應(yīng)用流動(dòng)注射在線(xiàn)蒸餾法測(cè)定水中的揮發(fā)酚

吳 舢，李洪鑫，劉 佳

(天津泰達(dá)津聯(lián)自來(lái)水有限公司 天津300457)

酚類(lèi)屬高毒物質(zhì)，人體攝入一定量時(shí)，可出現(xiàn)急性中毒癥狀，長(zhǎng)期飲用被酚污染的水可引起頭昏、疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀[1]。目前，測(cè)定水中揮發(fā)酚的方法有分光光度法、流動(dòng)注射在線(xiàn)蒸餾法等。由于分光光度法操作繁瑣，過(guò)程復(fù)雜，精密度與準(zhǔn)確度較低，很難達(dá)到理想的實(shí)驗(yàn)要求。目前，流動(dòng)注射在線(xiàn)蒸餾法測(cè)定水中的揮發(fā)性酚類(lèi)化合物以其便利、快速的特點(diǎn)，得到了廣泛的應(yīng)用[2]。本文采用連續(xù)流動(dòng)分析儀應(yīng)用該方法對(duì)水中的揮發(fā)酚進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明其操作簡(jiǎn)便，快速準(zhǔn)確，可滿(mǎn)足水中揮發(fā)酚的檢測(cè)要求。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

連續(xù)流動(dòng)分析儀(SKALAR SAN＋＋)；容量瓶(100mL、1000mL)；移液管(10mL)；刻度吸管(1mL、5mL、10mL)；分析天平(感量 0.01g)。

1.1.2 試劑

蒸餾溶液(1＋3磷酸)；pH10緩沖溶液；4-氨基安替比林溶液(1.25g/L)；鐵氰化鉀溶液(2.5g/L)；取樣器沖洗液(0.01mol/L NaOH)；高純氮?dú)?；水中酚?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1000mg/L)；水中酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(5.000mg/L)。移取 5.00mL水中酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用純水定容至 1000mL；水中酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.5000mg/L)，移取 10.00mL水中酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用0.01mol/L NaOH定容至100mL。

1.2 儀器條件

分析波長(zhǎng) 505nm；高溫加熱器溫度 135℃；沖洗時(shí)間 80s。

2 實(shí)驗(yàn)原理

揮發(fā)酚的自動(dòng)檢測(cè)基于如下反應(yīng)：樣品在線(xiàn)蒸餾出來(lái)的揮發(fā)酚與堿性鐵氰化物及 4-氨基安替比林反應(yīng)形成一種紅色的復(fù)合物，在 505nm 處測(cè)定其吸光度。圖1為連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中的揮發(fā)酚工作流程。

圖1 連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中的揮發(fā)酚工作流程圖Fig.1 Flow diagram for determination of volatile phenol in water by continuous flow analyzer

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

移取水中酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液分別為 0、0.4、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0mL，用 0.01mol/L NaOH 定容至100mL，得到濃度為 0、0.0020、0.0050、0.0100、0.0200、0.0300、0.0500mg/L的水中酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，由連續(xù)流動(dòng)分析儀依次自動(dòng)進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)得峰高，以峰高對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

平行配制 3組樣品進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果表明，各組的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，線(xiàn)性很好。

3.2 檢出限

向超純水中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(質(zhì)量濃度為0.0020mg/L)，重復(fù)測(cè)定7次，計(jì)算各組分的檢出限。結(jié)果表明，揮發(fā)酚的檢出限為0.0017mg/L。

3.3 回收率和精密度

3.3.1 回收率

本實(shí)驗(yàn)取生活飲用水進(jìn)行加標(biāo)，對(duì)加標(biāo)后的水樣分別測(cè)定7次，計(jì)算回收率見(jiàn)表1。

表1 回收率Tab.1 Recovery rates

3.3.2 精密度

本實(shí)驗(yàn)用超純水配制質(zhì)量濃度為 0.0300mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，重復(fù)測(cè)定 7次。計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果如表2所示。

表2 精密度Tab.2 Precision

4 結(jié) 論

采用流動(dòng)注射在線(xiàn)蒸餾法測(cè)定水中的揮發(fā)酚，在0～0.0500mg/L內(nèi)，揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，揮發(fā)酚的檢出限為0.0017mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.03%，加標(biāo)回收率大于 90%。該方法操作簡(jiǎn)便，快速準(zhǔn)確，可以滿(mǎn)足水中揮發(fā)酚的檢測(cè)要求。