蕎麥秸稈固體燃料成型工藝參數(shù)優(yōu)化

戴偉，張靜，梁少雄，吳鍇，張秀全

(山西農(nóng)業(yè)大學 工學院，山西 太谷 030801)

蕎麥是我國傳統(tǒng)的藥食兩用型植物，并有優(yōu)良的飼用價值，主要在我國華北、東北、西北和南方的低海拔地區(qū)種植，分布廣泛[1]。每年蕎麥收獲后，大部分秸稈廢棄在田間，還有一部分被農(nóng)民直接焚燒，造成環(huán)境污染的同時，浪費了大量可再利用的生物質(zhì)能源[2]。將蕎麥秸稈回收再利用，不僅減少化石能源燃燒帶來的大氣污染，還會為周邊農(nóng)民帶來一定的經(jīng)濟收入。同時，研究蕎麥秸稈固體燃料成型效果的最優(yōu)參數(shù)組合，可以為將來蕎麥秸稈固體燃料的工廠化生產(chǎn)提供技術(shù)支持和數(shù)據(jù)參考。

國內(nèi)外學者對生物質(zhì)固體燃料的的壓縮成型過程進行了研究。Zhang J等[3]研究了檸條制成固體燃料塊的物理特性，分析了顆粒度、溫度、壓力和含水率對耐久性、密度、抗壓強度等物理性質(zhì)的影響。Kaliyan等[4]通過研究抗壓性，抗沖擊性和耐水性來測定致密化產(chǎn)品的有效性。劉正光等[5]研究了成型參數(shù)對玉米秸稈固體燃料成型效果的影響，并得出最佳成型效果的參數(shù)組合。Thee等[6]研究了小麥秸稈、高粱秸稈、玉米秸稈和大須芒草成型的生物質(zhì)顆粒燃料的物理特性，分析了含水率、模具尺寸和研磨機篩孔大小對成型燃料顆粒密度、容積密度和耐久性的影響。對蕎麥秸稈固體成型燃料成型工藝的研究鮮見報道。

本文以山西省左權(quán)縣2017年秋季收獲的蕎麥秸稈為原料，分析了顆粒度、含水率、溫度和壓力對蕎麥秸稈固體燃料成型效果的影響，并通過Taguchi法找出各因素對成型效果影響的主次順序，從而得出蕎麥秸稈固體燃料最優(yōu)成型效果的參數(shù)組合。

1 材料與方法

1.1 試驗設(shè)備

試驗所用儀器設(shè)備主要包括：數(shù)顯立式油壓千斤頂，(測力范圍0～200 KN)；加熱設(shè)備(由陶瓷加熱圈、熱電偶及溫控箱組成，溫控箱精度為1 ℃)；9F50-50型粉碎機。其它試驗器材包括防塵滾筒(直徑為598 mm)、DL91150型游標卡尺(量程為0～150 mm，分度值0.01 mm)、SY101-2型鼓風干燥箱及CP1502型分析天平(分度值0.01 g)。

1.2 原料準備

將蕎麥秸稈在粉碎機中粉碎，并用不同粒徑篩孔的篩子將粉碎得到的原料進行篩分，分別得到<0.16 mm、0.16～0.63 mm、0.63～1.25 mm、1.25～2.5 mm、2.5～5.0 mm五個粒徑范圍的蕎麥秸稈粉末。將上述粉末放入鼓風干燥箱中，在105 ℃下至少干燥72 h使其恒重，用噴霧設(shè)備將一定量的水均勻噴于原料中并將其攪拌均勻，得到不同含水率的原料，為防止水分蒸發(fā)而影響試驗結(jié)果，需將原料放于密封性較好的自封袋中保存，保存溫度為20 ℃。

1.3 成型試驗

試驗采用內(nèi)徑為40 mm不銹鋼單軸壓縮圓柱形模具對粉碎原料進行壓縮成型，壓縮過程不對原料添加任何粘結(jié)劑。為了研究溫度對燃料成型效果的影響，需在模具外添加裝陶瓷加熱圈，并使加熱圈與模具緊密接觸，保證熱量傳遞快且均勻(圖1)。在模具內(nèi)加入一定量的原料后，對其加熱并用溫度傳感器測量其溫度，達到設(shè)定溫度后停止加熱，用立式油壓千斤頂對模具以一定的速度均勻加載，為防止材料回彈同時保證內(nèi)部顆粒的充分粘結(jié)，需等待3 min再對其卸載，之后對模具施壓將成型壓塊擠出。為避免空氣濕度對后續(xù)壓塊參數(shù)測量造成影響，需將壓塊置于自封袋中密閉保存。

圖1 生物質(zhì)固體燃料壓縮成型裝置Fig.1 Biomass solid fuel compression molding device

1.4 成型燃料物理性能的測定

對壓塊成型效果的評價，從密度、耐久性、抗跌碎性三方面進行。

1.4.1 密度

由于壓塊為規(guī)則的圓柱形且顆粒分布均勻，故其密度的計算遵循質(zhì)量—體積公式。壓塊的厚度與直徑可用游標卡尺測量，質(zhì)量用電子天平測量，每個壓塊均測量3次求平均值以最大程度地減小誤差。質(zhì)量—體積公式如式(1)所示：

(1)

其中，De—壓塊密度/g·cm-3；m—壓塊質(zhì)量/g；d—壓塊直徑/cm；l—壓塊厚度/cm。

1.4.2 耐久性

耐久性與固體燃料的運輸、存儲有關(guān)。根據(jù)歐盟技術(shù)標準CEN/TS 15210-2[7]，固體成型燃料的耐久性采用專門的防塵滾筒裝置進行測量。滾筒的內(nèi)徑和高度均為598 mm，側(cè)壁焊有一尺寸為200 mm×598 mm 的擋板。在監(jiān)測固體燃料的耐久性時，設(shè)定滾筒轉(zhuǎn)速為21 r·min-1，保持約5 min，此后從滾筒中取出壓塊并測量其質(zhì)量。耐久性計算公式如式(2)所示：

(2)

式中，Du—耐久性/%；m1—壓塊經(jīng)滾筒磨損后的質(zhì)量/g；m—磨損前固體燃料的質(zhì)量/g。

1.4.3 抗跌碎性

固體成型燃料的抗跌碎性是指從一定高度跌落后剩余質(zhì)量與原質(zhì)量之比。抗跌碎性同樣用來衡量成型燃料在運輸過程中的質(zhì)量損失程度。根據(jù)ASTM D440-86[8]，在測量跌落前固體燃料質(zhì)量后，將固體燃料置于1.83 m高處，對其無初速度釋放，重復進行2次，測量跌落后質(zhì)量并求平均值?？沟樾杂嬎愎饺缡?3)所示：

(3)

式中，DS—抗跌碎性/%；m2—固體燃料跌落后的質(zhì)量/g；m0—固體燃料跌落前質(zhì)量/g。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗分析

2.1.1 原料顆粒度的影響

原料顆粒度越小，在壓縮過程中顆粒的流動特性、填充特性和壓縮特性越好，當控制壓力相同時，粒徑越小，顆粒結(jié)合越緊密，即密度越大。當粒徑較大時，顆粒間容易架橋，且阻礙各顆粒間的緊密結(jié)合，進而表現(xiàn)為成型燃料表面不平整光滑，且密度較小[9]。

圖2 各因素對壓塊成型效果的影響Fig.2 Influence of various factors on the forming effect of briquetting

由圖2a可知，在含水率為10%，溫度90 ℃，壓力為90 MPa時，不同粒徑的原料成型效果均良好。粒徑<0.16 mm的蕎麥秸稈原料密度最大，達1.14 g·cm-3。而粒徑為0.16～0.63 mm，壓塊的密度低于粒徑為<0.16 mm和0.63～1.25 mm的壓塊密度，這可能是因為此粒徑范圍的原料在壓縮過程中水分聚集，當成型燃料出模時，水分溢出而導致壓塊膨脹，使其厚度增加，進而密度減小。

圖3反映了顆粒度對壓塊物理性能的影響。由圖3a可看出，隨著粒徑的增加，壓塊密度逐漸遞減，這是因為粒徑越大，顆粒的流動性和變形性就越差，顆粒間的空隙很難被充分填充，成型燃料的密度越小[10]。壓塊的耐久性和抗跌碎性均隨粒徑的增大而呈先增后減的趨勢，當粒徑為0.63～1.25 mm時，壓塊的耐久性和抗跌碎性均最大，分別為99.91%、99.32%。

圖3 顆粒度對壓塊物理性能影響折線圖Fig.3 Effect of particle size on the physical properties of briquettes

壓塊的粒徑是一個范圍，故無法對其粒徑和各物理性能之間的關(guān)系進行多項式擬合及回歸分析。當蕎麥秸稈粒徑為2.5～5.0 mm時，它對應的3個物理性能指標均表現(xiàn)出較差的效果，當粒徑在0.63～1.25 mm時，效果均最好。

2.1.2 原料含水率的影響

水分在壓塊成型過程中能促進顆粒間的相互粘結(jié)以及降低顆粒間的摩擦力。當生物質(zhì)原料含水率過低時，各粒子不能得到充分延展，與它周圍粒子結(jié)合不夠緊密，從而降低成型質(zhì)量。當含水率過高時，原料中水分在壓力作用下被擠出，分布于粒子層之間，使粒子層與層之間不能緊密結(jié)合，故成型質(zhì)量也大大降低[10]。

本次試驗設(shè)定含水率分別為：6%、8%、10%、12%、16%、20%、24%，以探究含水率對壓塊密度、耐久性和抗跌碎性的影響。從圖2b可以看出，在保持顆粒度0.63～1.25 mm、溫度90 ℃、壓力90 MPa的成型條件下，含水率在小于10%時壓塊表面平整光滑，質(zhì)地緊密，成型效果良好。當含水率等于或超過12%時，外形變得粗糙不平整，同時壓塊周圍有部分掉渣現(xiàn)象。當含水率達到24%時，壓塊完全松散，底部有少量水析出，放置一段時間后顆粒大量脫落，壓塊無法成型。

含水率對壓塊成型效果的影響如圖4所示。從圖4中可以看出，隨含水率的增加，壓塊的密度呈先增后減的趨勢。當含水率為8%時，密度達到最大值1.063 g·cm-3，當含水率為24%時，密度達到最小值0.430 g·cm-3。壓塊的耐久性在含水率為10%時達到最大值99.9%，在含水率為24%時降至最低值58.2%，這是由于高含水率下過于疏松的壓塊在滾筒中掉渣嚴重。而抗跌碎性隨含水率的增加而逐漸減小。

圖4 含水率對壓塊物理性能影響折線圖Fig.4 Influence of water content on the physical properties of briquettes

應用SAS統(tǒng)計分析軟件進行回歸分析，得到多項式擬合結(jié)果如下：

De=-9.1×10-4W2-0.011W+1.19

(R2=0.977，P=0.0005)

Du=-0.0025W2+0.057W+0.697

(R2=0.889，P=0.0124)

Ds=-2.8×10-4W2+0.005W+0.973

(R2=0.985，P=0.0002)

其中，De為壓塊密度，Du為耐久性，Ds為抗跌碎性。

根據(jù)以上分析，當含水率控制在6%～10%時，蕎麥秸稈固體燃料有較好的成型效果，在此范圍內(nèi)加工出的成型燃料便于后期的運輸和儲存。

2.1.3 溫度的影響

溫度對生物質(zhì)燃料壓縮成型效果的影響主要是利用生物質(zhì)本身含有的物質(zhì)作為“天然黏結(jié)劑”(纖維素、木質(zhì)素、淀粉、脂肪等)，在一定的溫度和濕度條件下，這些大分子物質(zhì)被軟化，從而發(fā)揮其黏結(jié)功效[11]。對于淀粉而言，其發(fā)生黏結(jié)的機理主要是依托糊化反應，生物質(zhì)原料在壓縮成型過程中，受到成型設(shè)備剪切力的作用，導致原料破碎，進一步增大了糊化反應速率，最終導致蛋白質(zhì)在水解等復合反應的作用下發(fā)成形變，起到黏結(jié)效果[12～14]。

在顆粒度為0.63～1.25 mm、含水率為10%、壓力為90 MPa的條件下，溫度控制分別為30 ℃、50 ℃、70 ℃等。從圖2c中可以看出，在所有溫度條件下，成型效果均保持良好狀態(tài)，且表面均平整光滑，當溫度為150 ℃時，壓塊表面開始變暗，有輕微的焦化現(xiàn)象，當溫度為170 ℃時，在壓縮過程中聞到有焦糊味道，且有少量白煙冒出，壓塊出模后顏色更暗，焦化更明顯。當溫度繼續(xù)升高時，由于未完全燃燒的碳顆粒以及焦化淀粉隨煙上升，并留在模具壁面，大大增加了壓軸與壁面的摩擦，導致壓軸很難拔出，出模后的壓塊焦化嚴重，基本變黑。

溫度對壓塊物理性能的影響如圖5所示。從圖5a可看出，溫度對密度的影響整體呈現(xiàn)先增后減的趨勢，在50～90 ℃時，壓塊密度隨溫度的升高而逐漸增加，在90 ℃時密度達到最大值1.044 g·cm-3，在130 ℃以后，密度均低于1 g·cm-3。從圖5b可以看出，壓塊的耐久性和抗跌碎性隨溫度的升高而逐漸增加，在30 ℃時耐久性最小，為94.0%，150 ℃時達到最大值99.42%，這是由于隨著溫度逐漸升高，原料中木質(zhì)素等天然粘結(jié)劑的分子鏈和鏈段的運動加劇，當升高的溫度大于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時，整個分子鏈便開始運動，宏觀現(xiàn)象為原料出現(xiàn)黏流性，并發(fā)生塑性變形[15]。

圖5 溫度對壓塊物理性能影響折線圖Fig.5 Influence of temperature on the physical properties of the briquettes

由回歸分析，分別得到溫度與密度、耐久性、抗跌碎性的多項式擬合結(jié)果如下：

De=1.3×10-8T4-4.7×10-6T3+5.9×10-4T2-0.0285T+1.438(R2=0.995，P=0.0097)

Du=6.61×10-8T3-2.24×10-5T2+0.00263T+0.880(R2=0.995，P=0.0007)

Ds=-2.7×10-6T2+7.81×10-4T+0.9375

(R2=0.997，P=0.0003)

其中，De為壓塊密度，Du為耐久性，Ds為抗跌碎性。

根據(jù)以上分析，當溫度控制在70～110 ℃時，蕎麥秸稈固體燃料有較好的成型效果，高于此溫度范圍時，壓塊會出現(xiàn)焦化現(xiàn)象，且能耗增加，成本提高，低于此溫度范圍時，壓塊成型效果較低，即壓塊不耐久也不抗跌，在運輸過程中造成質(zhì)量損失嚴重，經(jīng)濟性降低。

2.1.4 壓力的影響

壓力是生物質(zhì)燃料壓縮成型基本且必要的因素，只有當壓力足夠時，原料才能成型并保持一定的耐久和抗跌碎性。一般來說，壓力較小時，密度隨著壓力的增加而有較大增幅。當壓力增加到一定值以后，成型壓塊的密度增幅逐漸變小[16]。

在顆粒度、含水率、溫度分別為0.63～1.25 mm、10%、90 ℃的條件下，控制壓力分別為30 MPa、50 MPa、70 MPa等，在此條件下，研究壓力對成型壓塊密度、耐久性和抗跌碎性的影響。從圖2 d中可以看出，當壓力為30 MPa時，壓塊中間有輕微的裂紋，這可能是因為壓力較小時，顆粒之間不能充分粘結(jié)，而且由于壓塊剛出模時，水分的突然騰出而使壓塊開裂。當壓力大于30 MPa時，成型效果均良好。

壓力對壓塊物理性能的影響如圖6所示。從圖6a可看出，隨壓力增加，壓塊密度呈現(xiàn)先增后減的趨勢，這可能是由于過大的壓力導致壓塊內(nèi)部水蒸氣的溢出，而且過大壓力可能破壞壓塊內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，導致壓塊整體蓬松體積增大，密度減小。當壓力為90 MPa時，密度達到最大值0.988 g·cm-3，之后密度又呈現(xiàn)先減后增的趨勢，但均小于90 MPa對應的最大密度值。壓塊的耐久性和抗跌碎性在整體上均呈現(xiàn)遞增的趨勢，在壓力為30 MPa時，壓塊耐久性為84.39%，耐久性極差，在壓力大于90 MPa時，壓塊耐久性均保持在98%以上，效果良好。對于抗跌碎性，在110 MPa后先減后增，但變化相對較小，整體效果較優(yōu)。

圖6 壓力對壓塊物理性能影響折線圖Fig.6 Influence of pressure on the physical properties of briquettes

經(jīng)回歸分析，分別得到壓力與密度、耐久性、抗跌碎性的多項式擬合結(jié)果如下：

De=2.2×10-8T4-7.53×10-6T3+8.71×

10-4T2-0.0371T+1.315

(R2=0.976，P=0.0477)

Du=-2.13×10-5T2+0.0047T+0.747

(R2=0.850，P=0.0226)

Ds=-5.85×10-6T2+1.36×10-3T+0.912

(R2=0.842，P=0.0248)

其中，De為壓塊密度，Du為耐久性，Ds為抗跌碎性。

為使壓塊成型效果保持在較好的范圍內(nèi)，壓力的范圍應為90～110 MPa。在此范圍內(nèi)，壓塊密度較大，同時又便于運輸和儲存。

2.2 基于Taguchi法的固體燃料工藝參數(shù)優(yōu)化

Taguchi法自20世紀50年代初被提出以來，一直被沿用至今?；舅枷胧牵河谜槐碓O(shè)計出試驗方案，以誤差因素模擬造成產(chǎn)品質(zhì)量波動的各種干擾，以信噪比作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性能的指標，通過對各種試驗方案的統(tǒng)計分析，找出抗干擾能力最強、調(diào)整性最好、性能最穩(wěn)定且可靠的參數(shù)組合，并以質(zhì)量損失最小為原則，合理地確定參數(shù)的容差，以達到質(zhì)量最優(yōu)、成本最低的技術(shù)經(jīng)濟綜合效果[17]。

2.2.1 優(yōu)化方法

使用Taguchi法進行優(yōu)化分析時，首先要判斷品質(zhì)的理想機能及確定品質(zhì)特性。對于蕎麥秸稈固體成型燃料，其品質(zhì)特性有3個，分別為密度、耐久性、抗跌碎性，因密度是衡量品質(zhì)特性最重要的指標，故用Taguchi法進行優(yōu)化分析時，只考慮顆粒度、含水率、溫度、壓力對密度的影響。因此，固體成型燃料的密度由4個因素控制，每個因素設(shè)3個水平，故使用L9(34)正交陣進行試驗設(shè)計，結(jié)果如表1所示。表1中還包括壓塊密度(每個水平取3個重復)及S/N值，S/N稱為信噪比，可以用來衡量品質(zhì)特性的好壞，根據(jù)品質(zhì)特性形態(tài)，可分2種類型進行計算[18]：

表1 正交試驗結(jié)果及信噪比Table 1 Orthogonal test results and the value of Signal-To-Noise Ratio

(1)望大特性，其品質(zhì)特性越大效果越好，其LTB(S/N)公式為：

(4)

(2)望小特性，其品質(zhì)特性越小效果越好，其STB(S/N)公式為：

(5)

其中yi表示第i個品質(zhì)特性，在此為壓塊密度，n為試驗重復次數(shù)。

本試驗的品質(zhì)特性為壓塊密度，對于該品質(zhì)特性，希望密度越大越好，故采用望大特性，S/N值列于表1中。

(6)

利用SAS軟件對正交試驗結(jié)果進行方差分析，從而計算出壓力、溫度、含水率和顆粒度四個因素對密度的貢獻率[19]，過程如下：

(7)

其中，ρF—貢獻率/%，F(xiàn)代表不同因素，分別為A、B、C、D；SSF—各因素的平方和；SST—總平方和；DOFF—各因素自由度；VEr—誤差方差，其計算公式為：

(8)

其中，k為無重復試驗次數(shù)，本試驗中k=9；n為相同試驗條件下的重復次數(shù)，即n=3。

表2 S/N比效應值Table 2 The value of S/N ratio response

SSF、SST、VEr和DOFF的值在進行方差分析時已自動計算出，如表3所示。正交試驗設(shè)計方案及S/N比效應值分別列于表1、表2中。

2.2.2 結(jié)果與分析

2.2.2.1 最優(yōu)工藝參數(shù)分析

表1中，A、B、C、D分別代表壓力、溫度、含水率、顆粒度，y1、y2、y3均表示密度，為3次重復。從表1看出，第9組試驗信噪比最大，為1.00。在表2中，A、B、C、D對應比效應最大值分別為0.38(A/2)、0.64(B/3)、0.60(C/1)、0.93(D/1)，以此為組合進行驗證試驗，得到密度的信噪比值為1.37，大于第9組試驗的1.00。故A/2、B/3、C/1、D/1代表了最佳的成型工藝，其對應的水平分別為壓力90 MPa，溫度130 ℃，含水率5%，顆粒度0.16～0.63 mm。

2.2.2.2 各因素貢獻率結(jié)果分析

利用SAS軟件對正交試驗結(jié)果進行方差分析，得到各因素對蕎麥秸稈壓塊密度的貢獻率等級次序，如表3所示，分別為：顆粒度(62.68%)、含水率(16.72%)、壓力(15.05%)和溫度(1.63%)，誤差貢獻率3.91%。因此，閉式成型條件下影響蕎麥秸稈成型密度的主要因素是顆粒度，顯著性檢驗概率P<0.0001，對壓塊密度有極顯著影響，含水率、壓力和溫度對蕎麥秸稈壓塊密度影響次之。

表3 方差分析結(jié)果及各因素貢獻率結(jié)果Table 3 Variance Analysis Results and Contribution Rates for Each Factor

3 結(jié)論

蕎麥秸稈原料的顆粒度、含水率以及成型時的溫度、壓力對蕎麥秸稈燃料成型效果均有顯著影響。

(1)綜合考慮蕎麥秸稈燃料成型效果和功耗影響，得出蕎麥秸稈原料含水率在6%～10%之間，成型溫度為90～130 ℃，壓力為90～110 MPa、顆粒度0.16～1.25 mm的條件下成型品質(zhì)較高。

(2)由方差分析可知，各因素對蕎麥秸稈成型燃料密度的貢獻率分別為：顆粒度(62.68%)、含水率(16.72%)、溫度(15.05%)和壓力(1.63%)。蕎麥秸稈燃料最佳成型工藝參數(shù)為：顆粒度0.16～0.63 mm，含水率5%，溫度130 ℃，壓力90 MPa，此時壓塊密度達到最大值1.17 g·cm-3。