最適水分檢驗(yàn)方法及含量范圍對柴達(dá)木枸杞干制及貯存的指導(dǎo)作用研究

張靖鵬 高振鵬 張萬玉

柴達(dá)木干制枸杞為產(chǎn)自柴達(dá)木地區(qū)的茄科植物枸杞（Lycium barbaru）的干燥成熟果實(shí)，是我國傳統(tǒng)常用藥食同源材料。由于青海柴達(dá)木盆地獨(dú)具特色的高原大陸性氣候，光照時間長達(dá)10小時，晝夜溫差大，擁有豐富而獨(dú)特的光、熱、水、土資源，使得柴達(dá)木枸杞鮮果玲瓏剔透，色紅粒大，果實(shí)卵圓形，籽少、肉厚，大小均勻，無碎果，無霉變，無雜質(zhì)，品質(zhì)優(yōu)良，是我國傳統(tǒng)的出口食品之一，遠(yuǎn)銷港澳、東南亞、西歐及北美等地區(qū)和國家。但與此同時，由于柴達(dá)木枸杞中總糖含量高達(dá)50%～70%，其中多糖含量高達(dá)8.33%，造成干制后期極易出現(xiàn)粘連、出糖、變色現(xiàn)象，經(jīng)試驗(yàn)證明，該過程主要為非酶褐變，水分是造成該現(xiàn)象的主要原因。因此，如何有效控制干制枸杞的水分含量，是保證柴達(dá)木干制枸杞儲存的關(guān)鍵。

目前，干制枸杞采用的水分檢測方法主要有有快速烘干法、直接干燥法、減壓干燥法及蒸餾法，其中直接干燥法又具有兩種方法：105℃、3h，80℃、5h兩種，此外，也有少量應(yīng)用近紅外（NIR）光譜技術(shù)進(jìn)行檢測，其主要是對含氫集團(tuán)X- H（X=C、N、O）振動的倍頻和合頻吸收，其中包含了大多數(shù)類型有機(jī)化合物的組成和分子結(jié)構(gòu)的信息，結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法快速實(shí)現(xiàn)對含有上述集團(tuán)的物質(zhì)進(jìn)行定性或者定量分析，其優(yōu)點(diǎn)是速度快、操作簡單、無損，利用光譜信息可實(shí)現(xiàn)對食品的水分含量快速無損檢驗(yàn)，缺點(diǎn)是儀器成本較高，且未普及使用，故本實(shí)驗(yàn)不對其進(jìn)行討論。本實(shí)驗(yàn)以直接干燥法（105℃，3h）為基準(zhǔn)，以《GB/ T18672- 2014枸杞》中水分要求（≤13%）為底線，分別對水分含量為9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%的柴達(dá)木干制枸杞使用快速水分測定法、直接干燥法（80℃、5h）、減壓干燥法及蒸餾法進(jìn)行檢測，得出相應(yīng)檢測結(jié)果，并對以上幾種不同水分含量的干制枸杞在常溫貯存環(huán)境中進(jìn)行保存，在保質(zhì)期后觀察其感官（色澤、滋氣味、粘連程度）變化，以確定不同水分測定方法下的最適水分范圍，保證其在常溫下的保質(zhì)期（18個月）內(nèi)感官不發(fā)生明顯變化。

材料與方法

材料。枸杞鮮果來源于青?？灯丈锟萍脊煞萦邢薰靖駹柲居袡C(jī)種植基地，干制過程是在格爾木康普農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司烘干車間進(jìn)行，烘干溫度為：50- 60℃。烘干過程中，按時間順序取樣并使用直接干燥法檢測水分含量，按照9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%分樣，并使用食品級鋁箔袋密封包裝，包裝規(guī)格為5kg/袋。

儀器與設(shè)備。電子分析天平（±0.0001g），電熱恒溫干燥箱，；扁形鋁盒或稱量瓶：Ф80mm；Ф70mm；干燥器變（內(nèi)附色硅膠）；真空干燥箱，；水分測定儀（水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量誤差小于0.1mL）；冷凝管（配水分接收管）；電加熱套（配250mL圓底燒瓶）；圓底燒瓶（250mL，24#標(biāo)準(zhǔn)磨口）、快速水分測定儀等。

試驗(yàn)設(shè)計方法。（1）試驗(yàn)方法：快速水分測定法：開機(jī)，調(diào)整烘干溫度為105- 115℃后置零，稱取混合均勻的粉碎試樣3- 3.5g，放置于鋁盤中均勻鋪開，蓋上蓋子，開始烘干，待完畢鈴鳴響，讀取液晶屏水分含量。直接干燥法（80℃）：參照《中國藥典》2015年版四部 通則0832第二法。蒸餾法：參照《GB5009.3- 2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》第四法（卡爾？費(fèi)休法）。真空干燥法：參照《GB5009.3- 2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》第二法。（2）感官評價：從色澤、口感、粘連程度、出糖程度四個方面對不同水分含量下的柴達(dá)木干制枸杞進(jìn)行感官評價，具體評價標(biāo)準(zhǔn)見表1。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果。水分檢測及常溫貯存期（20-25℃，18個月）后感官評定結(jié)果：經(jīng)檢測，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表2。

結(jié)果與分析

柴達(dá)木枸杞干制過程中不同水分檢測方法下最適水分范圍選擇。經(jīng)結(jié)合水分檢測結(jié)果及感官評價結(jié)論可得出各水分檢測方法下最適水分含量范圍為直接干燥法（105℃ 3h）在9.0-10.5%之間，快速烘干法在8.0- 9.5%之間，直接干燥法（80℃、5h）在6.0- 7.0%之間，減壓干燥法在7.0- 9.0%之間，蒸餾法在8.5-10.5%之間。

最適水分檢測方法選擇。（1）測定數(shù)據(jù)比較：對不同檢測方法下水分檢測結(jié)果使用折線表示，如下：由圖1并結(jié)合表2可以看出：首先，蒸餾法與直接干燥法（105℃ 3h）（即《GB5009.3 食品中水分的檢測方法（第一法）》）檢測結(jié)果基本一致，具有可靠性、準(zhǔn)確性；其次，快速水分檢測法的檢測結(jié)果與上述二法差距最小，具有一定精確性；再次，減壓干燥法檢測數(shù)據(jù)波動較大，且在水分含量較高時（10%以上（直接干燥法測定結(jié)果））變化率較小，不易識別；最后，直接干燥法（80℃ 5h）檢測數(shù)據(jù)偏低，且數(shù)據(jù)在水分含量較低時（9- 11%（直接干燥法測定結(jié)果））變化不大，故不易識別。（2）測定時間比較：直接干燥法（105℃ 3h）為4- 5h，快速水分檢測法為10- 15min，減壓干燥法為7- 8h，直接干燥法（80℃ 5h）為6- 7h，蒸餾法為8- 9h。（3）綜合評價：對柴達(dá)木枸杞干制過程中，直接干燥法（105℃ 3h）具有檢測結(jié)果準(zhǔn)確，檢測時間適中的特點(diǎn)，比較適合原料驗(yàn)收，成品出廠檢驗(yàn)使用；快速水分檢測法具有檢測結(jié)果相對準(zhǔn)確，檢測時間較短的特點(diǎn)，比較適用于干制過程水分的快速檢驗(yàn)與控制；減壓干燥法與直接干燥法（80℃ 5h）監(jiān)測數(shù)據(jù)偏低且數(shù)據(jù)波動相對較大，不適用于柴達(dá)木枸杞干制過程；蒸餾法雖然時間較長，但檢測數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確，可以試用其對水分檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行二次復(fù)核。

通過試驗(yàn)，得出了柴達(dá)木枸杞干制中不同水分檢測方法的最適范圍，且通過數(shù)據(jù)分析得出適用于干制過程的水分檢測方法：直接干燥法（105℃ 3h）、快速烘干法、蒸餾法，這對提高柴達(dá)木枸杞干制過程效率及確保干制后保質(zhì)期內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量具有十分重要的意義。

項(xiàng)目基金：微生物技術(shù)升級枸杞副產(chǎn)物資源化利用與示范（項(xiàng)目編號：2016- SF- 121）