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    濕法煉鋅凈化銅鎘渣氧化酸浸試驗(yàn)研究

    2018-11-10 07:24:56劉安榮劉洪波王振杰
    金屬礦山 2018年10期
    關(guān)鍵詞:液固比雙氧水磨礦

    李 勇 劉安榮 劉洪波 王振杰 彭 偉 鐘 波

    (1.貴州省新材料研究開發(fā)基地,貴州貴陽(yáng)550002;2.貴州省冶金化工研究所,貴州貴陽(yáng)550023;3.六盤水中聯(lián)工貿(mào)實(shí)業(yè)有限公司,貴州六盤水553012)

    我國(guó)是鋅冶煉大國(guó),截至2015年,鋅冶煉產(chǎn)能已突破720萬(wàn)t[1],其中濕法煉鋅占鋅總產(chǎn)量的80%以上。但是在濕法煉鋅過(guò)程中,硫酸鋅溶液凈化除銅、鎘時(shí)會(huì)產(chǎn)出大量含有銅、鋅、鎘的銅鎘渣,屬于危險(xiǎn)廢物[2]。據(jù)統(tǒng)計(jì),每生產(chǎn)100 t電解鋅就會(huì)產(chǎn)生約13 t銅鎘渣,且渣中一般Zn含量為20%~50%、Cu含量為0.5%~5%、Cd含量為5%~10%[3],具有較大的綜合回收價(jià)值。如果這種濕法煉鋅的中間產(chǎn)物得不到有效的處理,其堆存帶來(lái)的資源、環(huán)境、社會(huì)等問(wèn)題將會(huì)日益凸顯。因此,開展銅鎘渣中有價(jià)金屬的濕法綜合回收研究具有現(xiàn)實(shí)意義。

    銅鎘渣中有價(jià)金屬的濕法綜合回收的常見(jiàn)方法有常規(guī)酸浸法[3-4]、氧化酸浸法[5-7]、加壓酸浸法[8]、氨浸法[9-11]和微生物浸礦法等[12]。常規(guī)酸浸法存在工藝流程較長(zhǎng)、浸出速度慢、金屬浸出率低、成本高等問(wèn)題;加壓酸浸法需要在高溫高壓條件下進(jìn)行,對(duì)設(shè)備要求高,不利于工業(yè)化的廣泛推廣應(yīng)用;氨浸法和微生物浸礦法與現(xiàn)有銅鎘渣處理體系難以銜接;氧化酸浸法是一種能夠有效改善浸出效果,降低浸出能耗,提高金屬浸出率,易于工業(yè)化生產(chǎn)的有效方法。因此,本文以貴州某濕法煉鋅企業(yè)產(chǎn)出的銅鎘渣為研究對(duì)象,進(jìn)行了氧化酸浸工藝條件研究,考察了磨礦細(xì)度、硫酸濃度、液固比、雙氧水用量、浸出溫度、浸出時(shí)間等因素對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響,確定了最佳的浸出工藝條件,為工業(yè)銅鎘渣的處理提供參考。

    1 試驗(yàn)原料及試驗(yàn)方法

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)采用的浸出劑硫酸、氧化劑雙氧水均為分析純?cè)噭?。試?yàn)原料為貴州某濕法煉鋅企業(yè)凈化工序產(chǎn)出的銅鎘渣,其主要化學(xué)組成分析結(jié)果見(jiàn)表1。

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    從表1可以看出,試驗(yàn)銅鎘渣中含有Zn、Cu、Cd、Ni、Co、Sb等金屬元素,具有回收價(jià)值的金屬元素為Zn、Cu、Cd。

    1.2 試驗(yàn)方法

    首先將硫酸、雙氧水與磨細(xì)后的銅鎘渣按一定配比放入燒杯中,然后將燒杯放在恒溫磁力攪拌器上邊攪拌邊加熱,溫度升到一定值后,開始計(jì)時(shí),反應(yīng)至一定時(shí)間后停止攪拌,進(jìn)行固液分離,得到的浸出渣經(jīng)清洗、烘干后,分析浸出渣中Zn、Cu、Cd的含量。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 雙氧水用量對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響

    由于雙氧水在氧化銅鎘渣中銅、鋅、鎘金屬離子的過(guò)程中,不會(huì)對(duì)體系引入新的雜質(zhì),是一種清潔氧化劑,因此,選擇雙氧水為氧化劑。在磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%、硫酸濃度為30%、液固比為5 mL/g、浸出溫度為75℃、浸出時(shí)間為5 h條件下,考察雙氧水用量(以雙氧水占銅鎘渣質(zhì)量的百分比表示)對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖1。

    從圖1可以看出,雙氧水對(duì)銅鎘渣中銅、鋅、鎘的浸出率影響較顯著。未加入氧化劑雙氧水時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率均較低,銅的浸出率只有42.19%,鋅的浸出率為84.52%,鎘的浸出率為80.36%;隨著雙氧水用量的增加,銅、鋅、鎘的浸出率明顯增大,當(dāng)雙氧水的加入量達(dá)到銅鎘渣的15%時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率分別達(dá)到86.49%、97.35%、95.10%;再繼續(xù)增大雙氧水用量,銅、鋅、鎘的浸出率增長(zhǎng)趨緩。因此,確定雙氧水用量為銅鎘渣的15%。

    2.2 磨礦細(xì)度對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響

    在雙氧水用量為銅鎘渣的15%、液固比為5 mL/g、硫酸濃度為30%、浸出溫度為75℃、浸出時(shí)間為5 h條件下,考察磨礦細(xì)度對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2。

    從圖2可以看出:隨著磨礦細(xì)度的增加,銅、鋅、鎘的浸出率均有明顯提高;當(dāng)磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率均達(dá)到最大值;再繼續(xù)增大磨礦細(xì)度,銅、鋅、鎘的浸出率反而降低,說(shuō)明產(chǎn)生了過(guò)磨泥化現(xiàn)象。通過(guò)磨礦提高銅鎘渣比表面積,使硫酸與銅鎘渣充分接觸,能夠有效改善酸浸效果。綜合考慮浸出率及磨礦成本,確定銅鎘渣磨礦細(xì)度為-0.75 mm占80%。

    2.3 硫酸濃度對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響

    在磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%、雙氧水用量為銅鎘渣的15%、液固比為5 mL/g、浸出溫度為75℃、浸出時(shí)間為5 h條件下,考察硫酸濃度對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    從圖3可以看出:隨著硫酸濃度的增大,銅、鋅、鎘的浸出率先增大后趨緩;當(dāng)硫酸濃度從10%增加到20%時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率提高明顯;當(dāng)硫酸濃度大于20%時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率增長(zhǎng)趨緩。綜合考慮,確定硫酸濃度為20%。

    2.4 液固比對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響

    在磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%、雙氧水用量為銅鎘渣的15%、硫酸濃度為20%、浸出溫度為75℃、浸出時(shí)間為5 h條件下,考察液固比對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4。

    從圖4可以看出:隨著液固比的增大,銅鎘渣中銅、鋅、鎘的浸出率先增大后趨緩;當(dāng)液固比從2 mL/g增大到4 mL/g時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率隨液固比增加不斷增大;當(dāng)液固比大于4 mL/g時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率隨液固比增加增長(zhǎng)趨緩。當(dāng)液固比過(guò)低時(shí),硫酸與銅、鋅、鎘的反應(yīng)不充分,使得大部分的金屬未浸出。綜合考慮,確定液固比為4 mL/g。

    2.5 浸出溫度對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響

    在磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%、雙氧水用量為銅鎘渣的15%、硫酸濃度為20%、液固比為4 mL/g、浸出時(shí)間為5 h條件下,考察浸出溫度對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。

    從圖5可以看出:隨著浸出溫度的升高,銅、鋅、鎘的浸出率先增大后降低;當(dāng)浸出溫度從55℃升高至75℃時(shí),硫酸與銅、鋅、鎘金屬離子的作用逐漸增強(qiáng),銅、鋅、鎘的浸出率逐漸增大;當(dāng)浸出溫度超過(guò)75℃時(shí),雙氧水開始發(fā)生分解,氧化作用開始減弱,銅、鋅、鎘的浸出率開始降低。綜合考慮浸出能耗及浸出成本,確定浸出溫度為75℃。

    2.6 浸出時(shí)間對(duì)銅鎘渣浸出效果的影響

    在磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%、雙氧水用量為銅鎘渣的15%、硫酸濃度為20%、液固比為4 mL/g、浸出溫度為75℃條件下,考察浸出時(shí)間對(duì)浸出效果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖6。

    從圖6可以看出:隨著浸出時(shí)間的延長(zhǎng),銅鎘渣中銅、鋅、鎘的浸出率不斷增大;當(dāng)浸出時(shí)間從1 h延長(zhǎng)到4 h時(shí),銅、鋅、鎘的浸出率明顯提高;當(dāng)浸出時(shí)間達(dá)到4 h后,銅、鋅、鎘的浸出率增長(zhǎng)趨緩。因此,確定浸出時(shí)間為4 h。

    2.7 優(yōu)化條件重復(fù)試驗(yàn)

    根據(jù)條件試驗(yàn)結(jié)果得出氧化酸浸法處理銅鎘渣的最優(yōu)工藝條件:磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%,雙氧水用量為銅鎘渣的15%,硫酸濃度為20%,液固比為4 mL/g,浸出溫度為75℃,浸出時(shí)間為4 h。為驗(yàn)證最優(yōu)條件的穩(wěn)定性,按照此條件重復(fù)進(jìn)行了3次試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

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    從表2可以看出,采用氧化硫酸浸出工藝處理銅鎘渣,在最優(yōu)工藝條件下,銅鎘渣中銅、鋅、鎘的浸出率指標(biāo)較為穩(wěn)定,銅的浸出率穩(wěn)定在86%以上、鋅的浸出率穩(wěn)定在97%以上、鎘的浸出率穩(wěn)定在94%以上。

    3 結(jié)論

    貴州某銅鎘渣具有回收價(jià)值的金屬元素為Zn、Cu、Cd,采用氧化酸浸法處理銅鎘渣,在磨礦細(xì)度為-0.075 mm占80%、雙氧水用量為銅鎘渣的15%、液固比為4 mL/g、硫酸濃度為20%、浸出溫度為75℃、浸出時(shí)間為4 h時(shí),銅鎘渣中Cu、Zn、Cd的浸出率分別達(dá)到86.42%、97.65%、94.86%。試驗(yàn)結(jié)果可以為從銅鎘渣中綜合回收銅、鋅、鎘提供參考。

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