X射線熒光光譜法測定進(jìn)口粉礦中TFe含量

李 軻

（陜鋼集團(tuán)漢中鋼鐵有限責(zé)任公司， 陜西 勉縣 724200）

中國是世界上最大的鋼鐵生產(chǎn)國家，鋼鐵產(chǎn)量約占全世界的50%，但是中國的鐵礦石資源相對匱乏，這就依賴于大量的進(jìn)口粉礦。相比國內(nèi)的精礦粉，進(jìn)口粉礦品位相對比較穩(wěn)定，同時(shí)由于進(jìn)口粉礦中各種微量元素含量相對穩(wěn)定，對分析儀器干擾較小。常規(guī)方法測定精礦粉中TFe含量均為化學(xué)分析方法，其缺點(diǎn)是分析時(shí)間長，工作效率低下。本文擬采用熒光光譜分析提高傳統(tǒng)化學(xué)分析的分析效率、縮短分析時(shí)間。通過壓片法，提高分析精度，以此來滿足對進(jìn)口粉礦TFe的分析要求。為陜鋼集團(tuán)漢中鋼鐵有限責(zé)任公司（以下簡稱公司）的高爐冶煉及生產(chǎn)提供指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)部分

1）主要儀器與試劑。X射線光譜儀：AXiosMax－PW4400型，荷蘭帕納科公司；壓片機(jī)：YYJ-40，長春科光；冷卻水裝置：BLK-II,北京眾合科技；硼酸∶純度不小于99.5%，青海大柴旦精成硼化工。

2）儀器工作條件。光管電壓60 kV，光管電流50 mA，P10氣體（90%Ar+10%CH4混合氣體）入口壓力0.75×106。氣體流量1 L/h。冷卻水控制溫度17℃。

3）實(shí)驗(yàn)方法。用具有一定濃度梯度的（不少于5個(gè)），國家標(biāo)準(zhǔn)樣品作為制作工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品[1]。將所選樣品進(jìn)行壓片，用X熒光儀對所有標(biāo)準(zhǔn)樣品壓片進(jìn)行掃描，并將所選標(biāo)準(zhǔn)樣品含量錄入儀器軟件。選擇線性、強(qiáng)度要求、晶體、進(jìn)行PHD測試、脈沖峰截取、建立原始的應(yīng)用曲線[2]。

收集每天進(jìn)購的進(jìn)口粉礦樣品，通過不同人員比對，對所收集的樣品進(jìn)行定值。將定值后的樣品添加到原始應(yīng)用曲線。重新進(jìn)行計(jì)算，對曲線進(jìn)行校正。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品粒度

樣品粒度通過200目。

2.2 壓片要求

設(shè)置壓力為30 t，保壓時(shí)間為30 s。

2.3 分析譜線條件選擇（見表1）

表1 各分析通道的測量條件

2.4 精密度測定

按照實(shí)驗(yàn)的方法選取2個(gè)進(jìn)口粉礦樣品，分別測量5次，將測量結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，求得的精密度結(jié)果/相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（DRS），見下表 3。

表3 2種礦粉w(TFe)5次測量結(jié)果和DRS值 %

2.5 分析結(jié)果比對

隨機(jī)抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行，其分析結(jié)果對比情況見下表4。

表4 隨機(jī)抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果對比

隨機(jī)抽取公司進(jìn)購的進(jìn)口粉礦樣品進(jìn)行壓片，其分析結(jié)果對比情況見表5。

表5 隨機(jī)抽取公司進(jìn)購的進(jìn)口粉礦樣品分析結(jié)果對比

3 結(jié)語

采用壓片法制樣，通過對進(jìn)購試樣定值，添加至應(yīng)用曲線，然后再進(jìn)行校正消除礦物效應(yīng)。通過本方法，其分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析時(shí)間短，一個(gè)樣品分析10 min就可以分析出結(jié)果，從而提高工作效率。