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    自擬板柴口服液質(zhì)量標準改善的研究*

    2018-11-21 01:50:06張建幫李曉明王麗軍程艷芹李明春
    實用醫(yī)藥雜志 2018年11期
    關鍵詞:大青葉板藍根薄層

    郝 哲,張建幫,李曉明,王麗軍,劉 棟,程艷芹,李明春

    [作者單位]450042河南鄭州,原解放軍153醫(yī)院制劑室(郝哲,張建幫,李曉明,王麗軍,劉棟);266071山東青島,原解放軍401醫(yī)院制劑室(程艷芹,李明春)

    板柴口服液來源于筆者所在醫(yī)院臨床經(jīng)驗方,由板藍根、柴胡、金銀花、大青葉和魚腥草組成,具有清熱解毒、疏散風熱、利咽消腫的功效,用于感冒發(fā)熱、咽喉腫痛等癥。板藍根是傳統(tǒng)的抗病毒中藥之一,作為方中主藥,很好地發(fā)揮了其清熱解毒的功效?,F(xiàn)代藥理研究表明,板藍根中的(R,S)-告依春有明顯的抗流感病毒作用[1],是板藍根抗病毒的代表性有效成分之一,也是反映板藍根藥材質(zhì)量的一個重要指標[2]。原標準僅采用薄層色譜法對板藍根和柴胡進行定性鑒別,標準相對滯后,為進一步有效控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量,該實驗優(yōu)化了薄層色譜條件,對板藍根、大青葉和柴胡3種藥材進行定性鑒別,并采用高效液相色譜法對該制劑中R,S-告依春進行含量測定,該次研究擬為軍隊醫(yī)院制劑質(zhì)量標準提升邁入一個新臺階提供科學依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器島津LC-10A高效液相色譜儀;BT-125D型電子天平(賽多利斯有限公司);KQ-50E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥柴胡皂苷a對照品 (批號110777-201108,含量為90.5%);靛玉紅對照品 (批號110717-200204);R,S- 告 依 春 對 照 品 ( 批 號111753-201304,含量為 99.9%);柴胡對照藥材(批號 120992-201108); 大青葉對照 藥 材 (批 號121367-200602); 板藍根對照藥材 (批號121177-201306),均購于中國食品藥品檢定研究院。板柴口服液 (中國人民解放軍第一五三中心醫(yī)院自制,批號:150312,150327,150506);陰性樣品自制;甲醇為色譜純(天津四友),水為自制蒸餾水,其他試劑均為分析純。硅膠G薄層板(上海海洋化工有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 薄層鑒別

    2.1.1 柴胡的 TLC 鑒別[3-5]取本品 10 ml,加水20 ml,用水飽和的正丁醇萃取2次,30 ml/次,合并正丁醇液,用氨試液30 ml洗滌1次,取正丁醇層,蒸干,殘渣加乙醇1 ml溶解,作為供試品溶液。另取不含柴胡的陰性樣品10 ml,同法制成陰性對照溶液。再取柴胡皂苷a對照品適量,加乙醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。再取柴胡對照藥材 0.2 g,加乙醇 5 ml,超聲 10 min,濾過,作為柴胡對照藥材溶液。照薄層色譜法《中國藥典》四部通則0502(2015年版)吸取供試品溶液和陰性對照溶液各 10 μl,對照品溶液及對照藥材溶液各 5 μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%對二甲氨基苯甲醛40%硫酸溶液,60℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的紅色斑點,陰性對照無干擾。結(jié)果見圖1。

    圖 1 柴胡的薄層鑒別圖

    2.1.2 板藍根、 大青葉的TLC鑒別[6-9]取本品30 ml,用二氯甲烷萃取2次,30 ml/次,合并二氯甲烷液,用1%NaOH溶液洗滌2次,20 ml/次,取二氯甲烷層,濃縮至約1 ml,作為供試品溶液。另取不含板藍根、大青葉的陰性樣品30 ml,同法制成陰性對照溶液。再取大青葉對照藥材0.2 g,加二氯甲烷5 ml,超聲20 min,濾過,即得大青葉對照藥材溶液;再取板藍根對照藥材5 g,加乙酸乙酯50 ml,回流2 h,濾過,濾液蒸干,殘渣加二氯甲烷0.5 ml使溶解,即得板藍根對照藥材溶液。另取靛玉紅對照品,加二氯甲烷制成每1 ml含0.1 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》四部通則0502(2015年版)吸取上述七種溶液各 10 μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(3∶2)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜及對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的紅色斑點,陰性對照無干擾。結(jié)果見圖2。

    圖 2 板藍根、大青葉的薄層鑒別

    2.2 R,S-告依春含量測定

    2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗[6]采用HPLC法,色譜柱:Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.02%磷酸溶液(7∶93);流速 1 ml/min;檢測波長245 nm;柱溫30℃;進樣量10 μl。理論塔板數(shù)按R,S-告依春峰計算應不低于3000。

    2.2.2 供試品溶液的制備 精密量取板柴口服液5 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 對照品溶液的制備 取R,S-告依春對照品10.26 mg,精密稱定,至100 ml量瓶中,甲醇溶解并定容,搖勻,得濃度為0.1025 mg/ml的對照品儲備液。精密吸取對照品儲備液4.0 ml置10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得41.00 μg/ml的對照品溶液。

    2.2.4 陰性對照溶液的制備 取缺板藍根的陰性樣品5 ml,按照2.2.2項下供試品溶液的制備方法制備,即得。

    2.2.5 系統(tǒng)適應性試驗 吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10 μl,分別按上述色譜條件測定,記錄色譜峰。結(jié)果樣品峰與其他組分良好分離,陰性樣品無干擾。結(jié)果見圖3。

    2.2.6 線性關系考察 精密吸取R,S-告依春對照品儲備溶液(0.1025 mg/ml)1 ml,2 ml,4 ml,6 ml,8 ml置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,吸取10 μl注入色譜儀,記錄色譜峰。以峰面積(Y)為縱坐標,進樣濃度 μg/ml(X)為橫坐標,繪制標準曲線,得 R,S-告依春回歸方程為:Y=72227X-39176,r=0.9999 (n=5)。結(jié)果表明,R,S-告依春在 10.25~82 μg/ml范圍內(nèi)有良好的線性關系。

    圖 3 R,S-告依春HPLC圖

    2.2.7 精密度試驗 精密吸取同一供試品溶液10 μl,重復進樣 6 次,記錄峰面積,結(jié)果 R,S-告依春峰面積的RSD為0.54%,表明儀器精密度良好。

    2.2.8 重復性試驗 取同一批次樣品 (批號:150312)6份,按2.2.2項下制備供試品溶液,按2.2.1項下色譜條件進樣,記錄峰面積。按外標法以峰面積計算含量,結(jié)果樣品中R,S-告依春平均含量為63.18 μg/ml,RSD為0.81%,表明方法重復性良好。

    2.2.9 穩(wěn)定性試驗 取2.2.8項下1號供試品溶液,按 2.2.1 項下色譜條件,分別在 0 h、2 h、4 h、6 h、8 h進行測定,記錄峰面積。結(jié)果R,S-告依春峰面積的RSD為1.04%,表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2.10 加樣回收率試驗 精密量取已知含量的樣品9份各2.5 ml,分別精密加入R,S-告依春對照品溶液(41.00 μg/ml),3.0 ml,3.8 ml,4.6 ml,各平行 3份;按2.2.2項下方法制備供試品溶液并進行測定,計算回收率,結(jié)果見表1。

    2.2.11 含量測定 取3批板柴口服液 (批號分別為 150312,150327,150506), 每批各 3 份, 按照2.2.2項下制備供試品溶液,依法進行含量測定。由表2見,三批板柴口服液中R,S-告依春含量的均值為62.43 μg/ml,取其80%作為本標準的含量下限,為 49.94 μg/ml,即每 1 ml板柴口服液中含 R,S-告依春以(C5H7NOS)計,不得少于 49 μg。

    3 討論

    薄層色譜研究中,避免使用對人體及環(huán)境有害的三氯甲烷等試劑,所選試劑有利于環(huán)保。查閱大量文獻[6-8],鑒別板藍根時多選用精氨酸作為對照品,但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),板藍根,柴胡,大青葉三者均含有精氨酸,專屬性不強。曾嘗試對該制劑中R,S-告依春進行薄層鑒別,但展開效果不理想。板藍根和大青葉來源于同一植物的不同部位,經(jīng)多次試驗,二者均含有靛玉紅[9,10],最終選擇靛玉紅作為對照品,來鑒別二者。因板藍根為方中主藥,故保留此鑒別方法。曾對該制劑中臣藥金銀花和魚腥草進行薄層鑒別,因二者均含有綠原酸[11,12],陰性互相干擾,未采用。

    在R,S-告依春含量測定中,有文獻報道,以水為提取溶劑[13],該文比較了甲醇、乙醇、水 3種溶劑,結(jié)果三者提取率相差不多,但以水為溶劑,雜質(zhì)峰較多,基線不穩(wěn),而以甲醇為溶劑提取,可醇沉除去部分雜質(zhì),雜質(zhì)峰較少,基線更為平穩(wěn),主峰分離度更好,故選擇甲醇為提取溶劑。該課題組曾對本制劑中綠原酸進行了含量測定研究[11,12],但經(jīng)過長期穩(wěn)定性試驗,該制劑在放置6個月后,綠原酸含量明顯下降,原因是綠原酸不穩(wěn)定易分解,故未納入質(zhì)量標準。

    表 1 R,S-告依春加樣回收試驗(n=9)

    表 2 三批樣品的含量測定結(jié)果

    在制定質(zhì)量標準時,應考慮有效成分轉(zhuǎn)移率的問題,一般以>30%為宜。如果轉(zhuǎn)移率太低,由于中藥材質(zhì)量參差不齊,可能會導致制劑中有時無法測到該成分或者含量達不到所定標準。在該試驗中,三批樣品R,S-告依春的轉(zhuǎn)移率分別為53.4%;50.8%;54.7%,生產(chǎn)工藝穩(wěn)定可行,故選取該成分納入質(zhì)量標準。

    綜上所述,該實驗建立的R,S-告依春HPLC含量測定方法,簡便易行,靈敏度高,重復性好,可用于本制劑的質(zhì)量控制。

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