觀辣樹葉中重金屬含量的測定

韓健　魯燕妮　吳明明

摘 要：目的：測定觀辣樹葉中重金屬的含量方法采用石墨爐原子吸收光度法測定觀辣樹葉中鉛、鎘、鉻的含量，采用原子熒光光度計法測定觀辣樹葉中砷、汞的含量。結果：各元素標準曲線的相關系數(shù)均在0.9990以上，檢出限為0.00015-0.01mg/kg ，方法精密度為0.96-1.31%，加標率為94.4～105.5%。各元素的檢出值均小于國家食品污染物限量標準。結論：為觀辣樹葉的進一步毒理學試驗以及評價觀辣樹葉的食用安全性提供了科學的依據(jù)。

關鍵詞：觀辣樹葉；重金屬含量；測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.23.032

0 引言

觀辣樹屬于喬木，又名油辣木、辣根樹和辣木[1]。 觀辣樹葉營養(yǎng)成分豐富，含有維生素A、B、C，蛋白質(zhì)，鉀，鈣，鐵等礦物質(zhì)，并含有人體無法自行合成的必需氨基酸[2]。觀辣樹葉制成的茶葉具有提神醒腦、消除疲勞、抗抑郁的功效。觀辣樹在我國沒有食用的歷史記載，近年來，隨著人們對觀辣樹營養(yǎng)價值和保健功效的深入了解，在國內(nèi)外引起了許多人的關注。在海南、云南、廣東和重慶等地已有種植[4]，但是隨著生態(tài)環(huán)境的改變，觀辣樹葉中所含的主要成分也會有一定的變化，其中重金屬的含量也會有不同的差異，因此，本實驗室主要對海南省澄邁縣種植的觀辣樹葉中的重金屬含量進行研究測定。采用石墨爐原子吸收光度法測定觀辣樹葉中鉛、鎘、鉻的含量，采用原子熒光光度計法測定觀辣樹葉中砷、汞的含量。

1 儀器與材料

1.1 儀器與試劑

日立-Z2000原子吸收分光光度計，附石墨爐及空心陰極燈；北京吉天9130型原子熒光光度計； CEM公司的MARS6型微波消解儀；BS223S型電子天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；博通公司的BHW-09C型趕酸架；鉛、鎘、鉻、砷、汞單元素標準溶液均為1000mg/L（中國計量科學研究院）；濃硝酸（默克公司）、硫脲、硼氫化鉀、雙氧水。試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為超純水。

1.2 材料

觀辣樹葉采摘于海南省澄邁縣個人種植農(nóng)場，取新鮮觀辣樹嫩葉的可食部分，長度為10～25cm，洗凈晾干，置70℃通風干燥箱中干燥至恒重，粉碎、過篩200目，得到淺綠色的干粉做為樣品備用。10g新鮮的觀辣樹葉可制成1g的觀辣樹葉干粉[3]。

2 方法與結果

2.1 樣品消解處理及樣品溶液的制備

準確稱取0.250g觀辣樹葉粉，置于微波消解罐中，加入濃硝酸8ml和雙氧水2ml混勻，置于趕酸架上100℃預消解30min，加蓋密閉，移到微波消解儀內(nèi)，按微波消解儀設定好的程序1和程序2分別進行消解。消解完成后，取出消解罐，打開蓋子。按照程序1消解好的樣品置于趕酸架上160℃加水趕酸90min，冷卻后用超純水定容至25ml容量瓶，供原子吸收分光光度計測定鉛、鎘、鉻，從中吸取上述溶液10ml到10ml比色管中，加入5%硫脲1ml，供原子熒光光度計測定砷。按照程序2消解好的樣品置于趕酸架上100℃加水趕酸150min，冷卻后超純水定容至25ml容量瓶中，供原子熒光光度計測定汞，所有實驗同時做試劑空白。微波消解儀工作程序見表1。

2.2 儀器條件

2.2.1 原子吸收分光光度計工作條件

石墨爐原子吸收光度法測定Pb、 Cd、 Cr，測定波長分別為283.3、228.8、359.3nm；燈電流分別為6.0、7.0、7.0mA；狹縫寬度分別為0.4、0.4和1.3nm；積分時間均為0.1s，進樣體積均為20μl。石墨爐升溫程序見表2。

2.2.2 原子熒光光度計工作條件

As 、Hg利用原子熒光法進行測定，儀器工作條件見表3。

2.3 標準系列工作曲線的配制

將各元素1000mg/L的標準溶液用1%硝酸溶液分別逐級稀釋成1.0mg/L的標準儲備液，用標準儲備液配制成0、1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug/L鉛，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/L鎘，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0ug/L鉻，0、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、20.0ug/L砷和0、0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/L汞的標準系列工作曲線。

2.4 工作曲線測定結果及檢出限

根據(jù)設計好的儀器條件，測定各元素標準系列溶液，繪制各元素的工作曲線，計算線性關系。通過連續(xù)測定空白溶液15次，用檢出信號的3倍標準偏差所對應的濃度乘以稀釋倍數(shù)，求出方法的檢出限。結果見表4。結果表明，各元素在標準溶液濃度范圍內(nèi)均呈線性關系，相關系數(shù)r>0.9990，檢出限為0.00015～0.01mg/kg，滿足檢測要求。

2.5 方法精密度及準確度試驗

精密稱取0.250g觀辣樹葉粉一份按照各元素的測定方法進行平行測定12次，計算各元素的本底值和精密度，再分別精密稱取0.250g觀辣樹葉粉兩份，分別加入兩個梯度濃度的標準溶液，計算其加標回收率，結果見表5。結果表明，方法的精密度為0.96%～1.31%，加標回收率在94.4%～105.5%，均滿足檢測要求。

3 小結

按照1g干粉換算成10g新鮮葉菜計 ， 從以上實驗數(shù)據(jù)結果得出觀辣樹葉中鉛、鎘、鉻、砷、汞的含量分別為0.0242、0.0025、0.38、0.0020、0.0000974mg/kg，均小于國家食品污染物限量值。本實驗研究表明觀辣樹葉對鉛、鎘、鉻、砷、汞金屬物質(zhì)不存在富集的功能，海南種植的觀辣樹葉可進行下一步的毒理學研究，對保障食品安全，支持觀辣樹產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展，進一步開拓市場，促進地方經(jīng)濟的發(fā)展都具有重要的意義。

參考文獻：

[1]中國科學院《中國植物志》編輯委員會.中國植物志第34卷[M].北京：科學出版社，1999：6.

[2]龔萍.淺談辣木的藥食價值[J].實用中醫(yī)藥雜志，2007，23（07）：470-471.

[3]馮丁山，林衛(wèi)華，黃業(yè)宇等.觀辣樹葉90d喂養(yǎng)研究[J].毒理學雜志，2014，28（04）：336-337.

[4]周才瓊.食品資源引進研究-海南產(chǎn)印度辣木的營養(yǎng)價值評價[J].西南農(nóng)業(yè)大學學報，2005，27（06）：763-765.

課題名稱：觀辣樹葉的食用安全性研究，省級項目，項目編號：瓊衛(wèi)2011-93號

作者簡介：韓健，女，海南文昌人，本科，工程師，主要從事：食品檢驗及安全性研究。endprint