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    多指標(biāo)綜合評(píng)分法對(duì)理氣復(fù)胃口服液的澄清工藝優(yōu)化及比較

    2018-10-23 05:39:44李晉奇童榮生師健友
    實(shí)用醫(yī)院臨床雜志 2018年5期
    關(guān)鍵詞:離心法蒽醌理氣

    白 蘭,李晉奇,童榮生,師健友

    (四川省醫(yī)學(xué)科學(xué)院·四川省人民醫(yī)院,個(gè)體化藥物治療四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都 610072)

    理氣復(fù)胃口服液為我院生產(chǎn)的醫(yī)院制劑,由木香、枳實(shí)、陳皮、大黃等七味中藥組成,臨床使用近三十余年,具有行氣寬脹、消積導(dǎo)滯、燥濕健脾的功效,用于腹脹、噯氣、早飽、上腹痛、反酸、燒心等消化不良癥的治療及手術(shù)后胃腸功能的恢復(fù)[1],臨床觀(guān)察有效率達(dá)96.05%。理氣復(fù)胃口服液現(xiàn)有提取精制工藝為水提醇沉,操作方便,但成品外觀(guān)質(zhì)量較差,短期放置即出現(xiàn)沉淀,不符合現(xiàn)行藥典標(biāo)準(zhǔn)。為提高口服液的澄明度的同時(shí)保留有效成分,在課題組將含測(cè)指標(biāo)由測(cè)定大黃素提高到測(cè)定大黃總蒽醌(大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚),并重新考察提取工藝的基礎(chǔ)上,以干膏率和大黃總蒽醌為綜合評(píng)分法考察指標(biāo),比較醇沉法、離心法、ZTC1+1Ⅲ型天然澄清劑法三種澄清方法,為理氣復(fù)胃口服液澄清工藝的改進(jìn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1儀器與試藥Waters2690 高效液相色譜儀,包括2996二極管陣列檢測(cè)器,Empower Chromatography Manager 色譜數(shù)據(jù)工作站(美國(guó)waters公司);BP 211D型十萬(wàn)分之一電子分析天平( 德國(guó)Sartorius 公司);蒸發(fā)皿、離心機(jī)、水浴鍋、恒溫鼓風(fēng)干燥箱等。木香(141119)、枳實(shí)(141030)、陳皮(141104)、白術(shù)(141029)、大黃、萊菔子(141110)、法半夏(141114)七味藥材購(gòu)于四川省中藥飲片有限責(zé)任公司;ZTC1+1Ⅲ(150623,天津振天成科技有限公司);大黃素對(duì)照品(110756-200210),大黃酚對(duì)照品(110796-200208),大黃酸對(duì)照品(110757-200206),蘆薈大黃素對(duì)照品(110795-200806),大黃素甲醚(110758-200611),均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,乙醇為分析純。

    1.2方法

    1.2.1理氣復(fù)胃口服液提取液的制備 根據(jù)課題組前期實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),提取工藝為[2]:按處方量稱(chēng)取木香、枳實(shí)、陳皮、白術(shù)四味藥,加10倍量水,提取芳香水,濾過(guò),濾液收集備用。殘?jiān)c大黃、萊菔子、法半夏合并加10倍水量,煎煮2 次,每次1小時(shí),過(guò)濾。合并三份濾液,減壓濃縮至相應(yīng)體積(藥液濃度為1:1,即1 ml藥液相當(dāng)于1 g原藥材)。

    1.2.2干膏收率的測(cè)定 精密量取一定量的藥液,置干燥恒重的蒸發(fā)皿中,105 ℃干燥至恒重,取出放入干燥器中冷卻至室溫,迅速稱(chēng)重,計(jì)算干膏收率(%)。干膏率(%)=提取液的干膏重量/相當(dāng)?shù)乃幉闹亓俊?00%

    1.2.3大黃總蒽醌含量測(cè)定 色譜條件根據(jù)課題組已有報(bào)道,大黃總蒽醌含量測(cè)定條件為[3]:色譜柱Phenomenex Gemini C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm,110 A),保護(hù)柱Security Guard Cartridges Gemini C18( 4 mm×3.0 mm),柱溫35 ℃,流動(dòng)相:甲醇-乙腈-0.01 mol/L,NaHP2O4(pH1.5) (2∶5∶3.5),流速1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)435 nm。

    1.2.4綜合評(píng)分 對(duì)各個(gè)指標(biāo)進(jìn)行綜合考慮和權(quán)衡,以綜合指標(biāo)( overall desirability,OD) 進(jìn)行直觀(guān)分析和方差分析。根據(jù)干膏率和大黃總蒽醌所做貢獻(xiàn)比重大小,分別賦予加權(quán)值0.2和0.8。OD=干膏率(%)×0.2 + 大黃總蒽醌(μg/ml)×0.8

    1.2.5醇沉法醇沉法 為現(xiàn)有工藝[4],取1.2.1項(xiàng)下制備的提取液9份,分成3組,濃縮至相對(duì)密度1.20~1.25(20 ℃),每組分別加乙醇至含醇65%、75%、85%,4 ℃靜置24 h,濾過(guò),濾液回收乙醇至無(wú)醇味,加水定溶至相應(yīng)體積,測(cè)定干膏率和大黃總蒽醌含量,平行試驗(yàn)3次。

    1.2.6離心法正交實(shí)驗(yàn) 選取藥水比、離心轉(zhuǎn)速、離心時(shí)間三個(gè)影響離心效果的主要因素,進(jìn)行正交試驗(yàn),因水平表見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)方法:取50 ml提取液,分別按要求稀釋?zhuān)x心,合并上清液,濃縮至50 ml,測(cè)定。

    表1 離心法工藝正交試驗(yàn)因素水平

    1.2.7澄清劑法[5~7]①ZTC 1 + 1 Ⅲ型天然澄清劑的配制。A組分的配制:精密稱(chēng)取A組分2 g,加入適量去離子水超聲溶解,再加入去離子水至200 ml,攪拌,溶脹24 h,雙層紗布濾過(guò),即得到1% A組分溶液。B組份的配制:精密稱(chēng)取B組分2 g,加入適量1% 醋酸超聲溶解,再加1%醋酸至200 ml,攪拌,溶脹24 h,雙層紗布濾過(guò),即得到1% B組分溶液。②ZTC 1 + 1 Ⅲ型天然澄清劑的加入順序及方法。加入順序:根據(jù)澄清劑使用原則,當(dāng)溶液pH<4.8,按照先A后B的順序添加澄清劑;在pH值>4.8溶液中,按照先B后A的順序添加澄清劑。經(jīng)測(cè)定,提取液分別稀釋1、4、8倍,溶液的pH值均小于4.8,因此按照先A后B的順序添加澄清劑。實(shí)驗(yàn)方法:取1.3.1項(xiàng)下理氣復(fù)胃口服液提取液100 ml,按比例加入一定量水稀釋?zhuān)瑴囟绕胶夂蠹尤階組分溶液,在相應(yīng)溫度下攪拌2 h,加入B組份溶液,再恒溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間,取出冷卻至室溫,4 ℃放置24 h,濾過(guò),濾液濃縮至100 ml,測(cè)定。③正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。選取藥:水、ZTC1 + 1Ⅲ型天然澄清劑加入總量、溫度、加入B組分后攪拌時(shí)間四個(gè)影響澄清效果的主要因素,進(jìn)行正交試驗(yàn),因水平表見(jiàn)表2。

    表2 ZTC1+1Ⅲ澄清劑法正交試驗(yàn)因素水平

    2 結(jié)果

    2.1醇沉法實(shí)驗(yàn)結(jié)果由醇沉實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,原醇沉方案綜合評(píng)分最高為85%乙醇組,與75%乙醇組相差不大。見(jiàn)表3。

    2.2離心法實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)綜合評(píng)分結(jié)果以及方差分析可知,離心法各因素對(duì)除雜效果影響優(yōu)劣:離心轉(zhuǎn)速>離心時(shí)間>藥水比。由直觀(guān)分析可知最佳方案為藥∶水為1∶3,轉(zhuǎn)速16000 r/min,離心時(shí)間60 min。方差分析顯示三個(gè)因素對(duì)離心法除雜效果均有顯著性影響。見(jiàn)表4、表5。

    表3 醇沉法實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n= 3)

    表4 離心法正交試驗(yàn)安排及結(jié)果

    表5 離心法實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及方差分析

    2.3ZTC1+1Ⅲ型澄清劑法實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)綜合評(píng)分結(jié)果以及表7極差分析可知,使用ZTC 1 + 1 Ⅲ型天然澄清劑澄清除雜各因素對(duì)除雜效果影響優(yōu)劣:藥水比>ZTC1 + 1Ⅲ型天然澄清劑加入總量>溫度>加入B組分后攪拌時(shí)間。因素A、B對(duì)使用ZTC1 + 1 Ⅲ型天然澄清劑澄清除雜效果有顯著性影響,因素C對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,綜合以上結(jié)果,從節(jié)約成本和時(shí)間出發(fā),最佳實(shí)驗(yàn)方案定為藥水比按1∶1,澄清劑加入總量2%,溫度70 ℃,攪拌時(shí)間為15 min。見(jiàn)表6、表7。

    表6 ZTC1 + 1Ⅲ型澄清劑法正交試驗(yàn)安排及結(jié)果

    表7 ZTC 1 + 1 Ⅲ澄清劑法實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及方差分析

    3 討論

    3.1澄清方法比較中藥水提液中含有大量雜質(zhì)如淀粉、樹(shù)膠、果膠、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、色素等,本次實(shí)驗(yàn)三種澄清方法均可達(dá)到一定程度的除雜目的。醇沉法是常見(jiàn)的除雜方法,但就理氣復(fù)胃口服液而言,經(jīng)放置后很快出現(xiàn)沉淀;離心法是借助互不相溶組分間不同的離心力而達(dá)到分離的物理方法,在其分離的過(guò)程中,不會(huì)引起溶液中有效成份發(fā)生相變,實(shí)驗(yàn)中藥液放置一段時(shí)間后仍會(huì)有較多沉淀出現(xiàn),推測(cè)可能多次離心或提高離心轉(zhuǎn)速能夠提高澄清效果,但不適合于現(xiàn)有設(shè)備的大生產(chǎn);ZTC1+1澄清劑主要用于去除鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、蠟質(zhì)等膠體不穩(wěn)定成分,對(duì)中草藥有效成分如黃酮、生物堿、皂苷類(lèi)、萜類(lèi)、多肽、維生素、礦物質(zhì)等不影響,作用原理是第一種組分加入后,在不同的可溶性大分子之間架橋連接,使分子迅速增大,第二種組分在第一種組分形成的復(fù)合物的基礎(chǔ)上再架橋,使絮體盡快形成沉淀而除去,達(dá)到除雜的目的[8]。本次實(shí)驗(yàn)中,用ZTC1 + 1Ⅲ型澄清劑法所得樣品能夠保持較長(zhǎng)時(shí)間不產(chǎn)生沉淀。

    3.2評(píng)價(jià)指標(biāo)的選擇和綜合評(píng)分的建立由于理氣復(fù)胃口服液方中君藥木香主要成分木香內(nèi)酯和二氫木香內(nèi)酯等,屬于揮發(fā)性物質(zhì),課題組發(fā)現(xiàn)樣品在放置過(guò)程中幾天內(nèi)揮發(fā)至無(wú)法測(cè)定,因此選擇大黃中大黃總蒽醌作為考察對(duì)象。為保證ZTC1+1Ⅲ型天然澄清劑除雜效果,選取干膏率與大黃總蒽醌作為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分。

    綜上所述,乙醇沉淀法、離心法、ZTC1+1Ⅲ型澄清劑法三種方法的最佳工藝OD分別為217.63、214.06、213.80,綜合評(píng)分結(jié)果相近,初步說(shuō)明改變工藝對(duì)制劑干膏率和大黃總蒽醌影響較小。與長(zhǎng)期常溫放置觀(guān)察樣品性狀結(jié)合,乙醇沉淀法3~5天出現(xiàn)沉淀,離心法5個(gè)月開(kāi)始出現(xiàn)沉淀,ZTC1+1Ⅲ型澄清劑法放置6個(gè)月不出現(xiàn)沉淀。此外,ZTC1+1Ⅲ型澄清劑法與其他方法相比不僅簡(jiǎn)便易行,成本可控,不需要特殊設(shè)備,可實(shí)現(xiàn)大生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

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