵬心 劉衛(wèi)平 李 鐵

    近年來,鐵礦石價(jià)格不斷攀升,鋼鐵企業(yè)迫于成本壓力,紛紛對(duì)出爐物料除塵灰進(jìn)行二次利用,通常的做法是先對(duì)除塵灰進(jìn)行有害元素處理,處理合格后將其配加在燒結(jié)礦中[1-3]。但是,高爐的大型化對(duì)原燃料質(zhì)量的要求更高,這就造成了原燃料質(zhì)量下降和高爐大型化的矛盾。

    對(duì)除塵灰的各組分進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定是有效利用除塵灰的基礎(chǔ)。除塵灰主要包括重力除塵灰、干法除塵灰、旋風(fēng)除塵灰和爐前除塵灰4種。除塵灰的主要成分為鐵和碳,其中碳含量為10%~40%,準(zhǔn)確測(cè)定碳含量無疑對(duì)有效利用除塵灰具有十分重要的意義。

    對(duì)于碳的測(cè)定,經(jīng)典方法為燒堿石棉吸收重量法[4],該方法具有準(zhǔn)確度高和溯源性好的優(yōu)點(diǎn),但缺點(diǎn)是分析過程冗長,時(shí)間上不能滿足現(xiàn)代科研和生產(chǎn)的需求。目前,高頻燃燒紅外吸收法[5-6]測(cè)定碳含量已被鋼鐵冶金行業(yè)廣泛采用,該方法具有準(zhǔn)確度高、操作方便和分析速度快等特點(diǎn)。高頻燃燒紅外吸收法是一種相對(duì)的分析方法,該方法需要用合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正,否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大偏差。但目前市場(chǎng)上根本沒有除塵灰的標(biāo)準(zhǔn)樣品,因此需要針對(duì)該問題找出一種適合的利用高頻燃燒紅外吸收光譜對(duì)除塵灰中碳含量的測(cè)定方法,保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。為此,本文對(duì)除塵灰中碳的分析方法進(jìn)行了試驗(yàn)和探討,通過試驗(yàn),選擇合適的助熔劑加入量和加入順序等,獲得測(cè)定的最佳條件,采用分別加入不同量的基準(zhǔn)Li2CO3,將其加入量折算到碳含量上,應(yīng)在10%~40%之間,測(cè)定它們的紅外吸收能,采用多點(diǎn)校正方式繪制校準(zhǔn)曲線。對(duì)除塵灰樣品的測(cè)定結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確可靠,完全可以滿足實(shí)際生產(chǎn)測(cè)定需要。

    1.試驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    試驗(yàn)用主要儀器包括CS-200型高頻紅外碳硫分析儀和烘箱。其中,CS-200型高頻紅外碳硫分析儀由美國LECO公司生產(chǎn);烘箱由天津中環(huán)試驗(yàn)電爐有限公司生產(chǎn),溫度可以控制在(105±2)℃。

    試劑包括基準(zhǔn)Li2CO3、助熔劑、干燥劑和催化劑。其中,助熔劑包括純鐵(99.8%)、鎢粒(99.8%)和錫粒(99.95%);干燥劑為粒狀無水高氯酸鎂和粒狀燒堿石棉;催化劑為鍍鉑硅膠。

    載氣為氧氣,純度大于99.95%;動(dòng)力氣為氮?dú)猓兌却笥?9.5%;坩堝規(guī)格為Φ25mm×25mm,預(yù)先于1200℃高溫灼燒4h。

    1.2 試樣

    按照GB2008—1987《散裝氟石取樣、制樣方法》制備試樣。試樣使用前需在105℃~110℃的烘箱中烘干2h后,置于干燥器中冷卻至室溫,備用。

    1.3 儀器工作條件

    儀器工作條件如下:

    氧氣流量:3.0L/min;最短分析時(shí)間:40s;預(yù)吹氧時(shí)間:5s;碳比較水平:1。

    1.4 試驗(yàn)方法

    1.4.1 繪制校準(zhǔn)曲線

    紅外碳硫分析儀一般具有固定的工作曲線,根據(jù)試樣品種的不同和測(cè)定元素含量的高低,選用不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品來校準(zhǔn)工作曲線。對(duì)于沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的試樣,一般選擇純物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

    除塵灰因?yàn)闆]有標(biāo)準(zhǔn)樣品,因此本文采用純物質(zhì)校準(zhǔn),分別稱取不同質(zhì)量的基準(zhǔn)Li2CO3,置于預(yù)先處理過并鋪有0.6g純鐵的坩堝中,再覆蓋0.2g錫粉和1.3g鎢粉作為碳標(biāo)準(zhǔn)系列。然后測(cè)量配制的碳標(biāo)準(zhǔn)系列,每次測(cè)量前均需手動(dòng)輸入0.1000g的稱樣量,以碳含量與紅外吸收強(qiáng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系繪制校準(zhǔn)曲線,檢查校準(zhǔn)曲線線性。

    1.4.2 樣品測(cè)定

    在預(yù)先處理的去除皮重的坩堝中,按如下順序和加入量加入助熔劑和試樣:0.6g純鐵—0.1000g試樣—0.2g錫粉—1.3g鎢粉。用紅外碳硫儀按自動(dòng)方式進(jìn)行分析,測(cè)得樣品中的碳含量。

    2.結(jié)果與討論

    2.1 稱樣量的選擇

    通過控制稱樣量,使儀器在測(cè)量范圍內(nèi)工作。除塵灰中碳含量很高,稱樣量過大時(shí),紅外吸收信號(hào)會(huì)超出儀器的測(cè)量范圍;稱樣量過小時(shí),稱量誤差將會(huì)增大,導(dǎo)致準(zhǔn)確度大顯著降低。綜合考慮,采用0.1g的稱樣量比較合適。

    2.2 助熔劑種類、加入量及加入順序的選擇

    助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)和提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動(dòng)性和稀釋樣品的作用[7]。通常添加的助熔劑種類有鐵粉、錫粉和鎢粉。助熔劑的加入量不宜過大,理想的試驗(yàn)是以較少的加入量得到最準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

    2.2.1 鐵粉加入量

    除塵灰導(dǎo)磁性差,加入鐵粉可增加樣品的導(dǎo)磁性。不加或加入量過小,樣品在高頻感應(yīng)時(shí)將無法燃燒,因此一般鐵粉加入量約為0.6g。

    2.2.2 錫粉加入量

    加入錫粉可增加樣品的流動(dòng)性。加入量低于0.1g時(shí),達(dá)不到加入的目的;加入量高于0.3g時(shí),錫粉燃燒后產(chǎn)生的粉塵較大,易噴濺,樣品測(cè)定的重復(fù)性不好,因此一般錫粉加入量約為0.2g。

    2.2.3 鎢粉加入量

    鎢粉可以提高樣品燃燒溫度,覆蓋樣品,防止噴濺。加入量過小時(shí)無法將試樣完全覆蓋,樣品易噴濺,因此一般鎢粉加入量約為1.3g。

    試驗(yàn)結(jié)果表明,助熔劑和試樣的最佳加入順序?yàn)榧冭F—試樣—錫粉—鎢粉,這樣的加入順序可以使試樣較好地包夾在助熔劑里,不僅使樣品的燃燒效果好,噴濺很小,且測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性也更好。

    2.3 分析時(shí)間和比較水平的選擇

    當(dāng)分析時(shí)間大于45s時(shí),屬于無效分析,人為地延長了分析時(shí)間;當(dāng)分析時(shí)間小于40s時(shí),對(duì)于部分樣品來說,可能會(huì)有一定的損失,所以分析時(shí)間選擇為40s。

    比較水平表示的是儀器將在強(qiáng)度信號(hào)降低到最高峰值的百分之幾處結(jié)束測(cè)定。除塵灰的碳含量很高,即使將比較水平設(shè)定為1,儀器也能很好地識(shí)別。如果比較水平設(shè)定較高,可能造成測(cè)定過早結(jié)束,結(jié)果偏低[8]。因此,比較水平設(shè)定為1。

    2.4 基準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

    有研究者使用蔗糖作為含碳基準(zhǔn)物質(zhì)[9],但無機(jī)物與有機(jī)物比較,一般認(rèn)為無機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)更穩(wěn)定,因此在鋼鐵冶金行業(yè)選擇基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),大多選擇無機(jī)物質(zhì)。由于除塵灰中碳含量很高,選擇碳酸鹽來配制碳標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí),分子量越大,需要稱取的質(zhì)量就越大。從天平稱量的角度考慮,稱取試樣量越大,稱量誤差越小,越有利于減小整體試驗(yàn)誤差。但從測(cè)定的角度考慮,在進(jìn)行高頻燃燒試驗(yàn)時(shí),稱樣量過大會(huì)使助熔劑無法很好地將試樣包夾在內(nèi),從而造成燃燒噴濺,污染儀器,并使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。綜合考慮,后者對(duì)測(cè)定試驗(yàn)的影響更主要。因此,BaCO3或Na2CO3等分子量較大的物質(zhì)就不宜選擇,分子量最小的碳酸鹽是Li2CO3,因此選擇基準(zhǔn)Li2CO3比較適合[10]。

    2.5 校準(zhǔn)曲線的繪制

    試樣測(cè)定的稱取量為0.1g,因此在碳標(biāo)準(zhǔn)系列中將基準(zhǔn)Li2CO3的稱取量也假定為0.1g,并將基準(zhǔn)Li2CO3的實(shí)際稱取量折算為碳含量,結(jié)果見表1。

    表1 碳標(biāo)準(zhǔn)系列

    調(diào)試好儀器后,對(duì)碳標(biāo)準(zhǔn)系列樣品進(jìn)行逐一測(cè)定,每個(gè)樣品測(cè)定3次,擬合并繪制校準(zhǔn)曲線,得到校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r為0.9994,說明線性關(guān)系良好。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    選取3種不同碳含量區(qū)間的除塵灰樣品,按照本方法分別測(cè)定11次,考察方法的精密度,結(jié)果見表2,可見,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.25%~0.89%之間,表明方法的精密度良好。

    表2 碳含量測(cè)定結(jié)果 %

    2.7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,按照GB6730.51—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法燒堿石棉吸收重量法測(cè)定碳酸鹽中碳》對(duì)上述3種樣品進(jìn)行測(cè)定,與本法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì),結(jié)果見表3。

    表3 本法和重量法比對(duì)結(jié)果 %

    由表3可見,本法的測(cè)定值與GB6730.51—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法燒堿石棉吸收重量法測(cè)定碳酸鹽中碳》的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì),差值不超過0.336%,準(zhǔn)確度良好,可以滿足常規(guī)分析需要。

    3.結(jié)語

    除塵灰中碳含量很高,為測(cè)定其碳含量,利用高頻燃燒紅外碳硫分析儀,通過加入不同量的基準(zhǔn)Li2CO3,其加入量按碳含量計(jì)算,應(yīng)在10%~40%之間,測(cè)定它們的紅外吸收能,采用多點(diǎn)校正方式繪制校準(zhǔn)曲線。對(duì)3種不同碳含量的除塵灰樣品進(jìn)行了11次測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.25%~0.89%之間,表明方法的精密度較好。與GB6730.51—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法燒堿石棉吸收重量法測(cè)定碳酸鹽中碳》的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì),差值不超過0.336%,準(zhǔn)確度較好,可以滿足常規(guī)分析需要。本方法很好地解決了除塵灰沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的問題,也為高含量碳和硫的測(cè)定提供了思路。

    參考文獻(xiàn)略

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